Синтез и исследование функциональных свойств комплексных полифункциональных присадок

Перед приготовлением масла  был проведен расчёт количеств товарных присадок, которые необходимо ввести в базовое масло, чтобы обеспечить требования ГОСТа 8581-78 на масло М-10 Г₂ К (таблица 9).

Таблица 9

Характеристика моторного масла М-10 Г₂ К по ГОСТ 8581-78

№ п/п	Наименование  показателя	Значения		Метод испытания
		Норма
		Высший сорт	Первый сорт
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с	11,0±0,5	11,0±0,5	По ГОСТ 33-82
2	Индекс вязкости, не менее	95	85	По ГОСТ 25371-82
3	Массовая доля механических примесей, %, не более	0,015	0,015	По ГОСТ 6370-83 с дополнением по п. 4.2 настоящего стандарта
4	Массовая доля воды, %, не более	Следы		По ГОСТ 2477-65
5	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС, не ниже	220	205	По ГОСТ 4333-87
6	Температура застывания, ºС, не выше	-18	-15	По ГОСТ 20287-74
7	Щелочное число, мг КОН  на 1 г масла, не менее	6,0	6,0	По ГОСТ 11362-76
8	Зольность сульфатная, %, не более	1,15	1,15	По ГОСТ 12417-73
9	Плотность при 20 ºС, г/см3, не более	0,900	0,900	По ГОСТ 3900-47
10	Массовая доля активных элементов, %, не менее: кальция (±0,002%)   бария цинка фосфора	0,19   - 0,05 0,05	0,19   - 0,05 0,05	По ГОСТ 9436-63 или ГОСТ 13538-68 То же То же По ГОСТ 9827-75, с дополнением по п. 4.4 настоящего стандарта

Данный расчёт проводился по показателям щелочное число и содержание цинка и исходил из двух эмпирических правил, приведённых ниже.

1. Товарные сульфонатную (в данном случае С-150) и фенатную (в данном случае Lz-6589 G) присадки необходимо вводить в базовое масло в массовом отношении 1:1.
2. Товарную сукцинимидную присадку (в данном случае С-5А) целесообразно вводить в базовое масло в концентрации 1,5 %.

Данные правила были установлены в ходе многочисленных исследований в области моторных масел и присадок к ним.

Расчёт  процентного состава композиции индивидуальных присадок, используемых для получения моторного масла М-10 Г₂ К. 

Как указано выше, сульфонатную (в данном случае С-150) и фенатную (в данном случае Lz-6589G) присадки необходимо взять в массовом соотношении 1:1. Щёлочность в масло вносят главным образом именно эти присадки. Присадка С-150 имеет щёлочность 168 мг КОН/г (см. таблицу 5), а присадка Lz-6589G – 126 мг КОН/г (см. таблицу 7). Значит смесь, состоящая из 50% С-150 и 50% Lz-6589G, будет иметь общую щёлочность, равную (168 мг КОН/г + 126 мг КОН/г)/2 = 147 мг КОН/г.

Согласно таблице 9, получаемое масло М-10 Г₂ К должно иметь щёлочность не менее 6,0 мг КОН/г. Найдем, в каких концентрациях следует ввести в базовое масло присадки С-150 и Lz-6589G для обеспечения этого требования. Для этого составляем такую пропорцию:

147 мг КОН/г – 100%,

6,0 мг КОН/г – х%.

Отсюда х = (6,0 мг КОН/г*100%)/147 мг КОН/г = 4,08 %.

Значит, присадку С-150 следует  взять в концентрации (4,08%)/2 = 2,04%, и присадку Lz-6589G – в такой же концентрации (4,08%)/2 = 2,04%. Полученные значения следует округлить в большую сторону (до 2,1%).

Итак, присадки С-150 и Lz-6589G следует ввести в базовое масло в концентрации 2,1% масс.  каждая.

