Автор работы: Пользователь скрыл имя, 07 Октября 2013 в 20:58, дипломная работа
Исходя из этого, целью дипломной работы явилось изучение возможности получения на основе талового масла эффективных сушителей – сиккативов. Были поставлены следующие задачи:
- изучить возможность применения различных щелочных реагентов – натрия гидроокись (NaOH), гидроокись калия (КОН), натрия карбонат (Na2СO3) и натрия метасиликат девятиводный (Na2SiO3 ∙ 9 H2O) – для получения таллатов;
- получить методом осаждения таллаты железа, меди, марганца, цинка и кобальта;
- изучить физико-химические свойства синтезированных таллатов;
- проверить возможность использования таллата цинка в качестве сиккатива.
Введение
1. Литературный обзор
1.1. Источники и получение талового масла
1.1.1. Сульфатное мыло 6
1.1.2. Получение сырого таллового масла 8
1.1.3. Талловое масло 11
1.2. Применение компонентов талловог масла
1.2.1. Сырое талловое масло 19
1.2.2. Талловая канифоль 21
1.2.3. Таловые жирные кислоты 23
1.2.4. Дистиллированное талловое масло 26
1.2.5. Легкое талловое масло 28
1.2.6. Нейтральные вещества сульфатного мыла 29
1.3. Сиккативы на основе таллового масла
1.3.1. Сиккативы 31
1.3.2. Способы получения сиккативов 36
2. Экспериментальная часть
2.1. Получение таллатов железа, цинка,меди,
кобальта, марганца
2.1.1. Материалы и общая схема получения таллатов металлов 39
2.1.2. Процесс получения таллата натрия 44
2.1.3. Процесс получения таллата железа 48
2.1.4. Процесс получения таллата меди 50
2.1.5. Процесс получения таллата марганца 52
2.1.6. Процесс получения таллата кобальта 54
2.1.7. Процесс получения таллата цинка 56
2.2. Изучение физико-химических свойств
2.2.1. Определение плотности 58
2.2.2 Определение растворимости 61
2.2.3. Определение температуры плавления 62
2.2.4 Определение кислотного числа 64
2.2.5. ИК-спектроскопия 69
2.2.6. Рентгено-фазовый анализ вещества 70
2.2.7. Дифференциально-термический анализ вещества 73
2.2.8. Количественное определение цинка 81
2.3. Изучение влияния таллатов на степень высыхания
3. Обсуждение результатов исследования 82
4. Выводы 89
5. Техника безопасности 90
6. Гражданская оборона 93
7. Метрология 94
8. Список использованной литературы 95
9. Приложение
Готовый продукт
Рисунок 2. Схема получения таллатов.
2.1.2. Получение таллата натрия. Таллат натрия получали с использованием различных щелочных реагентов: натрия гидроокисть (NaOH), калия гидроокись (КОН), которые применяются в промышленности и натрия карбонат (Na2СO3) и метасилликат девятиводный (Na2SiO3 ∙ 9 H2O).
R-COOH + NaOH → R-COONa + H2O
R-COOH + КОН → R-COONa + H2O
2 R-COOH + Na2СO3→ 2 R-COONa + H2СO3
2 R-COOH + Na2 SiO3 ∙ 9 H2O → 2 R-COONa + H2 SiO3 + 9 H2O
где R-COOH – смоляные и жирные кислоты талового масла (С19Н29СООН - абиетиновая, С17Н33СООН - олеиновая, С17Н31СООН - линолевая, С17Н29СООН - линоленовая кислоты).
Расчёты для проведения реакции получения таллата натрия:
Молекулярные массы:
NaOH – 40 г/моль;
КОН – 56 г/моль;
Na2СO3 - 106 г/моль;
Na2 SiO3 ∙ 9 H2O – 284 г/моль;
R-COOH – 290 г/моль;
R-COONa – 312 г/моль.
