Определение места и значения испытания зерна и продуктов его переработки в системе сертификации этой продукции

При отсутствии прибора ИДК-4 упругость можно определить органолептически. Для этого шарик клейковины сдавливают и по скорости восстановления первоначальной формы судят о ее упругости. Если после снятия деформирующих усилий клейковина достаточно быстро восстанавливает исходную форму, то она обладает хорошей упругостью. Не восстанавливающуюся после деформации клейковину считают неудовлетворительной. Как избыточная, так и недостаточно упругость нежелательны.

 МОК-1- прибор для отмывания клейковины.  Отмывание  клейковины на  устройстве МОК-1.  Для  механизированного  отмывания  клейковины  из  цельносмолотого  зерна (шрота) пшеницы  применяют устройство МОК-1 . Оно представляет собой герметическую камеру , в  которой вращается  рабочий  орган с рифлями специальной конфигурации (жгутами).  Клейковина  отмывается в  результате  механического  воздействия  рабочего  органа  на  отмываемое  тесто  при непрерывном  подаче воды  в  камеру  под  давлением. (Смотри  приложение Е).

 Система Глютоматик. Система Глютоматик (фирма «Фолинг Намбер»,Швеция) предназначена для определения показателей клейковины в муке, семолине и пшеничном шроте- количество и качество. Система включает в себя прибор для отмывания клейковины «Глютоматик » (одно и двухгнездовой), центрифугу 2015 с частотой вращения 6000 ±5 оборотов за одноминутный тест, печь «Глюторк 2020» которая сушит клейковину в  автоматическом  режиме при 150ºС за минуту. С таймером. Каждая фаза определения показателей клейковины в системе «Глютоматик» - замес теста, отмывка, центрифугирование- запрограммировано и осуществляется в автоматизированном режиме. Для получения воспроизводимых результатов насущно необходимы тщательная и точная калибровка зазора между ситом и крюком, установка расхода воды, временных периодов, а также скорости вращения на центрифуге. Система позволяет отмыть клейковину одновременно из двух проб. Благодаря небольшим размерам систему можно разместить на лабораторном столе, она проста и удобна в эксплуатации, значительно облегчает работу обслуживающего персонала. (Смотри  приложение Ж).

 Система Инфраматик. Модель 8620 работает на принципе отражения в ближайшей инфракрасной области (ИК) И предназначена для лабораторного анализа твердых, порошкообразных  образцов. Ячейка для измерения порошков представляет собой обычную дверцу, безо всякого взвешивания образец засыпается в полость дверцы. Модель 8620 ПерКон Инфраматик содержит 20 узкополосных фильтров (длин волн). Оптическая система прибора ПерКон  Информатик  включает  в себя  вольфрамогалогенный  источник  света , 20 узкополосных  оптических  дискретных  фильтров, детектор , а также систему референтного  сигнала , помещенную в позолоченную  фокусирующую сферу. Встроенный  микропроцессор  управляет  работой  всех   компонентов  прибора , а также ведет обработку сигнала. Электроника постоянно следит за выполнением  аппаратом  электронных и оптических функций и оптимизирует  их . Как  только в ходе выполнения  задачи  возникает ошибка, система  тотчас  же  оповещает оператора. Спектроскопия в ближней инфракрасной области  это  метод для  комплексного  компонентного анализа  различных продуктов. ИК-анализ  осуществляется  путем  экспозиции образца в  пучке  света  с  длиной  волны, находящейся  в ближнем инфракрасном  диапазоне  спектра  электромагнитных  волн. Порция  света  или энергии абсорбируется  молекулярными  структурами, включающими , например  белок. Поглощенная  энергия  измеряется  в  оптической системе, а электроника  рассчитывает  результат  анализа , например , процент  белка .  Калибровка  это  схема длин  волн  с набором  числовых констант, которые используются микропроцессором  при подсчете  результата  анализа. Система  ПерКон  Инфраматик  может  работать  с  пакетом  программного  обеспечения  как  для  обычных  так  и для  специальных  задач  по  созданию  калибровок.  (Смотри  приложение  К).