Теперь необходимо рассчитать необходимое  содержание в получаемом масле товарного  дитиофосфата Lz-1395. Как следует из таблицы 4, данная присадка – единственная из используемых присадок, которая содержит цинк. Значит, в получаемое моторное масло цинк вносится только дитиофосфатом Lz-1395.

Поэтому рассчитать необходимое содержание данной товарной присадки в получаемом масле можно по содержанию цинка в товарном Lz-1395 и требуемому содержанию цинка в масле М-10 Г₂ К.

Как следует из таблицы 4, содержание цинка в товарном дитиофосфате Lz-1395 равно 10 % масс. Из таблицы 9 следует, что содержание цинка в получаемом масле М-10 Г₂ К должно составлять не менее 0,05 % масс. Значит, содержание товарного Lz-1395 в масле М-10 Г₂ К должно составлять (0,05 % масс. / 10 % масс.)*100 % масс. = 0,5 % масс.

 Однако при приготовлении  данного моторного масла дитиофосфат  цинка следует брать в 10-20%-ном избытке, то есть в количестве от 0,5 % масс.*1,1 = 0,55 % масс. до 0,5 % масс.*1,2 = 0,6 % масс.

Итак, присадку Lz-1395 следует ввести в базовое масло в концентрации от 0,55% масс. до 0,6% масс.

Как уже указывалось выше, сукцинимидную присадку С-5А следует ввести в базовое масло в концентрации 1,5% масс.

Таким образом, в результате проведённого расчёта было установлено, что присадки необходимо брать в следующих  количествах:

–  Lz-1395        – 0,56% масс.,

–  C-150            – 2,1% масс.,

–  Lz-6589G     – 2,1% масс.,

–  C-5A             – 1,5% масс.

Кроме того, к товарному  маслу прибавляют 0,003-0,005 % масс. антипенной присадки ПМС-200А, необходимой для  предотвращения пенообразования в  картере при работе двигателя.

Для приготовления 500 г товарного масла М-10 Г₂ К в соответствии с расчётом все компоненты были взяты в следующих количествах:

– Lz-1395                         – 2,8 г,

– C-150                             – 10,5 г,

– Lz-6589G                       – 10,5 г,

– C-5A                               – 7,5 г,

– ПМС-200А                     –  0,025 г,

– базовое масло SAE-30  – 468,675 г. (см. таблицу 10).

 

Таблица 10

Состав масла  М-10 Г₂ К (опытный образец № 1)

Компонент масла  М-10 Г2 К		Содержание  в масле
		% масс.		г
		Расчётное	Фактическое	Фактическое
Присадки	Lz-1395	0,55-0,6	0,56	2,8
	C-150	2,1	2,1	10,5
	Lz-6589G	2,1	2,1	10,5
	C-5A	1,5	1,5	7,5
	ПМС-200А	0,003-0,005	0,005	0,025
Всего присадок		6,253 - 6,305	6,265	31,325
Базовое масло SAE-30		До 100	93,735	468,675
∑		100	100	500

Приготовление опытного образца №1 моторного масла М-10 Г₂ К осуществлялось путём перемешивания в трехгорлом реакторе смеси указанных компонентов при температуре 80 ºС в течение 30 мин. Компоненты загружались в количествах, приведённых в таблице 10.

Характеристика данного  опытного образца приведена в  таблице 11.

Таблица 11

Характеристика  опытного образца №1 масла М-10 Г₂ К

№ п/п	Показатель	Значе-ния	Метод испытания
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с	11,7	По ГОСТ 33-82
2	Индекс вязкости, не менее	91	По ГОСТ 25371-82
3	Массовая доля механических примесей, %, не более	0,009	По ГОСТ 6370-83 с дополнением по п. 4.2 настоящего стандарта
4	Массовая доля воды, %, не более	Следы	Следы
5	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС, не ниже	250	По ГОСТ 4333-87
6	Температура застывания, ºС, не выше	-15	По ГОСТ 20287-74
7	Щелочное число, мг КОН  на 1 г масла, не менее	6,6	По ГОСТ 11362-76
8	Зольность сульфатная, %, не более	0,872	По ГОСТ 12417-73
9	Плотность при 20 ºС, г/см3, не более	0,893	По ГОСТ 3900-47
10	Массовая доля активных элементов, %, не менее: кальция (±0,002%)   цинка фосфора	0,23   0,06 0,054	По ГОСТ 9436-63 или ГОСТ 13538-68 То же По ГОСТ 9827-75, с дополнением по п. 4.4 настоящего стандарта