1. Для гидроксида натрия NaОН
а) 1 моль – 40 г
0,05 моль – х г → х = (0,05 ∙ 40) : 1 = 2 г (Na ОН)
С учётом содержания основного вещества в гидроксиде натрия пересчитали:
б) 2 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,04 г
в) 2 + 0,04 г = 2,04 г (NaОН)
Для гидроксида калия КОН
а) 1 моль – 56 г
0,05 моль – х г → х = 0,05 ∙ 56 : 1 = 2,8 г (КОН)
С учётом содержания основного вещества в гидроксиде калия пересчитали:
б) 2,8 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,056 г
в) 2,8 + 0,056 г = 2,856 г (КОН)
2. а) 1 моль – 290 г
0,1 моль – х г → х = 29 г ( таллового масла)
С учётом содержания основного вещества в талловом масле пересчитали:
б) 58 г – 100 %
х г – 15 % → х = 9 г
в) 58 г + 9 г = 67 г (таллового масла)
1. Для карбоната натрия Na2СO3
а) 1 моль – 106 г
0,1 моль – х г → х = (0,1 ∙ 106) : 1 = 10,6 г (Na2СО3)
С учётом содержания основного вещества в кабронате натрия пересчитали:
б) 10,6 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,2 г
в) 10,6 + 0,2 г = 10,8 г (Na2СO3)
Для девятиводного метасиликата натрия Na2SiO3 ∙ 9 H2O
а) 1 моль – 284 г
0,1 моль – х г → х = 0,1 ∙ 284 : 1 = 28,4 г (Na2SiO3 ∙ 9 H2O)
С учётом содержания основного вещества в девятиводном метасиликате натрия пересчитали:
б) 28,4 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,6 г
в) 28,4 + 0,6 г = 29 г (Na2SiO3 ∙ 9 H2O)
2. а) 1 моль – 290 г
0,2 моль – х г → х = 58 г (таллового масла)
С учётом содержания основного вещества в талловом масле пересчитали:
б) 58 г – 100 %
х г – 15 % → х = 9 г
в) 58 г + 9 г = 67 г (таллового масла)
Описание процесса получения таллата натрия с использованием натрия и калия гидроокиси.
В эмалированную ёмкость вместимостью 0,7 л налили 180 мл (10М) воды и растворили в ней 4,08 г (0,1М) гидроокиси натрия или 5,7 г (0,1М) гидроокиси калия. Затем добавили 33,5 мл (0,1М) таллового масла. При нагревании до 60 °С и при постоянном перемешивании получили однородную вязкую массу тёмно-коричневого цвета – таллат натрия.
Описание процесса получения таллата натрия с использованием карбоната и девятиводного метасиликата натрия.
В эмалированную ёмкость вместимостью 0,7 л налили 180 мл (10М) воды и растворили в ней 10,8 г (0,1М) карбоната натрия или 29 г (0,1М) девятиводного метасиликата натрия. Затем добавили 67 мл (0,2М) таллового масла. При нагревании до 60 °С и при постоянном перемешивании получили однородную вязкую массу тёмно-коричневого цвета – таллат натрия и угольную кислоту, которая распадается на диоксид углерода и воду или кремниевую кислоту, которая распадается на диоксид кремния и воду.
В дальнейшем для получения таллатов железа, меди, марганца, кобальта и цинка использовали таллат натрия, полученный с использованием девятиводного метасиликата натрия.
2.1.3. Получение таллата железа.
Таллат железа получали в две стадии:
2 R-COOH + Na2SiO3 ∙ 9 H2O → 2 R-COONa + H2SiO3 + 9 H2O
где R-COOH – смоляные и жирные кислоты талового масла (С19Н29СООН -абиетиновая, С17Н33СООН - олеиновая, С17Н31СООН - линолевая, С17Н29СООН - линоленовая кислоты).
2 R-COONa + FeSO4 ∙ 7 H2O → (R-COO)2Fe + Na2SO4 + 7 H2O
Расчёты для
проведения реакций получения таллата желе
Молекулярные массы:
Na2SiO3 ∙ 9 H2O – 284 г/моль;
(R-COO)2 Fe – 633,8 г/моль;
FeSO4 ∙ 7 H2O – 277,8 г/моль;
R-COOH – 290 г/моль.