 Анализатор  зерна  Инфратек 1241.   Анализатор зерна  инфратек  1241  определяет  пропускание  образцов  в  ближайшем  ИК диапазоне , что  позволяет  одновременно  и  точно  измерять  несколько  компонент  в  образцах  цельного  зерна .  Измерение  основано  на том  обстоятельстве  ,  что  основные  компоненты  зерна, например,  вода ,  протеин , жир и  другие  поглощают  электромагнитное  излучение  в  ближнем  ИК диапазоне .  Анализатор  зерна  инфратек  измеряет поглощение  ИК  излучения , пропущенного через  материал  образца,  поэтому  отпадает  необходимость  в подготовке  образцов.  После  обработки  встроенным  компьютером  результат  выводится  на  дисплеи  и  может  быть  распечатан  на  принтере.  Электронные  и  оптические  детали  размещены  в  герметичном  блоке ,  что  позволяет  использовать  инфратек  даже  в  пыльных  и  влажных помещениях . Важное  преимущество  в  прикладных  моделях  которые  можно  переносить  с  одного  анализатора  на  другой. (Смотри  приложение Л). 

В Мироновском НИИ селекции и семеноводства имени В. Н. Ремесло создано специальное устройство для отмывания клейковины (авторское свидетельство № 1026052). Работа на устройстве происходит следующим образом. В пластмассовый цилиндрический сосуд (длина 120 мм, внутренний диаметр95 мм и внешний 110 мм, диаметр отверстия в торцевой стенке-5 мм),  загружают латунные стержни (длина 105-110мм, диаметр 10мм), на некоторые натянута резиновая трубка диаметром 5-7мм. Стержни должны занимать не более 1/3 объема сосуда, в противном случае падающие стержни сталкиваются с поднимающимися и не отмывают клейковину. Для изготовления сосуда можно использовать отрезок полиэтиленовой трубы от оросительной установки. Подготовленное по стандартному методу тесто помещают в сосуд со стержнями, закрывают его плексигласовой крышкой, вставляемой в проточину в стенке сосуда, запирают пружинящим зажимом и устанавливают сосуд на обрезиненные валики приводящего устройства. В сосуд пускают слабую струю воды через трубку диаметром 3мм, вставляемую в отверстие в торцевой стенке сосуда. Включают двигатель, приводящий во вращательное движение ведущий валик. Вследствие трения между ведущим и опорным валиками и поверхностью сосуда он приходит во вращательное движение. Стержни внутри сосуда за счет трения между собой и о стенку сосуда поднимаются в направлении вращения до тех пор, пока угол подъема не будет больше угла естественного падения, после чего они падают вниз. Отруби и крахмал отмываются из теста под действием ударов вращающихся стержней, а также в процессе растирания между стержнями и стенкой сосуда. Вода, подаваемая в сосуд, вместе с отмытыми отрубями и крахмалом удаляется через отверстие диаметром 1мм, расположенные на расстоянии 10 мм в один или два ряда по окружности сосуда в середине его длины, проходит через сито-ловушку в поддон, а затем в слив. В начальный период отмывания (в течение 3-5 минут) частоту вращения сосуда устанавливают 20-60 мин־1 в зависимости от типа пшеницы. После того как большая часть крахмала и отрубей будет отмыта и клейковина сформирована, скорость вращения доводят до 95-120 мин־1 и отмывание продолжают еще 5 минут. Об окончании отмывания судят по йодокрахмальной реакции или изменению массы клейковины. При отмывании клейковины пониженного качества число стержней уменьшают, и отмывание во второй период ведут при меньшей частоте вращения сосуда. Для увеличения производительности труда на валики можно два сосуда, а при наличии двух опорных валиков(по обе стороны от ведущего)- четыре и более.

2.2. Методика эксперимента

Эксперимент проводился на базе  расположенной  в лаборатории Костанайского филиала ОАО «НаЦЭкС». На  оборудовании: Глютоматик,  Инфраматик, Инфратек и  МОК. Эксперимент  проводился  с  целью  сравнения  результатов полученных  при выполнении  анализов  сделанных  ручным  и  механизированным  способом .

