Фармакопейный анализ настоек и экстрактов

10. мл, который полностью удаляют также на водяной бане. Колбу с остатком продувают струей воздуха. Остаток растворяют в 2 мл нейтрализованного 95% спирта, прибавляют 10 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты, 3 капли смешанного индикатора и избыток кислоты оттитровываюг 0,02 н. раствором едкого натра до ясно зеленого окрашивания.

1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,005788 г гиос- циамина.

Содержание алкалоидов в пересчете на гиосциамин должно быть

0,7—0,8%.

Хранение. Список Б.

Высшая разовая доза внутрь 0,1 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,3 г.

Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

Примечание. При изготовлении готовых лекарственных форм сухой экстракт применяют в двойном количестве по отношению к густому экстракту.

На этикетке должно быть указано: «Экстракт красавки сухой 1:2»

 

 

Экстракт красавки (белладонны) густой

Листьев или травы красавки измельченных Спирта 20% —достаточное количество

Описание. Густая масса темно-бурого цвета, своеобразного запаха.

Подлинность. Как указано в статье «Extractum Belladonnae siccum».

Влага и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. Проводят определение, как указано в статье «Extractum Belladonnae siccum».

1мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,005788 г гиосциамина. Содержание алкалоидов в пересчете на гиосциамин должно быть 1,4—1,6

Сохранение. Список Б.

Высшая разовая доза внутрь 0,05 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,15 г.

Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

 

Экстракт боярышника жидкий

Ягод боярышника . . . 1000 г

Спирта 70% достаточное количество до получения 1 л экстракта

Описание. Жидкость темно-вишневого цвета, ароматного запаха, сладкого вкуса.

Подлинность. 10 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 4—5 мл, переносят в делительную воронку и взбалтывают с 15 мл хлороформа. Хлороформ отделяют и отгоняют. Остаток растворяют в 5 мл воды и фильтруют. От прибавления к фильтрату 3 капель раствора нитропруссида натрия и 4—5 капель 4% раствора едкого натра смесь окрашивается в желтый с красноватым оттенком цвет.

3 мл препарата разводят водой до объема 50 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа; появляется зеленое окрашивание и выпадает осадок.

1. мл того же раствора разводят водой до объема 10 мл, прибавляют
1. капли раствора хлорида окисного железа; зеленое окрашивание остается заметным (предельное содержание дубильных веществ).

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Сухой остаток не менее 18%

Спирт не менее 55%.

Количественное определение проводят биологическим путем на изолированном утомленном сердце лягушки вида Rana temporaria. Утомление сердца достигается длительной его работой в течение 4—7 часов и определяется уменьшением амплитуды сокращений на 50—60% по сравнению с первоначальной.

Экстракт боярышника жидкий, разведенный раствором  Рингера в соотношении 1: 500 должен увеличивать амплитуду сокращений утомленного сердца лягушки не менее чем на 50%. Определение проводят

2. раза на одном и том же сердце, в течение 5 минут каждый раз.

Сокращения сердца регистрируют с помощью рычажка на ленте кимографа. После каждого определения сердце отмывают раствором Рингера до возвращения исходной (при утомлении) амплитуды сокращений.

Во всех трех определениях должны быть получены сходные результаты опыта. В противном случае испытания повторяют на утомленном изолированном сердце другой лягушки.

Хранение. В хорошо укупоренных склянках или бутылях, в прохладном, защищенном от света месте.

 

Экстракт мужского папоротника густой

Корневища мужского папоротника, крупного порошка

Эфира — достаточное количество

Описание. Густая малоподвижная масса зеленого или зеленого с коричневым оттенком цвета, своеобразного запаха, неприятного царапающего вкуса. Нерастворима в воде, хорошо растворима в эфире и спирте. 

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл 95% спирта, прибавляют 0,2 г талька. Энергично взбалтывают и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 9 мл 95% спирта и 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется темно-бурое окрашивание.

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Эфир. Препарат не должен иметь запаха эфира.

