Отчет по практике в ОАО Московский винно-коньячный завод «КиН»

Лаборатория включает следующие помещения:

-аналитическая  лаборатория

-микробиологическая  лаборатория

-моечная

-весовая

В лаборатории работают инженеры-химики и микробиологи. Заведующий лабораторией несёт ответственность за технологический и микробиологический контроль производственного процесса, за анализ качества продукции, выпускаемой или возвращаемой по причине порчи, за правильность работы контрольно-измерительных приборов и точность приготовления стандартных растворов, за правильность и своевременное заполнение лабораторных журналов и составлением отчётов о работе лаборатории.

Заведующий  лабораторией имеет право запретить  выпуск готовой продукции, не соответствующей техническим требованиям или качественным признакам.

 

Лаборатория проводит контроль следующих объектов:

1.   Контроль качества в/м, поступающих  на завод. Определяют показатели;

-объёмное  содержание спирта

-массовая  концентрация сахара

-РН

-Титруемая  кислотность

-Содержание  металлов

-Содержание  Са

-Содержание  винной, яблочной и молочной кислоты

-Аминный азот

-Аммиачный  азот

-Альдегиды

-Уксусно-этиловый  эфир.

2.   В/м проверяют на стабильность:

-устойчивость  к действию воздуха 

-устойчивость  к действию солнечного света 

-устойчивость  к холоду -устойчивость к нагреванию

По  результатам анализа рекомендуют  необходимые обработки.

3.   Определение стойкости вин перед  розливом. Проверяют показатели:

-устойчивость  к белковым помутнениям

-к  полисахаридным помутнениям

-к  фенольному кассу (в красных  винах)

-к  кристаллическим помутнениям

-к  железному кассу.

При необходимости назначаются дополнительные обработки вина.

4.   Определения   соответствия    вин   кондициям    по   содержанию металлов. Проводят пробы  на железо, медь, олово, алюминий  и цинк.    Вина,    некондиционные    по    содержанию    металлов, подвергают дополнительной  обработке   деметаллизирующими средствами или купажируют.

5.   Перед  производственной   обработкой  вин   оклеивающими  или деметаллизирующими веществами   в   лаборатории    проводят определение     оптимальной     дозы,     затем рассчитывается количество   вещества   необходимое   для   производственной обработки.

6.   Кондиционность вин проверяют по следующим аналитическим показателям:

-Спирт, % об.

-Сахара, г/100 см.куб.

-Титруемая  кислотность, г/дм.куб.

-Летучая  кислотность, г/дм.куб.

-Сернистая  кислота, мг/дм.куб.

-Цианистые  соединения, мг/дм.куб

-Железо, медь, олово, мг/дм.куб

-Метанол,  мг/дм.куб.

-Приведённый  экстракт, г/дм.куб.

-Лимонная  кислота, г/дм.куб.

-Мышьяк, мг/дм.куб.

-Бор,  мг/дм.куб.

-Диглюкозид мальвидина, мг/дм.куб.

-Бром, мг/дм.куб.

-Бром  органически связанный

7.   Контроль качества вспомогательных  материалов.

В лаборатории контролируются поступающие  на завод укупорочные материалы (корковая пробка, термоколпачки, колпачки), этикетки, тара, желатин, метавинная кислота, метагон, лимонная кислота.

8.   Микробиологический контроль в/м  и вин.

Осуществляют  контроль в/м на хранение и выдержке, вина подготовленные к розливу.

9.   Микробиологический  контроль  вспомогательных   материалов, бутылок, оборудования и ёмкостей.

 

При технико-химическом контроле данных объектов

применяют методы:

1)  Объёмный   (титрометрический)   анализ,    основан   на  точном измерении   объёмов растворов двух  веществ,  вступающих  в реакцию. Конец реакции отмечают по изменению окраски среды вследствие  добавления  избытка реагента,   либо   с помощью индикатора, который в точке эквивалентности вызывает видимые изменения окраски.

2)  Кислотно-основное титрование - частный  случай. Когда между определяемым  и стандартным растворами имеет  место реакция нейтрализации.