Определение  содержания  сырой  клейковины  в  зерне  пшеницы  ручным способом. (по Межгосударственному ГОСТу 13586 Зерно. Методы определения количества и качества клейковины в пшенице)  Из  средней  пробы  выделяют  навеску  массой  30-50 грамм  и  очищают  от  сорных  примесей,  оставляя  испорченные  зерна  пшеницы.  Навеску  размалывают  на  лабораторной  мельнице, так  чтобы  при  просеивании  остаток  на  проволочном  сите  № 067  не  превышал  2%  ,  а  проход   через    шелковое  сито  № 38  составлял  не  менее  40 % .  Если  эти  требования  не  выполнены,  то  продукты  размола,  оставшиеся   на  том  и  другом  сите  дополнительно  размалывают. Для  очистки  сита  №38  во  время  просеивания  в  него  помещают  три - четыре  резиновых  кружка  диаметром около  одного  сантиметра  и  толщенной   0,3 сантиметра. Размолотое  зерно (  шрот )  тщательно  перемешивают  и  отвешивают  на  технических  весах  25  грамм,  заливают  водой  с  температурой  16-20º С 14мл.  Тесто замешивают,  пока  оно  не  станет  однородным . Для  замеса  теста  можно  применять  тестомесилку  ТЛ-1 -75 , а  также  комплект  ее  с  дозатором  воды  ДВЛ-3.   Замешенное  тесто  закрывают  чашкой  и  оставляют  на  20  минут.  Отмывают клейковину  под  слабой  струей  водопроводной  воды  над  густым  шелковым  ситом,  допускается  отмывания  клейковины   в  тазу  с  не менее  2  литрами  воды.  По  мере  загрязнения  воду  меняют,  процеживая  ее  через  сито  чтобы  не  потерять  клейковину.  Отмытую  клейковину  отжимают  между  ладонями,  вытирая  их  полотенцем . Отжатую  клейковину  взвешивают  и  выражают  в  процентах  к  навеске  шрота. Расхождения  в  определении  количества  сырой  клейковины  при  контрольных  и  арбитральных  анализах  допускаются  не  более   ±  2 % . 

    Определение  влажности (по межгосударственному стандарту ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Методы определения влажности) Различают  влажность с  предварительным  просушиванием  и  без  предварительной  подсушки.  Влажность  с  предварительным  подсушиванием:  в просушенную  и  взвешенную  сетчатую  бюксу  отбирают  навеску  зерна  массой  20  грамм . Сушат  при  105 º  С , свободные  гнезда шкафа  закрываются  заглушками.  По  окончании  подсушивания  бюксы  с  зерном  вынимают  и  охлаждают  в  течении  5  минут,  после  чего  взвешивают  и  зерно  измельчают.  Из  эксикатора  берут  2  бюксы  и  взвешивают,  в  них  кладут  навески  по  5 грамм .  Ставят в  шкаф  с  температурой  130 º С  высушивают  в  течении  40  минут,  по  истечении  экспозиции  высушивания  бюксы  ставят  в  эксикатор  на  20 минут  но  не  более  2  часов .  Влажность  зерна  без  предварительной  подсушки  проводят  так  же  и  вычисляют  по  формуле  :

         Х = 20 (м1- м2) 

  М1 -  масса  навески размолотого  зерна  до  высушивания .

               М2 -  масса  размолотого  зерна  после  высушивания. Влажность  зерна  при  определении  после  предварительного  подсушивания  (Х1) в %  вычисляют  по  формуле :

       Х1= 100 – м1×  м2   

 м1 – масса  пробы  целого  зерна  после  предварительного   подсушивания.        м 2 -  масса пробы  целого  зерна  после  высушивания. 

  Промежуточные  вычисления  проводят до  четырехзначного  десятичного  знака,  а  результат  записывают  до  двухзначного  десятичного  знака.

