Определение места и значения испытания зерна и продуктов его переработки в системе сертификации этой продукции

Отмывание клейковины на приборе «Глютоматик» Выделенную из средней пробы  навеску зерна массой10-30 грамм измельчают. Навеску шрота (10г.) высыпают в испытательную камеру с ситом с размером отверстий 80 мкм (№200), наливают 5.2 миллилитра 2%-ного раствора поваренной соли и отмывают на приборе «Глютоматик». После замеса теста в течение 20 секунд прибор  автоматически переключается на отмывание клейковины. Через 2 минуты прибор останавливают, вынимая камеру и , собрав клейковину , переносят ее вместе с отрубями в камеру с металлотканым ситом с размерами отверстий 800 мкм (№20).  Во избежание потерь переносить клейковину из одной камеры в другую рекомендуют под краном с холодной водой. Затем камеру с клейковиной устанавливают в прибор и продолжают отмывание. Частицы отрубей удаляются через грубое металлотканое сито и отмывание заканчивают через 10 минут . В дальнейшем сырую клейковину центрифугируют , взвешивают и высушивают в печи «Глюторк» при 160°С.

Анализатор зерна «Инфратек». При включении прибора запускается программное обеспечение и инструмент выполняет самотестирование по завершению самотестирования на дисплей выводится главное окно. В верхней части главного окна показаны дата и время . Под заголовком находится окно  со списком доступных прикладных моделей . Чтобы начать анализ необходимо засыпать зерно в загрузочную воронку и нажать «Анализ». Ввести индификатор образца, нажать  табуляцию; ввести индификатор клиента, нажать табуляцию и интер. После завершения анализа и ввода индификатора будут показаны результаты анализа. Соответствующие результаты выводятся рядом с компонентой.

ПерКон Инфраматик 8620 работает на порошковых образцах которые безо всякого взвешивания засыпается в полость дверцы, тем не менее , образец должен быть однородно упакован. Обычная лабораторная мельница дает крупный помол, поэтому рекомендуется производить помол на лабораторной мельнице 3100. После загрузки образца в ячейку анализатора стрелками расположенными на лицевой части панели аппарата выбирают тест который необходимо сделать и нажимают S . На дисплее  напротив компонента выводится соответствующее значение.

2.3. Результаты эксперимента

Критерии  оценки качества пшеницы должны быть доступны для понимания  и приемщиков и для поставщиков. Каждый такой критерий должен иметь научно-производсвенное обоснование, емко отражать основные свойства продукции и определяться надежными методами и средствами измерения. Основным критерием следует признать количество и качество клейковины и, как это принято в крупных странах экспортерах пшеницы: Канаде, США, Австрии,- содержание  белка. Стандартизированный метод определения клейковины очень трудоемок и продолжителен по времени. Только отмывание водой клейковины в лаборатории продолжается около получаса. На этой операции , выполняемой в основном в ручную, занято несколько лаборантов, и полученные параллельные результаты имеют значительные расхождения. Стандартизированный метод определения клейковины весьма примитивен и допускает погрешность ±2%. Отсюда следует, что этим методом пользоваться нельзя, а тем более в период  массовой сдачи хлеба элеватору, когда зерно поступает потоком автомашин и качество его должно оцениваться в каждой транспортной единице и по всем стандартизированным параметрам. Для определения наличия в зерне клейковины нужен простой, более достоверный и одновременно доступный всем лабораториям метод, основывающийся на применении современных технических средств измерения. Этот метод нашел свое отражение в приборах: Инфратек, Инфраматик, Глютоматик и МОК-1. Эксперимент показал, что ручной способ более энергоемкий, требует на выполнение большое количество времени и неточный по сравнению с механизированным, так как  при механизированном способе расхождения  в результатах ±1%, а при ручном ± 2%.

Таблиц 2. Сравнение результатов определения качества яровой пшеницы ручным и механическим способом

2.1.Определение влажности, натуры, примесей

 

