Настойки в промышленном производстве

IV. Центробежная экстракция осуществляется с использованием фильтрующей центрифуги. За счет центробежных сил первичный сок удаляется из клеточного материала, на его место подается свежий экстрагент, который вновь удаляется из материала. Экстрагент циркулирует до насыщения, а затем заменяется новым.

Метод обеспечивает значительное ускорение  экстракции, предложен проф. Ольшевским (Вроцлавская мед. академия, Польша, 1959).

V. Дробная мацерация. Эта модификация предусматривает периодическое изменение разности концентраций на границе раздела фаз за счет обновления экстрагента. При этом экстрагент (5^х или 10^х -кратные объемы) разделяется на порции и время настаивания, т.е. 7 суток, тоже расчленяется на периоды, а именно: вначале растительный материал экстрагируется 4 суток 3^х кратным объёмом экстрагента, после прессования экстракция осуществляется 1^х-кратным объёмом чистого экстрагента в течение 2 суток и, наконец, в течение ещё 2-х суток - оставшимся однократным объёмом экстрагента. Т.о., в сумме время экстракции составляет 7 суток, количество экстрагента - 5 объемов. Если же настойка готовится в соотношении 1:10, тогда указанные объемы экстрагента удваиваются, т.е. 6:2:2, что в итоге даст 10-кратный объём.[6,8]

Из динамических методов в производстве настоек  используется одноступенчатый периодический  способ — перколяция.

5. Перколяция.

Почти все настойки готовятся этим методом, предложенным во Франции Рибике (1883 год).

Наименование  метода происходит от лат. регсоlare –  процеживать, обесцвечивать.

Перколяция - это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья. Осуществляется в специальных емкостях, представляющих собой цилиндр с ложным дном и краном внизу (см. таблицу схему-перколятор).

Перколяторы могу быть цилиндрической или конической формы, с паровой рубашкой или  без неё, самоопрокидывающиеся и  саморазгружающиеся. Цилиндрические перколяторы  удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирование.

Процесс экстракции состоит  из следующих стадий:

I - намачивание сырья. Измельченное до 3-7 мм и отсеянное от пыли (сито № 38) сырье замачивается в мацераторе 1/2 или равным объёмом чистого экстрагента и оставляется в покое на 4-5 часов в закрытой посуде. За этот период осуществляется капиллярная пропитка сырья, происходит образование концентрированного внутриклеточного сока (первичного сока).

II-я стадия – мацерационная пауза (настаивание). Продолжается 24 или 48 часов, в зависимости от анатомической характеристики сырья – грубое, одревесневшее сырье намачивается дольше, т.е. 48 часов, нежное, рыхлое - 24 часа.

Для этого  растительный материал плотно укладывается в перколятор, заливается при открытом спускном кране экстрагентом до образования "зеркала", т.е. гладкой поверхности. На этой стадии происходит выход экстрактивных веществ в экстрагент, образуется пограничный слой.

III-я  стадия - перколация, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья. Процесс перколяции проходит синхронно - с какой скоростью извлечение выливается через нижний кран, с такой же скоростью сверху подается новый (чистый) извлекатель. Перколяция ведется с определенной скоростью: на производстве она соответствует 1/24 или 1/48 части рабочего объема (объема, нанятого сырьем) в час. При такой скорости экстрагент успевает насытиться извлеченными из клеточного материала веществами, за счет движения увлечь с собой часть пограничного слоя, обновить жидкость у твердой фазы. При этом ΔС поддерживается на определенном уровне.

В лабораторных и полузаводских условиях скорость перколяции исчисляется по формуле  Герцога:

капель /мин, где                                                                              

С - количество сырья в килограммах;

К - коэффициент, зависящий от количества сырья.

Так, если перколируется сырья более 5 кг, то К = 0,75,

менее 1 кг – 0,25,между 1 и 5 кг – 0,50.

Настойки  получают методом растворения сухих экстрактов в растворителе. Например, настойка чилибухи - Т-rа Strychni - получается растворением 16 г. сухого экстракта рвотного ореха/чилибухи в 1 л 70%-ного спирта с последующей фильтрацией продукта. 

Очистка настоек сводится к отстаиванию при пониженной (+8°С ) температуре в течение 7 суток. При этом выпадают осадки таких экстрактивных веществ, которые при комнатной температуре образуют насыщенные растворы, а при пониженной температуре (подвал, холодильные камеры с температурой воздуха + 8-10°С) - пересыщенный и выпадают в осадок. Как правило, это балластные, ВМС. Осадок отделяют седиментацией, настойку дополнительно фильтруют через плотный материал (бельтинг, фланель, диагональ) и после стандартизации реализуют в ангро либо в мелкой расфасовке.

