МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ ВИСМУТАТНЫМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

     8 Государственная система обеспечения единства измерений. Методика выполнения измерений. Основные положения: ГОСТ 8.010–99. – Введ. 01.06.2001. – М.: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1999. – 23 с.

     9 Кубракова И.В. Микроволновая пробоподготовка в неорганическом элементном анализе / И.В. Кубракова, Н.М. Кузьмин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 1992. –№ 8. – С. 1 –5. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ПРИЛОЖЕНИЕ  А 

                                                               УТВЕРЖДЕНО 

                                                               Проректор БГТУ

                                                               по учебной работе

                                                               С. А. Касперович

                                                              «__»________2012 г. 
 
 
 
 
 
 

МЕТОДИКА  ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ ВИСМУТАТНЫМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 

МВИ 8292–2012 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

                                                                                                      РАЗРАБОТАНО

                                                                                                      Студентом 4 курса,

                                                                                                      ф-та ТОВ, 12 гр.

                                                                                                      Павловичем В. В.

                                                                                                     «__»____________2012 г. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Минск 2012

     1 Назначение МВИ

     Настоящий документ устанавливает методику определения общего содержания фосфора (пятиокиси фосфора) в конденсированной фосфорной кислоте висмутатным титриметрическим методом. Интервал определяемых концентраций составляет 5−100 мг/дм³.

     2 Метод измерений 

     Для определение общего содержания фосфора (пятиокиси фосфора) в конденсированной фосфорной кислоте используется прямой висмутатный метод, основанный на осаждении в азотнокислой среде фосфат-ионов в виде BiPO₄ при pH 0,5−1,7. В присутствии индикаторной смеси − метилтимолового синего и метиленового голубого − в процессе титрования образующийся BiPO₄ флотируется на поверхности раздела вода-хлороформ.

     Особенность данного метода заключается в использовании индикаторной смеси, которая улучшает точность, стабильность результатов и качество определения фосфора в конденсированной фосфорной кислоте. А также особенность заключается в использовании в процессе пробоподготовки микроволнового нагревания в закрытом сосуде конденсированной фосфорной кислоты с азотной кислотой при переведении форм соединений фосфора в ортофосфаты, что сокращает время проведения испытаний.

     3 Показатели точности  МВИ

     Методика  обеспечивает получение результатов  анализа количественной оценки общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте с относительной средней квадратической погрешностью, не превышающей 0,003, при доверительной вероятности Р=0,95. Интервал определяемых концентраций составляет 5−100 мг/дм³.

     4 Требования к средствам  измерений, вспомогательным  устройствам, материалам, растворам

     4.1 Средства измерений

     Весы  аналитические равноплечие ВЛР-200 предназначенные для точного  взвешивания веществ при проведении лабораторных анализов в различных  отраслях промышленности, наибольший предел взвешивания – 200 г, II класса точности, допускаемая погрешность ±0,15 мг.

     Пипетки вместимостью 5, 10, 15 см³ по ГОСТ 29169−91.

     Пипетка мерная вместимостью 1 или 2 см³ по ГОСТ 29228−91.

     Колба мерная с одной меткой вместимостью 100 см³ 1−100−2 по ГОСТ 1770−74.

     Бюретка вместимость 25 см³ 2−2−25−0,1 по ГОСТ 29251−91.

     Дозаторы  медицинские лабораторные переменного  объема (пипет-дозаторы) с диапазоном дозирования (0,02-0,1) см³ по ГОСТ 28311-89.

     Допускается использование иных средств измерений  с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.

     4.2 Вспомогательные  устройства

     Колба коническая вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336–82.

     Стакан  химический вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336–82.

     Система микроволновой пробоподготовки SI MDS 2000 для переведения форм соединений фосфора в ортофосфаты.

     Закрытые  тефлоновые сосуды (автоклавы) UDV-10 емкостью 100 см³.

     Индикаторная  бумага «Рифан».

     4.3 Материалы и реактивы

     Вода  дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

     Кислота азотная, плотностью 1,35 г/см³ по ГОСТ 701–89.

     25%-ный  раствор NH₃.

     Кислота азотная, 34%-ный раствор.

     ЭДТА, 0,05 М раствор.

     Ксиленолевый  оранжевый, 0,25%-ный раствор.

     Спирт этиловый по ГОСТ 52361−2005.

     Хлороформ по ГОСТ 20015−88.

     Метилтимоловый  синий, 1%-ный раствор по ТУ 6-09-07-366-83.

     Метиленовый голубой, 0,1%-ный раствор в 60%-ном  растворе этилового спирта.

     4.4 Растворы

     Нитрат  висмута, 0,1 М раствор. Навеску 28,7 г Bi(NO₃)₃·5H₂O помещают в мерную колбу емкостью 1000 см³, прибавляют 200 см³ 34%-ной азотной кислоты, после растворения при постоянном перемешивании доводят дистиллированной водой до метки. Титр раствора висмута устанавливают по раствору ЭДТА (индикатор ксиленолевый оранжевый).