№ образцов	В л а ж н о с т ь, %			Натура, г/л (кг/гл)	П р и м е с ь,%
	высушивание	инфратек	инфраматик		Сорная, %	Зерновая, %	Индекс зелени
							инфратек	инфраматик
1	13,3	13,0	13,2	762	1,9	2,5	20	18
2	12,9	13,0	13,2	760	1,4	2,4	19	22
3	13,4	13,5	13,3	770	1,6	2,9	22	25
4	13,2	13,4	13,0	772	1,8	2,8	30	27
5	14,2	14,0	13,9	757	1,6	2,5	25	25
6	14.0	13,8	14,1	766	1,7	2,9	27	30
7	13,4	13,2	13,0	763	1,8	2,7	26	23
8	13,3	13,5	13,3	769	1,5	2,3	25	30
9	13,8	14,0	13,9	766	1,3	2,2	24	27
10	13,6	13,8	14,1	767	1,8	2,0	23	22
сумма	135,1	135,2	135,0
Сред.
СТ РК 1046-2001	14,5			750-700	5.0	От 5 до 15
ГОСТ 9353 -90 (базисные показ.)	14.5			750	1,0	2,0
ИСО 7970	Не более 15,5			70 кг/гл	2,5	21*
ЕС	14.5; для германии возможна 15			Мин-72 кг/гл	3.0	12

* в 21% зерновой примеси входит: битые зёрна, не более 7%; Щуплые зёрна, не более 8%; испорченные зёрна, не более 1%; изъеденные зёрна, не более 2%; зёрна других культур, не более 3%

 

Сравнивая результаты определения влажности традиционным методом (по ГОСТ 13586.5-93) и на средствах измерения инфратек и инфраматик мы не обнаружили большого различия в показаниях влажности они были в пределах ошибки опыта.

Показатели натуры(насыпная плотность зерна) определённая по ГОСТ 10840-64 варьировали от 757 до 772 в зависимости от образца и соответствовала 1-му классу по СР РК 1046-01 (750 г/л).

Показатель сорной примеси (определённая по ГОСТ 30483-97 Зерно. Метод определения общего и фракционального содержания сорной и зерновой примесей; содержание мелких зерён и крупности; содержание зерён повреждённых клопом черепашкой; содержание металломагнитной примесей) варьировал от 1,3 до 1,9%, что соответствовало международным стандартам и СТ РК 1046-01 и не соответствовало базисным показателям межгосударственного ГОСТа 9353-90.

Зерновая примесь (определённая по ГОСТ 30483-97) варьировала от 2,0 до 2,9% и соответствовала международным, межгосударственному и национальному стандартам.

При определении твёрдости зерна в 10 образцах мы обнаружили в некоторых образцах значительное различие, так в первом образце инфраматик определил твёрдость 79 а инфратек 76, то есть на 3 меньше чем инфраматик, тогда как при исследовании 2 образца инфратек выдаёт 78 а инфраматик 75. В третьем, 5-том, 8,9,10 образцах показатель твёрдости на  инфратеке больше на 3-5 единиц чем инфраматике, тогда как наоборот  4, 6, и 7 образцы показатель твёрдости инфратеке меньше чем на ифраматике.

При определении зольности 8 образцов на инфратеке дают этот показатель больше на 1-4 чем на инраматике, и только 2 образца (3 и 4) на инфратеке меньше на 1-5 единиц чем на инфраматике.

Содержание крахмала оба прибора дают практически одинаковые показатели, зафиксированные расхождения в пределах погрешности приборов.

Такое же положение с определением протеина оба прибора дают одинаковые показатели в пределах погрешности.

В опыте с определением массовой доли клейковины при ручном способе (межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.1-68 Зерно.Методы определения количества и качества клейковины в пшенице) и механизированном (СТ РК 1054) мы определили что показатель массовой доли клейковины при механизированном и ручном способе незначительно отличается.

Так при анализе:

- первого образца инфратек массовую  доля клейковины определил на 0.24, инфраматик на 0,05, глютоматик на 0,07, и МОК на 0,2%  меньше чем при ручном способе;

продолжение таблицы 2

№образца	твёрдость			ИДК	зольность		крахмал		протеин		К л е й к о в н а
	инфратек	инфраматик	стекловидность		инфратек	инфраматик	инфратек	инфраматик	инфратек	инфраматик	инфратек	инфраматик	глютоматик	МОК	ручной
1	76,0	79	55	75	1,75	1,72	68.0	68,1	12,7	12,9	22,96	23,15	23,03	23,0	23,2
2	78,0	75	50	70	1,73	1,72	67,9	68,0	12,8	13,2	23,14	23,00	23,30	23,2	23,5
3	80,0	75	58	65	1,70	1,75	70,0	72,0	12,6	12,8	23,20	23,20	23,00	22,9	23,0
4	80,3	82	53	70	1,79	1,80	67,5	67,7	12,8	12,9	23,00	23,30	23,10	23,3	23,6
5	75,0	70	55	65	1,71	1,70	69,1	69.2	13,1	13,1	23,20	23,40	23,20	23,1	23,4
6	79,0	80	50	75	1,76	1,73	68,0	68,2	13,0	12,8	23,20	23,60	23,00	22,9	23,0
7	77,0	79	50	70	1,80	1,78	68,2	68,2	12,9	12,7	23,40	23,50	23,60	23,5	23,8
8	76,0	71	55	70	1,78	1,75	68,9	68,8	12,5	12,6	23,15	23,20	23,15	23,0	22,8
9	74,8	71	54	75	1,77	1,74	67,7	67,8	13.2	12,9	23,25	23,22	23,20	23,1	22,7
10	75,4	72	52	65	1,74	1,71	66,8	66,7	12,4	12,5	23,44	23,40	23,30	23,2	22,6