Перколяторы {экстракторы, диффузоры) представляют собой цилиндрические или конические сосуды из луженой меди или железа и алюминия, а в лабораторных условиях - из стекла. Перколяторы сверху закрываются крышкой с патрубком для ввода экстрагента; внизу у перколяторов находится спускной кран. Над краном на некотором расстоянии помещается ситовидное дно, застилаемое слоем фильтрующей ткани.

Важным  моментом перколяции является загрузка перколятора. Не рекомендуется загружать  его сухим растительным материалом, так как при последующем добавлении экстрагента внутри материала могут  оставаться комки или даже целые участки сухого материала, до которого экстрагент по тем или иным причинам не сможет дойти во время перколирования. Кроме того, возможны и другие нежелательные явления. Мелко измельченное растительное сырье при смачивании сильно набухает и, если крышка плотно закрыта, может настолько спрессоваться, что экстрагент не пройдет через него. Поэтому сырье предварительно смачивают экстрагентом в отдельном сосуде до получения равномерной влажной массы, на что обычно уходит 50-100% экстрагента по отношению к массе сырья. Для окончательного пропитывания экстрагентом и набухания сырую массу оставляют в закрытом сосуде на 4 ч. Подготовленное таким образом сырье укладывают в перколятор равномерно и достаточно плотно. При слабом уминании массы будут пустоты, через которые экстрагент быстро проходит, не принося никакой пользы. При слишком же плотной укладке масса становится труднопроходимой для экстрагента. Условия укладки зависят от характера материала. В некоторых случаях материал, склонный к слипанию, приходится укладывать слоями, с ситовыми прокладками. После того как перколятор загружен с достаточной плотностью, поверхность материала прикрывают куском полотна и дырчатым металлическим диском - грузом.

На рис. 90 показана схема цилиндрического перколятора большой емкости, разгрузка которого облегчена тем, что его можно опрокидывать. В других конструкциях цилиндрических перколяторов разгрузка осуществляется через люк, расположенный чуть выше днища перколятора. В ЦАНИИ разработана новая конструкция саморазгружающегося перколятора емкостью 100 и 250 л. Данный перколятор позволяет производить не только процесс экстракции, но также отгонку спирта из отработанного сырья и механическую разгрузку шрота. Герметизация перколятора дает возможность использовать не только спирт, но и другие более летучие органические растворители. В перколяторе (рис. 91, а) есть внутренний цилиндр 5 из нержавеющей стали. Вверхней части корпуса имеются патрубки для подачи спиртовой смеси 12 из мерника и вывода отработанного пара 8 из паровой рубашки 6, при помощи чего можно создавать определенную температуру экстракции. В нижней части корпуса размещены патрубки для ввода пара 13 в паровую рубашку и выпуска конденсата 3. Верхняя 11 и нижняя 2 крышки взаимозамещаемы, имеют слегка выпуклую форму. В центре крышек перколятора расположены штуцеры. В зависимости от местоположения крышки штуцеры служат либо для выхода паров спирта 10, либо для слива готовой продукции 15, а в случае отгонки спирта из отработанного сырья - для подачи острого пара 14. В нижнюю крышку вставляется ложное дно 1, представляющее собой перфорированный диск из нержавеющей стали, на который натягивается фильтровальный материал. Крышки имеют рычажно-винтовой механизм (рис. 91, б) с противовесом и резиновые прокладки, что позволяет закрывать перколятор герметически. Под верхней крышкой имеется перфорированный диск 9 из нержавеющей стали. Для того чтобы набухшее сырье не могло попасть в отверстия верхних патрубков перколятора, на диске предусмотрены четыре фиксатора 11. Для плотной укладки сырья и последующего механизированного удаления шрота из перколятора по обеим сторонам его корпуса установлены дебалансные электрические вибраторы 4. Корпус перколятора закрепляется на металлической подставке с резиновыми амортизаторами 7.

