МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ ВИСМУТАТНЫМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

где m₀ – навеска анализируемого вещества, г;

      V₀ − объем в аликвотной доле, взятой для определения, см³;

      V – объем Bi(NO₃)₃ израсходованного на титрование;

      0,0071 – количество P₂O₅, соответствующее 1 см³ 0,1 М раствора Bi(NO₃)₃, г/см³;

      V₁ − объем, до которого доведена навеска образца, см³.

     12 Алгоритм оценивания  неопределенности  измерения

     Методика  оценивания неопределенности результатов  измерений определения общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной  кислоте приведена в приложении Б настоящей методики выполнения измерений.

     13 Контроль приемлемости  результатов, полученных  в условиях воспроизводимости

     Контроль  воспроизводимости результатов  измерений общего содержания фосфора проводится 1 раз в квартал с использованием рабочих проб.  Контроль проводят сравнением результатов измерений общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте, проведенных в условиях воспроизводимости (один метод, идентичные образцы, разные лаборатории и операторы, различное оборудование) с пределом воспроизводимости R, рассчитанным по формуле:

                                                                                       (А2)

где σ_R – стандартное отклонение воспроизводимости.

     Воспроизводимость считают удовлетворительной, если значение разности измерений, проведенных в условиях воспроизводимости, не превышает предел воспроизводимости R. 

     В случае превышения предела воспроизводимости  контроль повторяют. При повторном  превышении норматива должны быть выявлены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам  контроля воспроизводимости.

     14 Контроль лабораторного смещения

     В качестве эталонного материала при  оценке лабораторного смещения используются образцы с известным содержанием фосфора, установленным другим стандартным методом, имеющим характеристики точности не меньше, чем у методики, описанной в настоящем документе.

     15 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

     Описание  процедур контроля стабильности результатов  измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводится в соответствии с СТБ 5725–2002, а именно в соответствии с пунктами 4.1, 4.2, 5.2, 5.3, 6.2, 7.1.

     16 Требования к оформлению результатов измерений

     Результаты  измерений массовой концентрации ионов  в воде представляют в следующем  виде:

                                                            %,                                                   (А3)

где X_ср - результат анализа пробы, %; D – абсолютная погрешность измерений общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте, при Р = 0,95.

     Результаты  измерений  оформляются  по  форме,  установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных, и должны включать следующую информацию:

     – наименование (шифр) пробы;

     – дату проведения измерений;

     –  результаты  измерений,  включая  все  необходимые  данные  и  промежуточные расчеты;

     – результаты параллельных измерений;

     – средний результат измерений;

     – расхождение между параллельными  определениями;

     – вывод о приемлемости;

     – результат количественного химического  анализа;

     – фамилию оператора. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ПРИЛОЖЕНИЕ  Б 
 
 

                                                                                                             УТВЕРЖДЕНО

                                                                                                             Проректор БГТУ

                                                                                                             по учебной работе

                                                                                                             С. А. Касперович

                                                                                                             «__»________2012 г. 
 
 
 
 
 
 
 

МЕТОДИКА  РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ ВИСМУТАТНЫМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 
 
 
 
 
 
 
 
 

                                                                                                     РАЗРАБОТАНО

                                                                                                     Студентом 4 курса,

                                                                                                     ф-та ТОВ, 12 гр.

                                                                                                     Павловичем В. В.

                                                                                                     «__»____________2012 г. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Минск 2012