1.а) 1 моль – 284 г
0,1 моль – х г → х = 0,1 ∙ 284 : 1 = 28,4 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
С учётом содержания основного вещества в девятиводном метасиликате натрия пересчитали:
б) 28,4 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,568 г
в) 28,4 + 0,568 г = 29 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
2. а) 1 моль – 290 г
0,2 моль – х г → х = 58 г ( таллового масла)
С учётом содержания основного вещества в талловом масле пересчитали:
б) 58 г – 100 %
х г – 15 % → х = 9 г
в) 58 г + 9 г = 67 г (таллового масла)
3. а) 1 моль – 277,8 г
0,1 моль – х г → х = 27,78 г (FeSO4 ∙ 7 H2O)
С учётом содержания основного вещества в семиводном железе сернокислом пересчитали:
б) 27,78 г – 100%
х г – 2 % → х = 0,55 г
в) 27,78 + 0,55 г = 28,3 г (FeSO4 ∙ 7 H2O)
Описание получения таллата железа
В эмалированную ёмкость вместимостью 0,7 л налили 180 мл (10М) воды и растворили в ней 29 г (0,1М) девятиводный метасиликат натрия. Затем добавили 67 мл (0,2М) таллового масла. При нагревании до 60 °С и при постоянном перемешивании получили однородную вязкую массу тёмно-коричневого цвета – таллат натрия, кремниевую кислоту, которая распадается на диоксид кремния и воду. Эту реакционную массу охладили до комнатной температуры. Затем к таллату натрия добавили 28,3 г (0,1М) железа сернокислого семиводного, растворённого в 100 мл (5,5М) холодной воды.
При этом кремниевую кислоту из раствора не удаляли.
Полученный осадок таллата железа фильтровали через двойной слой марли, промывали водой и сушили при комнатной температуре. Высохший осадок измельчали.
И повторно сушили в вакуум-сушильном шкафу.
2.1.4. Получение таллата меди.
Таллат меди получали в две стадии:
2 R-COOH + Na2SiO3 ∙ 9 H2O → 2 R-COONa + H2SiO3 + 9 H2O
где R-COOH – смоляные и жирные кислоты талового масла (С19Н29СООН -абиетиновая, С17Н33СООН - олеиновая, С17Н31СООН - линолевая, С17Н29СООН - линоленовая кислоты).
2 R-COONa + CuSO4 ∙ 5 H2O → (R-COO)2Cu + Na2SO4 + 5 H2O
Расчёты для проведения реакций получения таллата меди:
Молекулярные массы:
Na2SiO3 ∙ 9 H2O – 284 г/моль;
(R-COO)2 Cu – 643,5 г/моль;
CuSO4 ∙ 5 H2O – 255 г/моль;
R-COOH – 290 г/моль.
1. а) 1 моль – 284 г
0,1 моль – х г → х = 0,1 ∙ 284 : 1 = 28,4 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
С учётом содержания основного вещества в девятиводном метасиликате натрия пересчитали:
б) 28,4 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,568 г
в) 28,4 + 0,568 г = 29 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
2. а) 1 моль – 290 г
0,2 моль – х г → х = 58 г (таллового масла)
С учётом содержания основного вещества в талловом масле пересчитали:
б) 58 г – 100 %
х г – 15 % → х = 9 г
в) 58 г + 9 г = 67 г (таллового масла)
3. а) 1 моль – 255 г
0,1 моль – х г → х = 25,5 г (CuSO4 ∙ 5 H2O)
С учётом содержания основного вещества в пятиводной меди сернокислой пересчитали:
б) 25,5 г – 100%
х г – 2 % → х = 0,51 г
в) 25,5 + 0,51 г = 26 г (CuSO4 ∙ 5 H2O)
Описание получения таллата меди: в эмалированную ёмкость вместимостью 0,7 л налили 180 мл (10М) воды и растворили в ней 29 г (0,1М) девятиводный метасиликат натрия. Затем добавили 67 мл (0,2М) таллового масла. При нагревании до 60 °С и при постоянном перемешивании получили однородную вязкую массу тёмно-коричневого цвета –таллат натрия, кремниевую кислоту, которая распадается на диоксид кремния и воду. Эту реакционную массу охладили до комнатной температуры. Затем к таллату натрия добавили 26 г (0,1М) меди сернокислой пятиводной, растворённой в 100 мл (5,5М) холодной воды.