Определение клейковины на приборе МОК-1. Пробу зерна зерна, а  также  замес  теста  проводят  так  же,  как при  ручном  отмывании  клейковины.  Крупность  помола  зерна  при  механизированном  отмывании  должна  быть  не  менее  60-70 %  проходовой  фракции  сито  №38 .  Тесто  раскатывают  скалкой  до  пластичного  однородного  состояния  (толщина 1-1,5 мм) . Тесто  помещают  в  чашку  с  водой   закрывают  крышкой  и  оставляют  на  17  минут .  Температура  воды , в  которой  проводится  отлежка  пластинок  теста ,  должна  быть  18-20 º  С . Во  время  отлежки  теста  подготавливают  к  работе  прибор  МОК-1.  Заполняют  сосуд  чистой  водой  температурой  18±2 º С.  Включив  электродвигатель, проверяют  реверсивность  подачи воды  в  рабочую  камеру  и  легкость  ее  прохождения , а  также  свободное  вращение  рукоятки  переключателя  зазоров. В камеру устройства закладывают произвольную  пробу теста, подготовленную из 25-40 грамм муки  или оставшуюся  от предыдущего  определения  клейковины.  В течение 7-10 минут обмывают  обмывочный  узел. После этого устанавливают ловушечные сита (верхнее и нижнее) на специальное отверстие  над  сливным лотком  для  отработанной  воды  и  внутри  устройства  под  нижней  декой .  Отмывают  клейковину следующим  образом . Пластинку теста извлекают,  сжимают  в  комок  для  удаления поверхностной  воды  и  разрывают  на  шесть  кусочков,  кусочки закладывают  в  средней  части нижней  деки по  окружности,  опускают  крышку  рабочей  камеры  вместе  с  рабочим органом, стягивая  плотно крышку  и  основание  при  помощи  зажимов,  затем  фиксируют  положение  рабочего  органа вводом  фиксатора  в  зацепление  с  водилом  и  включают  насос.  После  заполнения  камеры водой,  что  определяется  появлением  ее  в  стеклянной  трубке,  входящей  из  верхней  деки,  устанавливают  требуемый  расход  воды  и  включают электродвигатель. При  вращении  рабочего  органа  отруби  и крахмал  из  теста  вымываются  и  потоком  воды  выносятся  из  камеры отработанная  вода   проходит  через  ловушечное  сито  и  сливается  в  лоток.

  По  истечении  времени, отводимого  на  первый  этап  отмывания  (таблица 2),  не  выключая  электродвигатель, рукояткой  регулятора  зазоров переключают  рабочий  зазор  с  7 на  1,5-2 мм (второй  этап  отмывания).  За 2  минуты  до  конца  работы  переключением  регулятора  возвращают  зазор на  7  мм (третий  этап  отмывания ). На  первом  этапе  отмывания  клейковины  промывная  вода  подается  снизу  вверх,  за  2  минуты  до  окончания  второго  этапа  направление  изменяется в   обратную  сторону,  а  перед  третьим  этапом  (примерно  за  15 секунд ) -  снова  снизу  верх.  При потоке  воды сверху вниз  камера  и  рабочий  орган  отмываются  от  отрубей  и  крахмала.  Жгут  клейковины  в  нижней  деке  камеры  формируются  в  течение  последних  2  минут  отмывания (третий  этап ).

Отжатую  от  избытка  воды  клейковину  извлекают  из  рабочей  камеры.  В  ней  остается  только  поверхностная  вода,  которую  удаляют  одноразовым  сжатием  жгута  между  сухими  ладонями.  Клейковину  взвешивают  и  слегка  влажными  пальцами  выделяют  4  грамма   для определения  ее  качества.

После этого  приступают  к  контрольному  отмыванию  отрубей  с  ловушечного  сита.  С  этой  целью  отрывают  кран  нижнего  слива,  освобождая  камеру  от  воды. Камеру  и  рабочий  орган  насухо  протирают, отруби  с ловушечного  сита собирают, делят  их  на  два  комка  и отжимают. Оба  комка  закладывают а  середину нижней деки, закрывают  камеру, фиксируют  положение  рабочего органа , устанавливают зазор 0.5 мм. Камеру заполняют водой  снизу вверх. Подачу воды прекращают при появлении ее в стеклянной трубочке, соединенной со штуцером крышки рабочей камеры. После этого перекрывают расходный кран . Отмывают клейковину от отрубей в течение 2 минут в камере,  заполненной  водой  без ее протока. При повторном отмывании в течение 2 минут расход воды 0.35-0.4 л/мин. Общая продолжительность контрольного отмывания -4 минуты. Если при первом отмывании клейковины по первому режиму наблюдается обильный вынос кусочков клейковины на ловушечное сито, то контрольное отмывание отрубей проводят несколько раз, объединяя каждый раз отруби верхнего и нижнего сит. При отмывании крошащейся клейковин, когда применяют третий режим, контрольное отмывание отрубей с ловушечного сита проводят 3-4 раза до полного извлечения кусочков клейковины. Кусочки клейковины, извлеченные из отрубей, объединяют, отжимают и присоединяют к массе, полученной при основном отмывании . Подсчитывают общий процент сырой клейковины . Содержание сырой клейковины записывают с точностью до 0.01 грамм. При контрольных анализах с применением устройства МОК-1 расхождения в содержании клейковины не должны превышать ±1% , при арбитражных  ±2% .