Системам может
быть придана не только контролирующая,
но и управляющая функция. При
отклонении результата анализа
от необходимого содержания элемента
система автоматически вносит изменения
в ход технологического процесса при помощи
регулятора или исполнительного механизма.
Реализация
современных требований к аналитическому
контролю может быть осуществлена
только на основе механизации
и автоматизации химических определений, исключении ручного
труда, компьютеризации анализа, унификации,
стандартизации, современном метрологическом
обеспечении, повышении квалификации
кадров заводских лабораторий. Магистральным
направлением развития аналитического
контроля сегодня является массовое использование
математических подходов и способов, широкое
внедрение вычислительных машин различного
уровня, разработка и совершенствование
математического обеспечения. Предстоящая
широкая роботизация аналитического контроля
требует решения ряда теоретических проблем,
на первых стадиях выявления областей,
где использование роботов особенно целесообразно.
Стимулирующее влияние на прогресс аналитического
контроля оказывает хемометрика - научная
дисциплина, сформировавшаяся в пограничной
области между математикой и химией. Возникшая
на основе современной вычислительной
техники, метрологии, методов математической
статистики, теории информации и теории
распознавания образов в сочетании с методами
аналитической химии хемометрика направлена
на оптимизацию процессов аналитических
измерений и получение максимальной химической
информации из результатов аналитических
экспериментов.
Вопросы по предмету и
задачам аналитического контроля
1. Что такое “аналитический контроль”?
2. Укажите основные задачи аналитического
контроля.
3. Назовите основные этапы становления
аналитического контроля.
4. Что подвергается аналитическому
контролю в металлургической
промышленности?
5. Что такое автоматизированная
система аналитического контроля (АСАК)?
6. Что такое хемометрика?
7. Каковы основные направления
развития аналитического контроля?
1.2 Виды аналитического
контроля
Разнообразие
и многочисленность задач, стоящих
перед аналитическим контролем
в металлургической промышленности, обусловливает
и многообразие его видов. Классификация
методов анализа (аналитического контроля)
основана на различных признаках.
В зависимости
от цели различают качественный
и количественный анализ. Задачей
качественного анализа является обнаружение (идентификация)
компонентов анализируемого образца -
атомов, ионов, молекул. Задачей количественного
анализа является определение масс, концентраций
(содержаний) или количественных соотношений
компонентов анализируемого объекта.
В зависимости от того, какие компоненты
нужно обнаружить или определить, различают
анализ элементный, изотопный, молекулярный,
фазовый. Элементный анализ представляет
собой совокупность методов качественного
обнаружения и количественного определения
элементов Периодической системы элементов
Д.И. Менделеева, входящих в состав пробы
анализируемого вещества, без учёта видов
связи в нём или структуры. Содержание
составных частей в веществе различно.
Компонент, содержащийся в пробе в количестве
5-100 %,обычно называют основным, 0,01 - 5 % -легирующим,
ниже 10-2 % - следовым или примесью.
Подобное разделение условно и ориентировочно.
Содержание определяемых компонентов
в пробе чаще всего выражают в массовых
процентах, реже в атомных или мольных
процентах.
Большинство анализов в металлургии являются
элементными. Изотопный состав контролируют,
например, при разработке и получении
некоторых специальных сплавов для атомной
промышленности. Молекулярный анализ
проводят большей частью при газовом анализе
или определении органических веществ.
Фазовый анализ, учитывающий химическое
и структурное состояние элементов в пробе,
проводят при определении неметаллических
включений, интерметаллических и других
дисперсных фаз в металлах, определении
структурных составляющих в чёрных сплавах
(мартенсит, аустенит), определении минералогического
состава руд, концентратов, шлаков и т.д.
Методы аналитического
контроля подразделяют на прямые
и комбинированные. В тех случаях,
когда необходимо с высокой
скоростью анализировать большие массы однотипной продукции, применяют
прямые методы. Для анализа нестандартной
металлургической продукции и при анализе
сложных по составу объектов, как правило,
- комбинированные методы.