Как видно из таблицы 11, полученный образец № 1 масла М-10 Г₂ К полностью соответствует требованиям ГОСТа 8581-78 для первого сорта.

Приготовление масла М-10 Г₂ К на основе комплексных присадок (пакетов присадок)

Исходя из рецептуры  масла М-10 Г₂ К, приготовленного на основе индивидуальных присадок, для получения пакета присадок необходимо взять эти присадки в следующих количествах (весовые части):

Lz-1395 – (0,56 % /(0,56 % + 2,1 % + 2,1 % +1,5 %))*100 % = (0,56 % /6,26 %)*100 % = 8,94 %;

C-150 – (2,1 % /6,26 %)*100 % = 33,55 %;

Lz-6589 G – (2,1 % /6,26 %)*100 % = 33,55 %;

C-5A – (1,5 % /6,26 %)*100 % = 23,96 %.

Смешав предварительно присадки в рассчитанных весовых  количествах, мы получили бы пакет присадок, который будучи введён в базовое  масло в количестве 6,26 % масс., обеспечил бы маслу М-10 Г₂ К физико-химические свойства, отвечающие требованиям ГОСТа 8581-78.

Однако такой подход только переносит взаимодействие и  взаимное влияние коллоидных систем отдельных присадок со стадии приготовления  товарного масла на этап приготовления смеси присадок (пакета присадок), не исключая его.

Принимая во внимание то, что коллоидная стабильность растворов  присадок является важной практической характеристикой, определяющей уровень  эксплуатационных свойств масел [69], было целесообразно рассмотреть вариант получения пакета присадок не смешением отдельных присадок, то есть различных коллоидных систем, а путём создания единой коллоидной системы (комплексной многофункциональной присадки).

Одним из путей получения  такой  многофункциональной комплексной присадки с вовлечением в неё активных фрагментов отдельных присадок или самих присадок является процесс карбонатации, используемый при получении средне- и высокощелочных зольных детергентов сульфонатного, алкилсалицилатного или алкилфенольного типа.

Опыт 2

Получение комплексной  присадки КП-1

Для получения комплексных присадок (пакетов) были взяты следующие компоненты:

1. диалкилдитиофосфат цинка Lz-1395 (95%-ной концентрации);

2. нейтральный сульфонат кальция НСК (ТУ 38. 401539-86) (40%-ной концентрации) производства ПО «Нафтан» г. Новополоцк, Белоруссия;

3. среднещелочной фенат кальция Lz-6589G (60%-ной концентрации);

4. сукцинимид C-5A (ТУ 38 101146-77) (40%-ной концентрации).

Характеристики присадок Lz-1395, C-5A и Lz-6589G приведены в таблицах 4, 6 и 7 соответственно. Характеристика нейтрального сульфоната НСК приведена в таблице 12.

Таблица 12

Характеристика  сульфонатной  присадки НСК

№ п/п	Показатель	Значения
		Норма	Фактические
1	Кинематическая вязкость при 100 ºС, сСт, не более	100	95
2	Температура вспышки  в открытом тигле, ºС, не ниже	180	180
3	Щелочное число, мг КОН/г, не более	30	24,5
4	Содержание сульфоната кальция, % масс., в пределах	38-45	40
5	Содержание кальция, % масс.	–	2,57
6	Зольность сульфатная, % масс., не менее	4,5	8,74
7	Содержание воды, % масс., не более	0,1	0,08
8	Содержание механических примесей, % масс., не более	0,1	0,09