При этом кремниевую кислоту из раствора не удаляли.
Полученный осадок таллата меди фильтровали через двойной слой марли, промывали водой и сушили при комнатной температуре. Высохший осадок измельчали.
И повторно сушили в вакуум-сушильном шкафу.
2.1.5. Получение таллата марганца.
Таллат марганца получали в две стадии:
2 R-COOH + Na2SiO3 ∙ 9 H2O → 2 R-COONa + H2SiO3 + 9 H2O
где R-COOH – смоляные и жирные кислоты талового масла (С19Н29СООН -абиетиновая, С17Н33СООН - олеиновая, С17Н31СООН - линолевая, С17Н29СООН - линоленовая кислоты).
2 R-COONa + MnSO4 ∙ 7 H2O → (R-COO)2Mn + Na2SO4 + 7 H2O
Расчёты для проведения реакций получения таллата марганца.
Молекулярные массы:
Na2SiO3 ∙ 9 H2O – 284 г/моль;
(R-COO)2 Мn –633 г/моль;
MnSO4 ∙ 7 H2O – 277 г/моль;
R-COOH – 290 г/моль.
1. а) 1 моль – 284 г
0,1 моль – х г → х = 0,1 ∙ 284 : 1 = 28,4 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
С учётом содержания основного вещества в девятиводном метасиликате натрия пересчитали:
б) 28,4 г – 100 %
х г – 2 % → х = 0,568 г
в) 28,4 + 0,568 г = 29 г (Na2 SiO3 ∙ 9 H2O)
2. а) 1 моль – 290 г
0,2 моль – х г → х = 58 г ( таллового масла)
С учётом содержания основного вещества в талловом масле пересчитали:
б) 58 г – 100 %
х г – 15 % → х = 9 г
в) 58 г + 9 г = 67 г (таллового масла)
3. а) 1 моль – 277 г
0,1 моль – х г → х = 27,7 г (MnSO4 ∙ 7 H2O)
С учётом содержания основного вещества в девятиводной меди сернокислой пересчитали:
б) 27,7 г – 100%
х г – 2 % → х = 0,554 г
в) 27,7 + 0,554 г = 28,25 г (MnSO4 ∙ 7 H2O)
Описание получения таллата марганца: в эмалированную ёмкость вместимостью 0,7 л налили 180 мл (10М) воды и растворили в ней 29 г (0,1М) девятиводный метасиликат натрия. Затем добавили 67 мл (0,2М) таллового масла. При нагревании до 60 °С и при постоянном перемешивании получили однородную вязкую массу тёмно-коричневого цвета – таллат натрия, кремниевую кислоту, которая распадается на диоксид кремния и воду. Эту реакционную массу охладили до комнатной температуры. Затем к таллату натрия добавили 20,2 г (0,1М) марганца сернокислого пятиводного, растворённого в 100 мл (5,5М) холодной воды.
При этом кремниевую кислоту из раствора не удаляли.
Полученный осадок таллата марганца фильтровали через двойной слой марли, промывали водой и сушили при комнатной температуре. Высохший осадок измельчали.
И повторно сушили в вакуум-сушильном шкафу.
2.1.6. Получение таллата кобальта.
Талаллат кобальта получали в две стадии:
2 R-COOH + Na2SiO3 ∙ 9 H2O → 2 R-COONa + H2SiO3 + 9 H2O
где R-COOH – смоляные и жирные кислоты талового масла (С19Н29СООН -абиетиновая, С17Н33СООН - олеиновая, С17Н31СООН - линолевая, С17Н29СООН - линоленовая кислоты).
Информация о работе Получение и исследование свойств таллатов металлов