Прямые методы
анализа проводят без какой-либо
специальной химической пробоподготовки (растворение,
перевод в газовую фазу, предварительное
разделение анализируемого вещества на
отдельные компоненты). Прямые методы
обеспечивают высокую производительность,
экономичность, возможность неразрушающего,
дистанционного и локального анализа.
Контроль правильности таких методов
и градуировку приборов обычно осуществляют
при помощи адекватных стандартных образцов
состава или специально синтезированных
образцов сравнения. Адекватными стандартными
образцами называют образцы, которые по
своему составу и структуре строго идентичны
аналогичным характеристикам анализируемой
пробы. Прямой анализ ведется при помощи
автоматических и полуавтоматических
приборов, работа которых основана на
измерении физических свойств анализируемых
объектов, например, испускании электромагнитного
излучения в оптическом или рентгеновском
диапазоне. Эксплуатацию оборудования
выполняют техники и квалифицированные
лаборанты. Высокая цена такого оборудования
на металлургических предприятиях с избытком
компенсируется его эффективностью.
На металлургических
заводах, в НИИ постоянно возникает
потребность в оригинальных анализах.
Например, при оценке качества
новой или видоизмененной продукции,
в ходе научно-исследовательских
разработок, при аттестации стандартных образцов.
В тех случаях,
когда анализируется нестандартная
продукция сложного состава, а
адекватные стандартные образцы
на нее отсутствуют, или в
тех случаях, когда наблюдается
сильное влияние компонентов
пробы на определение одного (или
каждого) из них - прибегают к комбинированным методам.
Такие методы более трудоемки и длительны,
но они пригодны для анализа материалов
любой сложности и обеспечивают высокую
правильность и низкие границы определяемых
содержаний. Кроме того, такие методы не
требуют использования дефицитных и дорогостоящих
адекватных стандартных образцов. Выполняют
эти анализы, как правило, химики-аналитики
высокой квалификации.
В зависимости
от природы анализируемого объекта
различают аналитический контроль
органических и неорганических веществ. В современном аналитическом
контроле с его многообразными задачами
и техническими средствами можно выделить
непрерывный, локальный, неразрушающий,
дистанционный и другие виды контроля.
При массовых анализах однотипной продукции
на металлургических предприятиях все
большее значение приобретает непрерывный
анализ, особенно в потоке. Речь идет, прежде
всего, об автоматизации обычных процессов
анализа - электрохимических и спектрометрических.
Среди разработок в этой сфере много внимания
уделяется проточно-инжекционному методу,
при котором анализируемые жидкости впрыскиваются
в поток фонового раствора через такие
промежутки времени, чтобы, размываясь,
пробы не смешивались. Поток с пробами
и поток чистого раствора (контрольный)
протекают через детекторы, разность показаний
которых служит аналитическим сигналом.
Непрерывный анализ дисперсных материалов
на ленте транспортера осуществляют при
помощи рентгенорадиометрического метода.
Ведение непрерывного анализа во флотационных
цепях при помощи рентгеноспектрального
метода позволило значительно повысить
процент извлечения металлов из руд, уменьшить
расход флотагентов, повысить экономичность
всего производственного цикла.
Неразрушающий
(недеструктивный) анализ, как материалов,
так и готовых изделий обеспечивает экспрессность аналитического
контроля. Он играет важную роль в металловедении.
Выполняется, как правило, спектрометрическими
методами.
Дистанционный
анализ чаще всего приходится
осуществлять при работе с
токсичными или радиоактивными
веществами. Этот вид анализа используют при определении
компонентов, загрязняющих атмосферу,
с помощью лазерной спектроскопии. Таким
способом оценивают содержание оксидов
серы, азота, свинца, ртути.
Важным видом
анализа является локальный, позволяющий
определять химический состав в отдельной точке
на поверхности образца или с разрешением
по глубине. При помощи локальных методов
изучают состав дисперсных фаз в металлах,
идентифицируют различные включения,
определяют распределение химических
элементов по поверхности шлифа, выявляют
обогащенные отдельными элементами участки
и т.д. Современная аппаратура позволяет
сформировать на экране контрольного
устройства изображение распределения
химических элементов, возникающее при
сканировании анализируемого участка
поверхности. Информативность картины,
наблюдаемой на экране, значительно повышается
при замене черно-белого контраста на
цветной.
