Фармакопейный анализ настоек и экстрактов

Хранение. Список А.

Высшая разовая доза внутрь 0,05 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,15 г.

Анальгезирующее (наркотическое) средство.

Экстракт водяного перца жидкий

Травы водяного перца, измельченной 1000 г

Спирта 70% до получения 1 л

экстракта

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, горьковато-вяжущего вкуса, ароматного запаха. С равным объемом воды образует муть.

Подлинность. На полосу беззольной фильтровальной бумаги последовательно наносят 2 капли 1% спиртового раствора ванилина, высушивают и снова наносят 2 капли того же раствора и также высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 25—30°. Затем наносят 2 капли разведенной соляной кислоты и снова высушивают. Эту операцию повторяют дважды. На импрегнированную таким образом бумагу наносят 2—3 капли экстракта. После высушивания последнего образуется красновато-фиолетовое кольцо.

Тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Спирт не менее 64%.

Количественное определение. 5 мл препарата растворяют в 25 мл 70% спирта в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 1 л, прибавляют пипеткой 10 мл раствора индигокар- мина и 750 мл воды, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до перехода синего цвета раствора через сине-зеленый в золотисто-желтый.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,004157 г дубильных веществ, которых должно быть в препарате не менее 0,8%.

Кровоостанавливающее средство.

Экстракт ревеня сухой

Корней ревеня, крупного порошка

Смеси из: спирта 36 ч. 1воды 64 ч … Достаточное количество

Описание. Крупный порошок желтовато-бурого цвета, своеобразного запаха, горьковатого вкуса.

С водой (1 : 100) дает мутный раствор кислой реакции. С равным объемом спирта указанный водный раствор становится прозрачным.

Подлинность. 0,1 г препарата смачивают 1 мл спирта и 10 мл 1% раствора едкого натра и кипятят 1 минуту. К 5 мл фильтрата прибавляют разведенной соляной кислоты до слабокислой реакции и взбалтывают с 10 мл эфира. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет, при взбалтывании отделенного эфирного слоя с 5 мл раствора аммиака водный слой окрашивается в вишнево-красный цвет. Цвет эфирного слоя не изменяется.

Влага и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 200 мл и проводят определение, как указано в статье «Cortex Frangulae». Содержание производных антрацена должно быть не менее 3%.

Хранение. В сухом, прохладном, защищенном от света месте.

Слабительное средство.

                                       Экстракт валерианы густой

Корневищ с корнями валерианы, измельченных

Спирта 40% —достаточное количество

Описание. Густая масса темно-бурого цвета, характерного запаха валерианы, пряно-горького вкуса.

Влага и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Успокаивающее средство.

Экстракт калины жидкий

Коры калины измельченной 1000 г

Спирта 50%  достаточное количество до получения 1 л экстракта

Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета, своеобразного' запаха, горького вкуса.

Подлинность. При разведении препарата водой (1 : 10) выпадает оранжевый осадок, который отфильтровывают. К одной части фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется зеленое окрашивание; к другой части фильтрата прибавляют 1 каплю раствора аммиака; появляется красное окрашивание.

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Сухой остаток не менее 13%.

Спирт не менее 45%.

Количественное определение. 5 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора 50% спиртом до метки. 5 мл полученного раствора помещают в колбу емкостью 1 л, прибавляют пипеткой 10 мл раствора индигокармина и 750 мл воды, переме-шивают и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до перехода синего окрашивания раствора через сине-зеленое в золотисто-желтое. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,004157 г дубильных веществ, которых в препарате должно быть не менее 4%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Настойки (ГФ XI, вып. 2, стр.148-149)

       Настойки представляют  собой окрашенные жидкие спиртовые, или водно-спиртовые извлечения  из лекарственного растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента.

          Степень  измельчения лекарственного растительного  сырья должна быть указана  в частных статьях.

         Для получения  настоек могут быть использованы  различные способы: мацерация (настаивание), дробная мацерация, мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревая экстракция, перколяция (вытеснение) и др.

         При изготовлении  настоек из одной весовой части  лекарственного растительного сырья получают 5 объемных частей готового продукта, из сильнодействующего сырья — 10 частей, если нет других указаний в частных статьях.