3)  Метод   окисления-   восстановления   (редоксиметрия) при взаимодействии   растворов происходит   ОВР;   в виноделии используется перманганатометрия,               йодометрия, дихроматометрия.

4)  Адсорбционный  спектральный  анализ  основан  на  сравнении  изменения   световых   потоков при   их   прохождении   через исследуемый и стандартный растворы.

5)  Фотоколориметрический     анализ     основан     на     измерении оптической  плотности  стандартных растворов   определяемого  вещества с добавкой реактивов,  вызывающих цветную реакцию.

6)  Хроматографический анализ основан на распределении вещества между 2   фазами  (подвижной  и неподвижной),  компоненты анализируемой смеси, передвигаясь с различными скоростями, образуют отдельные пятна или полосы.

-бумажная  хроматография

-тонкослойная

-ПЖХ

7)  Ионообмен - выделение компонентов, находящихся в виде ионов, производят с помощью ионитов.

 

Основные операции хим. анализа

1. Выпаривание.   Имеет  цель   частично  (полностью)  удалить растворитель из раствора.
2. Декантация -удаление осветлённой надосадочной жидкости.
3. Дистилляция -в результате которой жидкость переходит в пар. конденсируется при охлаждении,
4. Озоление полное  разрушение  органических  веществ под действием тепла (до 500'С)
5. Осаждение образование      нерастворимого      вещества, выпадающего в осадок, в результате взаимодействие 2 растворов (осадителя и осаждаемого).
6. Прокаливание - нагревание до 500-1000'С.
7. Промывка осадка - для удаления остатков раствора, захваченного осадком.
8. Сушка         удаление   из    вещества,   посуды   или   материала содержащейся в них воды в сушильных шкафах при 100-105'С.
9. Фильтрация - удаление взвешенных в жидкости частиц при её пропускании через пористый материал.
10. Центрифугирование       отделение   осадка   от  раствора  под действием центробежных сил.
11. Растворение образование гомогенной прозрачной смеси (раствора) при контакте вещества (чаще всего твердого) с жидкостью (растворителем).

 

Основные  методы микробиологического анализа.

1. Методы дифференциации живых и мертвых м/о.

1. Люминесцентная микроскопия.

В проходящем свете подсчитывают общее  количество клеток, в свете люминесценции – количество мертвых, так как в свете люминесценции живые клетки не видны (исключая уксуснокислые бактерии в красных винах, погибшие под действием высоких температур).

2. Окрашивание препаратов дрожжей.

Для этого используют водный раствор  мителеновой сини (1:10000), живые клетки не окрашиваются, а мертвые окрашиваются в синий цвет.

ІІ. Методы выделения чистых культур.

1. Выделение чистых культур.

а) из отдельных колоний (посев на плотную питательную среду из накопительной культуры).

б) капельный метод Линднера (посев на стерильное покровное стекло из приготовленного разведения).

2.   Определение чистоты выделенных  культур.

а) визуально;

б) микроскопически;

в) высевом на питательную среду.

III. Определение размеров количества клеток и их биомассы.

1.   Размер клеток определяют с  помощью окулярных микрометров,  измеряя их длину и ширину.

2.     Количество клеток.

а) общее количество в счетных камерах  прямым подсчетом количества клеток в каждом квадрате сетки камеры; при дифференцированном подсчете почкующихся, живых и мертвых клеток к суспензии добавляют раствор метиленовой сини.

Расчет  м/о в 1 см.куб, исследуемого субстрата, подсчитанных в любой камере, проводят по формуле:

Х=А*50000В

А – сумма подсчитанных клеток в 5 больших квадратах.

В – разведение исходной суспензии  м/о

50000 – коэффициент перевода объема 5 больших квадратов к 1 см.куб

Полученные  данные выражают в млн./см.куб

б) дифференция живых и мертвых клеток состоит в окрашивании препарата флуорохромом примулином. При рассматривании в люминесцентном микроскопе живые клетки не видны, а мертвые люминесцируют.