На производстве
существует классификация методов
анализа, в основу которой положено
их практическое назначение. Анализ
может проводиться или для определения состава
веществ, поступающих в производство и
выпускаемых им, или для текущего контроля
технологического процесса.
В зависимости
от объекта контроля и цели
анализа различают: 1) маркировочные;
2) проверочные (контрольные и
арбитражные); 3) для текущего контроля
технологического процесса (скоростные
или экспрессные анализы).
Маркировочные
анализы предназначены для установления
химического состава сырья, потребляемого
предприятиями, полупродуктов производства
и готовой продукции. Эти анализы служат для установления
сорта (марки) того или иного материала.
Основным требованием к этим анализам
является высокая точность, так как на
результатах, получаемых при их использовании,
основаны расчёты технологического процесса,
а также финансовые расчёты с поставщиками
и потребителями сырья и готовой продукции.
Точность анализа нередко повышают в результате
введения дополнительных операций в ходе
его выполнения, например путем отделения
мешающих элементов, увеличения числа
параллельных определений и т.д.
Для выполнения
маркировочных анализов используют
различные химические, электрохимические
и спектроскопические методы. Меры,
направленные на увеличение точности,
приводят к увеличению продолжительности
анализа, но это обстоятельство
имеет подчиненное по отношению к обеспечению
точности значение.
Контрольные
анализы проводят в тех случаях,
когда возникает необходимость
проверить или уточнить результаты,
полученные маркировочными анализами.
Для контрольных анализов обычно
применяют те же методы анализа, что и для маркировочных,
но либо выполнение поручается более квалифицированному
аналитику, либо два аналитика анализируют
шифрованные пробы.
Скоростные
или экспрессные анализы применяют
для текущего контроля технологического
процесса, внесения необходимых корректив.
Тем самым
обеспечивается правильность принятого
режима работы. Для таких анализов,
прежде всего, важна повышенная
скорость их выполнения, чтобы
получаемые результаты могли
быть своевременно использованы
технологом, ведущим процесс, для обеспечения высокого
качества продукции и предупреждения
брака.
Экспресс-анализ
проводится обычно прямыми методами,
например, при помощи атомно-эмиссионных
и рентгеноспектральных квантометрических
установок и других быстрых
методов, легко поддающихся автоматизации. Повышается
роль аналитических средств, которые используют
непосредственно в ходе технологического
процесса "on-line" (на линии). Современный
анализ "на линии" обычно представляет
собой своеобразный симбиоз научных разработок
и технологических решений. Он позволяет
обеспечить экспрессную оценку качества
исходного сырья, промежуточной и готовой
продукции, контроль эффективности проведения
технологического процесса, как в целом,
так и его отдельных стадий, дальнейшее
совершенствование технологии, соблюдение
промышленной гигиены.
Вопросы по видам аналитического
контроля
1. Что такое
качественный анализ?
2. В чём заключается
задача количественного анализа?
3. В чём состоит
различие между прямыми и комбинированными
методами анализа?
4. Что такое
маркировочный, арбитражный и
экспресс-анализы?
5. Укажите специфику
локальных анализов.
6. Какие компоненты
принято называть основными, какие
легирующими и какие следовыми?
7. Что такое
элементный анализ?
8. Чем фазовый анализ отличается от элементного
анлиза?
9. Что такое
адекватный стандартный образец
состава?
10. Что такое
анализ “on-line” (на линии)?
1.3 Основные
стадии аналитического контроля
Выбор или
разработка методики аналитического
контроля определяется постановкой аналитической
задачи. При этом учитывают:
1. Химический состав объекта анализа,
возможные интервалы варьирования
содержаний определяемого и сопутствующих
компонентов.
2. Метрологические требования к
методике.
3.Требуемую производительность,
экономичность, а также трудоёмкость,
ограничения квалификации кадров.