Применение методов оптической атомной спектроскопии в контроле качества и безопасности пищевых продуктов

          Для придания продукту более тонкого измельчения, улучшающего вкусовые качества, протертую массу гомогенизируют, доводя дисперсность продукта до 20-30 мкм. Такой продукт хорошо усваивается детским организмом, имеет однородную, кремообразную консистенцию и не расслаивается при хранении консервов.

Деаэрация

          Пюреобразные консервы для детей деаэрируют, выдерживая массу в вакуум-аппарате в течение 10-20 мин. Одновременно в греющую камеру вакуум-аппарата подают пар. При этом продукт закипает, вместе с водяными парами удаляется от 65 до 93% содержащегося в нем воздуха. После деаэрации вакуум нарушается за счет выделения соковых паров, температуру массы доводят до 80°С. В обработанном таким образом продукте остается не более 1% воздуха по объему.

Фасовка, укупорка и стерилизация

          Перед фасовкой продукт подогревают до температуры 70°С в непрерывно действующих теплообменниках или в подогревателях периодического действия.

          Фасовку производят из закрытого сборника-подогревателя, снабженного мешалкой. В сборнике поддерживается требуемая при фасовке продукта температура (70°С). Пюре фасуют в стеклянные или жестяные лакированные банки (0,1-0,2 л), либо тубы при помощи автоматических наполнителей.

          Наполненную тару немедленно закатывают, а затем стерилизуют мясоовощное пюре — при 120°С. Продолжительность собственно стерилизации в зависимости от вида продукта и тары составляет от 10 до 60 мин. После стерилизации консервы охлаждают.

Требования к качеству консервов для детского питания

Консервы овоще-мясные для детского питания должны соответствовать следующим требованиям.

          Внешний вид и консистенция для овоще-мясные пюре гомогенизированных — однородная тонкоизмельченная пюреобразная масса, протертых — однородная пюреобразная масса.

          При выкладывании пюре на ровную поверхность образуется холмистая или растекающаяся масса.

          Допускается при хранении консервов отслаивание жидкости и жира.

          Вкус и запах натуральные, хорошо выраженные, свойственные данному виду продукции. Не допускаются посторонние запах и привкус. Для консервов из  печени допускается естественная горечь.

Для консервов с добавлением молочных продуктов — более светлый.

По показателям безопасности токсичные элементы, мг/кг, не более: свинец — 0,3, мышьяк — 0,2, кадмий — 0,02, ртуть — 0,01.

          В своей курсовой работе я рассмотрю метод определения свинца. При проведении контроля показателя используются  следующий ГОСТ 26932-86 «Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца», в котором определение свинца проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрией, а также ГОСТ 30178-96 «Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов» и МУК 4.1.986-00 «Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии».

 

 

2. Обоснование необходимости контроля свинца

        Обычно рассматриваются 8 химических элементов, которые обладают выраженными токсичными свойствами. Это такие вещества как ртуть, свинец, кадмий, мышьяк, цинк, медь, олово и железо.

       Ртуть Hg (Hydrargyrum - жидкое серебро) по своим свойствам резко отличается от других металлов: в нормальных условиях ртуть находиться в жидком состоянии, обладает очень слабым сродством к кислороду, не образует гидроксидов. Это высокотоксичный, кумулятивный (т. е. способный накапливаться в организме) яд. Поражает кроветворную, ферментативную, нервную системы и почки. Наиболее токсичны некоторые органические соединения, особенно метилртуть. Ртуть относится к числу элементов, постоянно присутствующих в окружающей среде и живых организмах, содержание ее в организме человека составляет 13 мг .

        Кадмий Cd - элемент высокой токсичности. В определенных условиях ионы кадмия, обладая большой подвижностью в почвах, легко переходят в растения, накапливаются в них и затем поступают в организм животных и человека.

       Мышьяк As - химический элемент из группы неметаллов, содержится в небольших количествах во всех животных и растительных организмах. Мышьяк - высокотоксичный кумулятивный яд, поражающий нервную систему. Попадает мышьяк с пищей и накапливается главным образом в печени, селезенке, почках и крови (в эритроцитах), а также волосах и ногтях.

        Медь Cu в определенных количествах необходима для нормального функционирования человека и животных. Клиническая практика показала, что в ряде случаев возникновение анемии у человека было связано с недостатком меди в продуктах питания. Суточная потребность взрослого человека в меди, по данным ВОЗ, определяется в 2-5 мг или 30 мкг/кг массы тела. Максимально допустимое суточное поступление - 50 мкг/кг.

       Цинк Zn - элемент, необходимый нашему организму. Потребность человека в цинке в десять раз больше, чем в меди. Доказано, что цинк является компонентом почти 80 ферментов. К таким ферментам относятся полимеры нуклеиновых кислот, лакта-, алкоголь- и ретинолдегидрогеназы, а также фосфатаза, протеазы и другие. Дефицит цинка проявляется в различных симптомах, связанных с нарушением функций названных ферментов.

       Олово Sn - элемент средней токсичности. Наблюдались случаи массового отравления при потреблении различных соков с содержанием олова 300-500 мг/кг. В консервированных продуктах, особенно в присутствии нитратов, содержание олова из-за жестяной коррозии при длительном хранении может достичь величины, опасной для здоровья.

       Железо Fe - необходимый элемент в жизни человека. Оно задействовано в процессах кроветворения, участвует в образовании гемоглобина. Железо также входит в состав ферментов пероксидазы и каталазы, является неотъемлемой составной частью цитохромной системы организма, участвует в процессе дыхания. Железо присутствует в организме человека в количестве 4-5 г. Недостаток его в рационе приводит к тяжелому заболеванию - железодефицитной анемии (низкий гемоглобин, малокровие).