     5 Условия выполнения  измерений

     При подготовке к выполнению измерений  и выполнении измерений соблюдают следующие условия:

     - температура окружающего воздуха, °С 25 ± 10;

     - атмосферное давление, кПа 86 – 101 (760 ± 30 мм рт.ст.);

     - относительная влажность воздуха, % 65 ± 15

     - частота питающей сети, Гц 50 ± 0,5;

     - напряжение питания в сети, В 220 ± 10.

     6 Требования к обеспечению  безопасности выполняемых  работ

     При выполнении анализов необходимо соблюдать  требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021–75.

     Содержание  вредных веществ в воздухе  рабочей зоны не должно превышать  норм установленных ГОСТ 12.1.005–88.

     Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

     Помещение лаборатории должно соответствовать  требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004–91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009–83.

     7 Требования к обеспечению  экологической безопасности

     Вредно  действующие вещества подлежат сбору  и утилизации в соответствии с  действующими законодательными актами Республики Беларусь в данной области.

      Отработанные  химические реактивы и отходы перед  сливом в канализацию необходимо нейтрализовать хромовой смесью.

     8 Требования к квалификации  операторов

     К выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее образование или прошедшие соответствующий курс подготовки, изучившие принцип работы прибора для микроволновой пробоподготовки и инструкцию по эксплуатации, данную методику, а также прошедшие обучение и инструктаж по технике безопасности при работе с вредными химическими веществами и реактивами, с электроустановками.

     9 Операции при подготовке  к выполнению измерений

     Пробоподготовку проводят в закрытых системах в условиях термического, так называемого микроволнового нагрева. При пробоподготовке используют микроволновую систему MDS-2000 и закрытые тефлоновые сосуды (автоклавы) UDV-10 емкостью 100 см³, рассчитанные на максимальное контролируемое давление 120 psi (8 атмосфер) и максимальную температуру 200ºС. Мощность СВЧ излучения может варьироваться в интервале 0−630 Вт с шагом 50 Вт.

     К навеске пробы конденсированной фосфорной кислоты массой 0,8 г прибавляют 15 см³ дистиллированной воды, раствор переводят в реакционный тефлоновый сосуд, добавляют 8−9 см³ концентрированной азотной кислоты. Устанавливают закрытые автоклавы в микроволновую систему. Сосуд со смесью выдерживают в микроволновой системе в течение 55 минут. После завершения микроволновой подготовки пробы раствор из тефлонового сосуда количественно переносят в стакан вместимостью 100 см³ и анализируют.

     10 Операции при выполнении  измерений

     Выполнение  измерений общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте включает следующие основные операции:

     - нейтрализация раствора содержащего фосфат-ион до pH~1 по индикаторной бумаге;

     - добавление индикаторной смеси,  а также хлороформа для флотации  на поверхности раздела вода/хлороформ BiPO₄, образующегося в процессе титрования;

     - титрование анализируемого раствора 0,1 М раствором нитрата висмута  до перехода окраски от желтой  через бордовую до сиреневой.

     10.1 Нейтрализация раствора содержащего фосфат-ион до pH~1 по индикаторной бумаге.

     10.1.1 Раствор, содержащий фосфат-ион,  нейтрализуют 25%-ным раствором NH₃ до pH~1 по индикаторной бумаге «Рифан».

     10.1.2 Полученный раствор количественно  переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой.

     10.2 Добавление индикаторной смеси,  а также хлороформа для флотации  на поверхности раздела вода/хлороформ  BiPO₄, образующегося в процессе титрования.

     10.2.1 Пользуясь пипеткой, отбирают 5 см³ аликвоты. Переносят отобранный объем в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³.

     10.2.2 Прибавляют 4−5 см³ этилового спирта, 10 см³ хлороформа, 0,15 см³   1%-ного раствора метилтимолового синего и 0,12 см³ 0,1%-ного раствора метиленового голубого в 60%-ном растворе этилового спирта.

     10.3 Титрование анализируемого раствора 0,1 М раствором нитрата висмута  до перехода окраски от желтой  через бордовую до сиреневой.

     10.3.1 Из бюретки быстро добавляют  порциями по 0,5 см³ 0,1 М раствора нитрата висмута. После каждого добавления раствора висмута коническую колбу закрывают пробкой, энергично взбалтывают в течение 10 с, затем выдерживают в течение 10 с (для разделения органической и водной фаз). В конце титрования титрант добавляют по каплям до перехода окраски раствора от желтой через бордовую до сиреневой.

     11 Операции обработки  и вычислений результатов  измерений

     Содержание P₂O₅ (x) в процентах вычисляется по формуле: 

                                      (А1)