Полученные извлечения отстаивают при температуре не выше 10 °С до получения прозрачной жидкости не менее 2 сут и фильтруют.

Методы испытания. В настойках определяют: содержание действующих веществ по методикам, указанным в частных статьях; содержание спирта (ГФ XI, вып. 1, с. 26) или плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), сухой остаток и тяжелые металлы.

Определение сухого остатка. 5 мл настойки помещают во Взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане досуха и сушат два часа при 102,5±2,5°С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.

Определение тяжелых металлов. 5 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат водой до объема 100 мл; 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 %) (ГФ XI, вып. 1, с. 165).

Хранение. В упаковке, обеспечивающей стабильность препарата в течение указанного срока годности, в прохладном, защищенном от света месте. В процессе хранения настоек возможно выпадение осадка.

 

 

 

 

ФС ( ГФ X)

Настойка полыни

Травы полыни горькой измельченной 200 г

Спирта 70% до получения 1 л настойки

Описание. Прозрачная жидкость буровато-зеленого цвета, характерного запаха, горького вкуса. Смесь 2 мл препарата с 1 мл воды дает мутный раствор.Подлинность. 10 мл препарата упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 1 мл, прибавляют 5 капель раствора аммиака, 0,1 г окиси кальция и талька и перемешивают до получения порошкообразной массы, которую обрабатывают эфиром. Эфирное извлечение поме- -щают в фарфоровую чашку, эфир отгоняют досуха. К остатку прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты; появляется буроватокрасное окрашивание, переходящее при добавлении спирта в фиолетовое.

Сухой остаток не менее 3%.

Спирт не менее 64%.

Определение горечи. 1 мл препарата разводят водой до 100 мл. 1 мл полученного раствора вновь разводят водой до 40 мл; 10 мл этого раствора при медленном полоскании рта вызывает ощущение горечи.

Горечь.

Настойка красавки (белладонны)

Листьев или травы красавки измельченных 100 г

Спирта 40% До получения 1 л настойки

Описание. Прозрачная жидкость зеленоватого или красновато-бурого цвета, своеобразного запаха и горьковатого вкуса.

Подлинность. 5 мл препарата упаривают на водяной бане до 1 мл, переносят с помощью 2—3 мл воды в колбу емкостью 50 мл и далее проводят определение, как указано в статье «Еxtractum Belladonnae siccum».

Спирт не менее 35%.

Количественное определение. 50 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 3 мл. Остаток количественно переносят с помощью 5 мл воды порциями по 0,5—0,7 мл в склянку емкостью 25U мл с притертой пробкой и далее проводят определение, как указано в статье «Еxtractum Belladonnae siccum».

1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,005788 г гиос- циамина.

Содержание алкалоидов в пересчете на гиосциамин должно быть 0,027—0,033%.

Хранение. Список Б.

Высшая разовая доза внутрь 0,5 мл (23 капли).

Высшая суточная доза внутрь 1,5 мл (70 капель).

Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

 

Настойка ландыша

Травы ландыша измельченной . . . . 100 г

Спирта 70% до получения 1 л настойки

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, слабого своеобразного запаха и горького вкуса.

Подлинность. 5 капель препарата упаривают в фарфоровой чашке досуха, прибавляют I—2 капли раствора n-диметиламинобензальдегидa, хорошо перемешивают и через 5—10 секунд добавляют 1—2 капли раствора едкого натра; появляется розовое окрашивание.

Спирт не менее 64%.

Количественное определение. Активность препарата определяют биологическим методом (стр. 931).

1 мл препарата должен содержать 10,4—13,3 ЛЕД или 2—2,5 КЕД.

Хранение. В хорошо укупоренных склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Биологическую активность препарата контролируют ежегодно.

Сердечное (кардиотоническое) средство

Настойка пустырника

Травы пустырника измельченной . . . 200 г

Спирта 70% до получения 1 л настойки

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, слабо ароматного запаха, горьковатого вкуса.

Подлинность. 2 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке почти досуха; остаток растворяют в 2 мл воды при помешивании стеклянной палочкой и фильтруют через 1—1,5 г окиси алюминия «для хроматографии» II степени активности, которую затем промывают 0,5 мл воды.