Количественное определение. Около 5 г (точная навеска) предварительно хорошо перемешанного препарата помещают в склянку емкостью 200 мл, растворяют в 40 мл эфира, прибавляют 100 мл раствора гидрата окиси бария и сильно взбалтывают в течение 5 минут, а затем переносят в делительную воронку. После разделения слоев водный слой фильтруют в цилиндр емкостью 100 мл. Измеренный объем фильтрата количественно переносят в делительную воронку, приливают 15 мл разведенной соляной кислоты и обрабатывают эфиром 3 раза (30, 20 и 15 мл). Эфирные извлечения переносят в колбу, содержащую 2 г безводного сульфата натрия, оставляют на 3—5 минут и фильтруют через -фильтр диаметром 8 см в высушенную до постоянного веса колбу. Колбу с сульфатом натрия и фильтр тщательно промывают эфиром, присоединяя последний к основным эфирным извлечениям, затем эфир отгоняют и остаток в колбе сушат до постоянного веса при 100° (сырой филицин).

Содержание сырого филицина должно быть 25—28%.

Экстракт с большим содержанием филицина должен быть смешан с экстрактом, содержащим меньшее количество филицина, или с вазелиновым маслом. Экстракт с меньшим содержанием филицина может быть смешан с экстрактом, содержащим большее количество его.

Хранение. Список Б. В плотно укупоренных склянках, в защищенном от света месте.

Высшая разовая доза внутрь 8,0 г (однократно).

Противоглистное средство.

Примечание. 1. Перед отпуском экстракт должен быть предварительно перемешан.

2. Побуревший экстракт непригоден  к применению.

Экстракт крушины жидкий

Коры крушины измельченной . . . 1000 г

Спирта 70…………………….до получения 1 лэкстракта

Описание. Жидкость темно-буро-красного цвета, в тонком слое прозрачная, горького вкуса.

Подлинность. 0,5 мл препарата смешивают с 1 мл спирта и 10 мл воды, кипятят в течение 1 минуты и по охлаждении фильтруют. Фильтрат взбалтывают с 10 мл эфира, отстаивают и отделяют эфирный слой, окрашенный в интенсивно желтый цвет (хризофановая кислота). 5 мл эфирного раствора взбалтывают в течение 1 минуты с 5 мл раствора аммиака. Раствор аммиака должен быть окрашен в интенсивный вишневокрасный цвет, цвет эфирного слоя не изменяется (оксиметилантра- хиноны).

Спирт не менее 54 %.

Тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. В точной навеске около 0,15 г препарата проводят определение, как указано в статье «Cortex Frangulae».

Содержание производных антрацена в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

где С, V, К -имеют те же значения, что и в статье «Cortex Frangulae»;

а — количество препарата, взятое на определение, в миллилитрах.

Содержание производных антрацена в препарате должно быть не менее 1,2%.

Хранение. В хорошо укупоренных сосудах, в защищенном от света месте.

Слабительное средство.

Экстракт крушины сухой

Коры крушины измельченной

 Спирта 70% —достаточное количество

Описание. Небольшие комочки или порошок бурого цвета, слабого своеобразного запаха, горького вкуса.

Подлинность. 0,1 г препарата дает первую реакцию подлинности, указанную в статье «Extractum Frangulae fluidum».

Потеря в весе при высушивании, тяжелые металлы, как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. В точной навеске около 0,02 г препарата проводят определение, как указано в статье «Cortex Frangulae».

Содержание производных антрацена в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

где а, С, V, К- имеют те же значения, что и в статье «Cortex Frangulae».

Содержание производных антрацена в препарате должно быть не менее 6%.

Хранение. В хорошо укупоренных сосудах, в защищенном от света месте.

Слабительное средство.

 

Экстракт солодкового корня сухой

Extractum Liquiritiae siccum Экстракт лакричного корня сухой

Солодкового корня неочищенного изрезанного

Раствора аммиака 0,25%—достаточное количество

Описание. Сухой мелкий ппро:ыок буроваго-.-келтого цвета, слабого своеобразного запаха, приторно сладкого вкуса. При взбалтывании с водой образует коллоидный, сильно пенящийся раствор.

Подлинность. К 10 мл раствора препарата (1 : 10) прибавляют 1 мл серной кислоты, образуется обильный осадок, растворимый в растворе аммиака.