в) на мембранных фильтрах.

Метод применим при небольшой плотности  суспензии м/о. Подсчет проводят после осаждения их и подращивания на мембранном фильтре с последующим подращиванием колоний на питательной среде. Затем с помощью лупы считают колонии и пересчитывают на 1 мл или 1г продукта.

г)  чашечный метод – посев на питательных  средах. Метод основан на высеве определенного объема исследуемой суспензии м/о на плотную среду и последующем подсчете выросших колоний.

3.      Биомасса.

а) весовой метод состоит из трех последовательных операций:

- доведение массы центрифужных пробирок или фильтров до постоянного  значения

- отделение клеток от культурной  жидкости;

- определение массы, полученной  после высушивания биомассы и  доведение  ее до постоянной величины.

Расчет  биомассы (М) ведут по формуле:

М=(А-В)*1000/V, где

А – масса центрифужной пробирки с осадком, г

В - масса центрифужной пробирки без осадком, г

V – объем культуральной жидкости, взятой для центрифугирования или фильтрации, см.куб.

б) нефелометрический метод: количество света, рассеиваемого суспензией м/о, пропорционально либо их концентрации (выражена в ед. массы или числом клеток), либо их средним размером.

Недавно на предприятии образована метрологическая  служба (МС), которая проводит свою работу в тесном взаимодействии с основными структурами подразделениями предприятия.

 

 

Основные  задачи МС:

1. Обеспечение единства и требуемой точности измерений, повышения уровня метрологического обеспечения производства.
2. Внедрение в практику современных методов и средств измерений, направленное повышение уровня научных исследований, эффективность производства, технического уровня и качества продукции, а также иных работ, выполняемых предприятием.
3. Организация и проведение калибровки и ремонта средств измерений, находящихся в эксплуатации, своевременное представление средств измерения на проверку.
4. Проведение метрологической аттестации методик выполнения измерений, а также участия в аттестации средств испытания и контроля.
5. Проведение метрологической экспертизы, технических заданий, проектной, конструкторской и технологической документации, проектов, стандартов и других нормативных документов.
6. Проведение работ по метрологическому обеспечению подготовки производств.
7.   Участие а аттестации испытательных подразделений, в подготовке к аттестации производств и сертификации систем качества.
8. Осуществление метрологического надзора за состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками измерений, эталонами, применяемыми для калибровки средств измерений, соблюдением метрологических правил и норм, нормативных документов по обеспечению единства измерений.

Службу возглавляет главный  метролог, назначенный по согласованию с базовой МС приказом руководителя предприятия и подчиняющихся непосредственно главному инженеру предприятия.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9.  Мероприятия по охране труда и природы,

  промышленная санитария.

 

Техника  безопасности  -  система   организационных,   технических   мероприятий   и   средств предотвращающих воздействие на работающих опасных производственных факторов.

Ответственность за выполнение требований охраны труда, техники безопасности и промышленной санитарии по предприятию, а также  за обеспечение нормальных условий  труда возлагается на директора  и главного инженера. Должностные  лица предприятия (директор, главный  инженер, главный механик, начальник  смены) обязаны обеспечить правильный инструктаж рабочих безопасным методом  работы, а также выполнять контроль за соблюдением инструкций по технике безопасности и промышленной санитарии. Ответственность за выполнение требований охраны труда и техники безопасности, а также за санитарное состояние цехов, отделений, участков предприятия несет руководитель соответствующего цеха, отделения участка (мастер, начальник смены и др.). На данном предприятии проводятся несколько видов инструктажей, включающие в себя вводный, плановый, внеплановый, а также отдельный инструктаж при особо вредных или опасных работах. Проведение вводного инструктажа, который должен быть оформлен в специальном журнале вводного инструктажа, осуществляется главным инженером. Другие виды инструктажей проводятся начальниками соответствующих подразделений с оформлением журнала инструктажа. Следует отметить, что главным инженером и главным технологом предприятия производиться разработка инструкций по охране труда и технике безопасности на рабочем месте.