        Свинец Pb - один из самых распространенных и опасных токсикантов.

        В основном повышение содержания свинца наблюдается консервах, помещенных в так называемую сборную жестяную тару которая спаивается сбоку и к крышке припоем, содержащим определенное количество свинца. К сожалению, пайка иногда бывает некачественная (образуются брызги припоя), и хотя консервные банки еще дополнительно покрываются специальным лаком это не всегда помогает. Имеются случаи, правда довольно редкие (до 2%), когда в консервах из этой тары накапливается, особенно при длительном хранении, до 3 мг/кг свинца и даже выше что, конечно, не допустимо. Поэтому при контроле качества мясных консервов для детского питания, в первую очередь необходимо контролировать содержание свинца из-за его вредного воздействия на организм.

         Эффекты воздействия свинца на здоровье детского населения рассмотрены по отдельным системам организма, на состояние которых этот металл оказывает наиболее выраженное влияние.

         Основным показателем воздействия свинца на здоровье детей является уровень его содержания в крови, причем происходит постоянный пересмотр рекомендуемого нормативного содержания свинца в крови. Результаты ряда крупных международных и национальных проектов подтвердили, что при увеличении концентрации свинца в крови ребенка с 10 до 20 мкг/дл происходит снижение коэффициента умственного развития (IQ).

         Неврологические эффекты. У маленьких детей изменения психомоторных реакций связывают с повышенным поступлением свинца в организм при облизывании пальцев рук и игрушек, побывавших на загрязненной почве. Для детей школьного возраста характерно изменение показателя IQ. Влияние свинца проявляется также в изменениях двигательной активности, координации движений, времени зрительной и слухомоторной реакции, слухового восприятия и памяти. Эти изменения в психоневрологическом статусе ребенка возможны и в более старшем возрасте, что выражается в трудностях обучения и поступления в высшие учебные заведения.

          При длительном поступлении свинца возникают также нефрологические эффекты.

         Воздействие свинца вызывает определенные изменения в сердечно-сосудистой системе. Патогенез поражения сердца при действии свинца связывается с поражением митохондрий, в частности с ингибированием поглощения ионов кальция.

       Расчеты  вклада путей поступления в  формируемую свинцовую нагрузку  для детей, проживающих в городах  Беларуси, показали преобладающую  роль загрязнения продуктов питания: более 85% от общего поступления  свинца в организм. Поэтому необходим  дополнительный анализ содержания  свинца в продуктах питания.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.3 Обзор методов анализа, которые могут быть использованы для определения свинца

  Прямое полярографирование[4].

              Полярография — физико-химический  метод анализа, основанный на  получении вольтамперных кривых (подпрограмм, поляризационных кривых), выражающих зависимость величины  тока от напряжения в цепи, состоящей из исследуемого раствора  и двух погруженных в него  электродов, один из которых должен  быть сильно поляризующимся.

             В качестве поляризующегося электрода  обычно используют капельный  ртутный электрод, который может  служить как катодом (при определении  электровосстанавливающихся веществ), так и анодом (если определяемые вещества способны к электроокислению). Вторым вспомогательным электродом служит практически не поляризующийся ртутный электрод с большой поверхностью. Можно использовать также твердые электроды, например платиновые, причем поверхность поляризующегося электрода должна быть в тысячи раз меньше поверхности вспомогательного электрода.

Полярографический метод анализа обладает большой чувствительностью и дает возможность определять вещества при очень незначительной (до 0,0001%) концентрации их в растворе. Для выполнения анализа достаточно 3—5 мл раствора; количество раствора можно уменьшить до 0,1—0,5 мл. Проведение анализа на авторегистрирующих полярографах занимает около 10 мин.

Метод инверсионной вольтамперометрии[5].

Количественный химический анализ проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) основан на инверсионно-вольтамперометрическом методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной пробы.

Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора.

 Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в испытуемом растворе пробы определяют по методу добавок АС определяемых элементов.

  Диапазоны определяемых  массовых концентраций элементов  и величины навесок или объемов  для различных проб пищевых  продуктов и продовольственного  сырья приведены в таблице . Если содержание элементов в пробе выходит за верхние границы диапазонов определяемых концентраций, допускается разбавление (до 5 раз) подготовленной к ИВ-измерению пробы или взятие меньшей аликвоты для ИВ-измерения подготовленной пробы.

   Метод оптической  атомной спектрометрии[].

• Атомно-абсорбционная спектроскопия

ААС используется для количественного определения соединений металлов. Метод основан на поглощении излучения свободными атомами, обычно в основном состоянии. При выборе длины волны для данного элемента, которая соответствует оптическому переходу атомов из основного состояния в возбужденное, поглощение излучения приводит к уменьшению заселенности основного состояния. Величина поглощения связана с концентрацией атомов в основном состоянии и, следовательно, с концентрацией элемента. Измеряя количество поглощенного излучения, можно провести количественное определение элемента.

Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3--10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного измерения (коэффициент вариации) р?0,5% при благоприятных условиях измерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимости результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.    

• Атомно-эмисионная спектроскопия

            Атомно-эмиссионный спектральный  анализ (АЭСА) - метод элементного  анализа, основанный на изучении  спектров испускания свободный  атомов и ионов в газовой  фазе в области длин волн 150-800 нм.

           Пробу исследуемого вещества  вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение  образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характерное излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.