К 1 мл фильтрата прибавляют I мл 95% спирта, 5 капель раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте а> нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 минуты; появляется сине-зеленое окрашивание. К полученной смеси прибавляют 1,5 мл хлороформа, 3—4 капли воды и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет.

К 0,5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл 2% спиртового раствора ванилина, 6—7 капель концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение полминуты; появляется красное окрашивание.

Сухой остаток не менее 1,4%.

Спирт не менее 64%-

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света месте.

Успокаивающее средство.Настойка мяты перечной

Листьев мяты перечной изрезанных . . 50 г

Масла мяты перечной 50 г

Спирта   до получения I л настойки

Описание. Прозрачная жидкость зеленого цвета, с запахом и вкусом! перечной мяты.

Спирт не менее 81%.

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в колбу для определения эфирного масла емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и 60 мл насыщенного раствора хлорида натрия. Колбу закрывают пробкой, энергично взбалтывают в течение 5 минут и дают отстояться в течение 1—2 часов при 25—30°. Когда все эфирное масло выделится на поверхности жидкости, осторожно добавляют насыщенный раствор хлорида натрия до тех пор, пока слой эфирного масла не окажется в пределах градуированной части колбы, дают отстояться до полного отделения масла от водного слоя.

Верхнего слоя должно получиться 0,60—0,65 мл, что соответствует содержанию 5% мятного масла в препарате.

Настойка опийно-бензойная

 

              Спирта 70%........................... до 1 л

Описание. Прозрачная жидкость желтого цвета, камфорно-анисового' запаха, сладковато-пряного вкуса, кислой реакции.

Подлинность. К 1 мл препарата прибавляют 5 мл воды и 10 мл эфира, взбалтывают. Отделенный водный раствор дает реакции подлинности, указанные в статье «Opium pulveratum».

К эфирному извлечению прибавляют 5 мл воды, 2 капли раствора фенолфталеина и жидкость титруют 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания водного слоя. Последнее устраняют добавлением 1 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты. Водный слой отделяют и к нему прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа; образуется буровато-желтый осадок.

Спирт не менее 65%.

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Далее определение проводят, как указано в статье «Tabulettae Opii 0,01».

Содержание безводного морфина в препарате должно быть 0,045— 0,055%.

Хранение. Список Б.

 

 

Настойка строфанта

 

Семян строфанта, обезжиренных пет ролейным эфиром, крупного порошка 100 г

Спирта 70% . ………………………….до получения I л настойки

Описание. Прозрачная жидкость буровато-желтоватого цвета, слабого своеобразного запаха, сильно горького вкуса.

Подлинность. На стеклянную пластинку, покрытую тонким слоем (1 мм) окиси алюминия «для хроматографии», наносят 1 каплю настойки. На полученное пятно прибавляют каплю спиртового раствора м-ди- нитробензола, затем каплю раствора едкого натра; появляется синее пятно, которое постепенно обесцвечивается.

Спирт не менее 67%.

Количественное определение. Активность настойки строфанта определяют биологическим методом (стр. 931).

1 мл препарата должен содержать 180—220 ЛЕД или 24—28 КЕД.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных склянках.

Примечание. При продолжительном хранении или на холоду настойка становится мутной и выделяется рыхлый беловатый осадок, который при внесении настойки в теплое помещение должен полностью растворяться.

Биологическую активность препарата контролируют ежегодно.

Высшая разовая доза внутрь 0,2 мл (10 капель).

Высшая суточная доза внутрь 0,4 мл (20 капель).

Сердечное (кардиотоническое) средство.

 

Настойка чилибухи

Экстракта чилибухи сухого 16 г

Спирта 70% до I л

Описание. Прозрачная жидкость бурого цвета, горького вкуса.

Подлинность. 5 мл препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 0,5 мл раствора аммиака, 5 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3 минут. Спирто-хлороформное извлечение сливают через фильтр с безводным сульфатом натрия, делят на 2 части и упаривают досуха на водяной бане. К одной части сухого остатка прибавляют 0,2 мл раствора бихромата калия и при покачивании чашки прибавляют по каплям 0,2 мл концентрированной серной кислоты; появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание (стрихнин).