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 50 мл горячего 3% ацетонового раствора трихлоруксусной кислоты и настаивают в течение 20 минут, помешивая стеклянной палочкой, оставляют на 3 минуты и декантируют жидкость на складчатый фильтр. Извлечение повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз тл 25 мл раствора трихлоруксусной кислоты и настаивая по 15 минут. Третьей экстракцией порошок и жидкость переносят на фильтр. Стакан и фильтр с осадком промывают 25 мл ацетона. К объединенным в колбе извлечениям прибавляют по каплям при интенсивном помешивании концентрированный раствор аммиака до появления обильного светло-желтого творожистого осадка (pH 8,3—8,6, устанавливают потенциометрически или по порозовению влажной фенолфталеиновой бумаги, внесенной в горло колбы). Осадок вместе с маточной жидкостью переносят на фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, и жидкость отсасывают. Колбу и фильтр с осадком промывают 50 мл ацетона в 3—4 приема. Осадок с фильтром переносят в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют в 50 мл воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтр несколько раз промывают небольшими порциями воды, присоединяя их к основному раствору, и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

Определение глицирризиновой кислоты проводят одним из нижеприведенных методов:

1. К 100 мл раствора А прибавляют 20 мл предварительно нейтрализованного по тимолфталеину. раствора формальдегида, перемешивают в течение 2 минут и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до изменения желтой окраски раствора в зеленоватую, сравнивая окраску титруемой части раствора с окраской оставшейся части раствора А. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0274 г глицирризиновой кислоты.
2. 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б).

Определяют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см, применяя в качестве контрольного раствора воду.

Содержание глицирризиновой кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

 

 

где D—оптическая плотность раствора Б;

 а-— навеска экстракта, в граммах;

б — количество мл раствора А, использованных для приготовления раствора Б;

822 — молекулярный вес глицирризиновой кислоты;

11000 — молярный показатель поглощения.

Содержание глицирризиновой кислоты в препарате должно быть не менее 17%.

Хранение. В стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.Экстракт солодкового корня густой

Экстракт лакричного корня густой

Солодкового корня неочищенного изрезанного

Раствора аммиака 0,25% — достаточное количество

Описание. Густая масса бурого цвета, слабого своеобразного запаха и приторно сладкого вкуса. При взбалтывании с водой образует коллоидный, сильно пенящийся раствор.

Подлинность. Препарат дает реакцию подлинности, указанную в статье «Extractum Glycyrrhizae siccum».

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 40 мл 95% спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 минуты, потом прибавляют 20 мл ацетона и продолжают нагревать, помешивая стеклянной палочкой до перехода темно бурого окрашивания в светло-бурое. Образовавшуюся густую массу разминают в мелкий порошок, взвесь отстаивают в течение 2 минут, осветленный слой жидкости декантируют на складчатый фильтр. Осадок с фильтром помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 50 мл горячего 3% ацетонового раствора трихлоруксусной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Extractum Glycyrrhizae siccum».

При проведении спектрофотометрического определения раствор Б готовят исходя из 20 мл раствора А.

Содержание глицирризиновой кислоты в препарате должно быть не менее 14%.

Хранение. В стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

Экстракт опия сухой

Порошка опия 100 г

Воды  достаточное количество

Описание. Порошок бурого цвета с характерным запахом опия, образует с водой мутный раствор. Гигроскопичен.

Подлинность. 10 мл профильтрованного водного извлечения препарата (0,1 : 100) дают реакции подлинности, указанные в статье «Opium pulveratum».

Потеря в весе при высушивании и тяжелые металлы. Как указано в статье «Extracta».

Количественное определение. Определение экстрактивных веществ и морфина проводят из навески препарата 4 г, как указано в статье «Opium pulveratum».

Процентное содержание экстрактивных веществ (переходящих в I водно-известковый раствор) (Е) и процентное содержание безводного морфина в препарате (X) вычисляют по формулам, указанным в статье «Opium pulveratum».

Содержание безводного морфина в препарате должно быть 19,6—20,4%.