 

- второй образец показатель массовой доли клейковины на приборах инфратек на 0,36,  инфраматик 0,5, глютоматик на 0.2 и МОК на 0.3% меньше чем при отмывании ручным способом;

- в третьем образце показатель массовой доли клейковины на приборах - инфратек на 0,2, инфраматик на 0,2, МОК на 0.9% больше чем ручным способом

-в четвёртом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,6,  инфраматик 0,3, глютоматик на 0.5 и МОК на 0.3% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в пятом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,1,  инфраматик 0.0, глютоматик на 0.2 и МОК на 0.3% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в шестом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,2,  инфраматик 0,6, глютоматик на 0.0% больше и МОК на 0.1% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в седьмом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,4,  инфраматик 0,3, глютоматик на 0.2 и МОК на 0.3% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в восьмом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,65,  инфраматик 0,4, глютоматик на 0.65 и МОК на 0.8% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в девятом образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,45,  инфраматик 0,48, глютоматик на 0.5 и МОК на 0.6% меньше чем при отмывании ручным способом;

-в десятом  образце показатель массовой доли клейковины на приборах- инфратек на 0,16,  инфраматик 0,2, глютоматик на 0.3 и МОК на 0.4% меньше чем при отмывании ручным способом;

При приёмке зерна между сдатчиком( производитель) и ХПП (покупатель) возникают споры по качеству определения зерна, в этом случае испытательная лаборатории Костанайского филиала ОАО «НаЦЭкС»выступает арбитром в спорных вопросах.

Нам интересно было проанализировать некоторые результаты сличения прибора Инфратек с данными лаборатории. В среднем образце зерна при приёмке были определены качественные показатели зерна на приборе инфратек а затем произвели сличение в испытательной лаборатории эти же показатели. В результате сличения оказалось:

- при определении протеина в  яровой пшенице из 10 образцов  в 8-ми образцах показатель протеина  был занижен на 0,02 – 0,45 и только  в двух образцах показатель протеина был выше на 0,18-0,45 по сравнению с испытательной лабораторией

- при определении влажности  во всех образцах разность  во влажности была на уровне погрешности определения.

- при определении массовой доли  клейковины –в трёх образцах  клейковина была занижена на 0,43-1,03% в остальных образцах она была выше показателей испытательной лаборатории на 0,2-1,8%

При  определении протеина в твёрдой пшеницы показатели в обоих определениях были на уровне погрешности, влажность также была на уровне погрешности прибора.

Таблица 3. Результаты сличения прибора инфратек при арбитражных спорах (пшеница мягкая)

№ образца	П р о т е и н			В л а  ж н о с т ь.%			К л е й к о в и н а
	инфратек	Исп. Лаб.	разница	инфратек	Исп. Лаб.	разница	инфратек	Исп. Лаб.	разница
Яровая пшеница
1	12,43	12,45	-0,02	11,60	11,7	-0,1	23,2	23,0	0,2
2	15,33	14,88	0,45	11,40	11,2	0,2	28,9	27,4	1,5
3	13,77	14,07	-03	15,10	14,0	1,1	24,4	25,0	-0,6
4	14,17	14,36	-0,19	12,33	12,2	0,13	26,2	26,0	0,2
5	13,33	13,56	-0,23	12,63	12,9	0,73	22,87	23,3	-0,43
6	16,17	16,34	-0,17	11,03	10,7	0,33	30,97	32,0	-1,03
7	14,00	14.22	-0,22	13,30	12,9	0,4	25,0	24,68	0,32
8	14,83	14,92	-0,09	12,50	11,7	0,8	28,0	26,8	1,2
9	14,67	15,12	-0,45	12,53	11,4	1,13	27,47	26,94	0,53
10	13,03	12,85	0,18	12,80	12,2	0,6	22,8	21,0	1,8
Пшеница твёрдая
16	13,87	13,46	0,41	9,6	9,0	0.6		25,6