Форма применяемых экстракторов долгое время  не имела теоретического обоснования, а между тем она, по данным И. А. Муравьева и Ю. Г. Пшукова (1975), является одним из существенных факторов, обеспечивающих равномерное и полное истощение  сырья во всех точках емкости. На основании своих исследований авторы пришли к заключению, что для равномерного истощения сырья по всему объему экстрактора целесообразно изготовлять экстракторы цилиндроконической формы с углом конуса 45°; при этом коническая часть экстрактора должна составлять около 60% от общей его высоты. На рис. 92 изображен экстрактор, в конструкции которого- учтены экспериментальные данные указанных авторов. Опыты показали, что сырье истощается во всех точках экстрактора почти одинаково; особенно характерно, что- в нижних слоях экстрактора, ближе к вершине конуса, оно истощается почти так же, как и в верхних слоях, в отличие от цилиндрического экстрактора. Объяснить это можно тем, что скорость движения жидкости относительно частиц сырья в нижней части цилиндроконического экстрактора значительно выше, чем в верхней, так как объем жидкости, проходящей через экстрактор в участке с меньшим диаметром, тот же, что и проходящей через слои, лежащие в верхней части экстрактора с большим диаметром.

Варианты  перколяции.

При производстве настоек в промышленных масштабах в перколяционный процесс могут вноситься разные вариации с целью максимальной интенсификации экстракции. Часто вместо типичного перколирования предпочитают пользоваться сочетанием процессов настаивания и циркуляции.

 В этом случае первую вытяжку как достаточно концентрированную собирают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3-6 ч и более, несколько раз пропускают через перколятор, в минимальной степени насыщая его действующими веществами. Далее эту (вторую) вытяжку спускают и. присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 раза подобное циркулирование, пока не соберут должного количества настойки.      Перколяционный процесс, как уже указывалось, начинают обычно с замачивания сырья. Для большинства его видов исследованиями доказано определенное влияние процесса замачивания на выход действующих веществ при последующем экстрагировании.

При замачивании  сырья происходит его набухание и возникает поток экстрагента внутрь кусочков растительного материала, мешающий диффузии веществ из сырья. В связи с указанным можно заключить, что скорость экстрагирования в период набухания сырья будет гораздо ниже скорости экстрагирования после окончания набухания.

Отсюда  следуют целесообразность и необходимость  подробного изучения процесса набухания  растительного сырья и установление оптимальных сроков набухания

 (вместо эмпирических 4 ч замачивания и 24-часового набухания в перколяторе), коэффициентов массопередачи из ненабухшего и набухшего сырья.

 В настоящее время для некоторых растений определены коэффициенты диффузии веществ внутри растительного материала.Установлено, что для большинства растений величина коэффициента диффузии имеет порядок           10^-6-10^-7. К сожалению, во многих случаях коэффициент диффузии определялся без учета набухаемости сырья и поэтому имеющиеся данные нуждаются в уточнении.                                                                                                                 Полученные (мацерацией или перколяцией) настойки представляют собой мутные жидкости с большим или меньшим количеством взвешенных частиц. Для осветления их вначале отстаивают в отстойниках в течение нескольких дней при температуре не выше 8°С, после чего настойку сифонируют как можно полнее и фильтруют, используя для этой цели фильтр-прессы, центрифуги или более простые фильтрующие приспособления.

Завершающей стадией экстракционного процесса является рекуперация спирта из отработанного сырья. Она может быть осуществлена промывкой сырья в перколяторе (или настойнике) водой до возможно полного вытеснения спирта. Полученные промывные воды представляют собой малоконцентрированные растворы спирта. Более распространенным является способ отгонки спирта из сырья глухим или острым паром. Раньше для этой цели сырье (после пресса) перегружалось в перегонные кубы, теперь перколяторы стали оснащаться паровыми рубашками и приспособлением для пропускания острого пара через истощенное сырье. Такие конструкции экстракторов позволяют отгонять спирт из истощенного сырья без предварительного прессования непосредственно из экстракторов.                                                                                                             Промывание воды, отжатый из сырья спирт и спиртовые отгоны используются для приготовления необходимого экстрагента путем смешения их с более крепким спиртом. Полученный экстрагент можно использовать только для получения вытяжек из того же сырья.

  Растворение..

Перспективным оказалось производство некоторых  настоек путем растворения соответствующих  сухих или густых экстрактов в  спирте требуемой концентрации. Таким  способом приготовляются настойки рвотного корня и чилибухи. Если принять  во внимание ядовитость семян чилибухи и вредность рвотного корня и сабура, а также трудность их порошкования {семена чилибухи из-за твердости, рвотного корня из-за едкой, а сабура из-за горькой пыли), то перевод производства этих настоек на способ растворения сухих экстрактов значительно облегчил работу галеновых цехов. Операция растворения занимает немного времени и нуждается только в баке-смесителей с крышкой. Небольшие количества настоек-растворов можно приготовлять в стеклянных баллонах. Полученные растворы фильтруют.[6,8]