Методы контроля и анализа веществ

ВВЕДЕНИЕ

    Современные  металлургические технологии характеризуются  информационной насыщенностью, основаны  на всесторонней информации о  протекании процессов и её  использовании для оптимизации  и управления. Одним из важнейших  источников исходной информации являются результаты химического анализа сырья, полупродуктов и готовой продукции.

    Тесное взаимодействие  и обусловленность развития металлургического  производства и химического анализа  прослеживаются с древнейших  времен до наших дней. Первые  элементы качественного анализа, возникшие в доисторические времена, заключались в умении идентифицировать некоторые руды, минералы и металлы по их свойствам.

    Первоначальная  форма количественного анализа  - пробирное искусство возникла  вследствие потребности в определении драгоценных металлов -золота и серебра в рудах и сплавах. Эта форма представляла не что иное, как воспроизведение в небольшом масштабе процесса производства этих металлов.

    Первая серьезная  попытка суммирования знаний  химико-аналитического характера средневековья не случайно содержится в книге Агриколы “О металлах” (1556 г.), являющейся руководством по горному делу и металлургии. Становление и рост металлургической и других отраслей промышленности в XVIII, и особенно XIX веках вызвал потребность в разработке рациональных приемов контроля химического состава веществ.

    В этот период  возникла аналитическая химия  - наука об анализе химического  состава веществ. Ответом на  запросы развивающейся промышленности  являлась разработка гравиметрического  анализа, основанного на измерении массы определяемого компонента, выделяемого из анализируемой пробы в виде соединения определенного состава. Несколько позднее появился титриметрический метод, основанный на измерении объёма раствора известного состава, количественно взаимодействующего с раствором определяемого вещества.

    Оба эти  метода, которые принято называть  классическими, оставались базовыми  до середины XX века. Благодаря универсальности,  сочетаемой с простотой и доступностью  аппаратуры, они сохранили свое практическое значение до нашего времени.

    В 30-х годах  XX в. в большинстве промышленно  развитых стран широкомасштабно  проводились работы по интенсификации  металлургических процессов, в  частности переход на скоростное  конвертерное производство стали. Успешное решение этой задачи стало возможным применению атомно-эмиссионного оптического спектрального анализа. В нашей стране в этот период была заложена основа аналитического приборостроения.

    В 50 - 60-е  годы в связи с необходимостью  создания материалов для атомной промышленности, полупроводниковой, космической и других видов новейшей техники потребовалось резкое повышение чувствительности методов анализа. Этот заказ имел своим результатом значительный прогресс аналитического контроля, в частности были развиты методы радиоактивационного анализа, масс-спектрометрии, атомно-абсорбционного анализа и др., обеспечивающих определение примесей до 10-6 -10-7 %.

    Широкое внедрение  новых производительных и чувствительных  методов анализа в практику  привело к принципиальному изменению роли классических методик химического анализа в установлении качества металлопродукции. Из основного, практически единственного источника измерительной информации для входного контроля, маркировки готовой продукции и контроля технологических процессов они все более превращаются в средство решения задач, возникающих при конфликтных ситуациях, в средство аттестации стандартных образцов состава.

    В связи  с резким возрастанием доли  инструментальных методов анализа  в аналитическом контроле возникло мнение, что "химия уходит из аналитической химии". Практика показала, что такое крайнее мнение оказалось ошибочным. Прямой инструментальный: анализ физическими методами часто невозможен для проб сложного состава, поэтому возникает необходимость перевода пробы в раствор. Вскрытие пробы - непременная химическая операция в большинстве электрохимических, спектрофотометрических, атомно-абсорбционных и других методов. Важнейшей химической операцией является выделение искомых элементов в форме, удобной для последующего инструментального определения. Химическое разделение остаётся необходимой стадией большинства сложных анализов. Существенно возросла роль химии в спектроскопических исследованиях, связанных с атомизацией пробы и возбуждением спектра. Основа современной аналитической химии - комбинированные методы, в которых совместно используются как химические, так и физические явления.

    Развитие аналитического  контроля постоянно стимулировалось  потребностями металлургии, и  в то же время металлургическое производство нередко черпало идеи из аналитической практики. Процесс анализа в ряде случаев послужил прототипом, моделью технологического процесса. Примером может служить технология ряда цветных, редких и благородных металлов, которая обязана своим существованием аналитической предшественнице.

    За последние  полтора-два десятилетия гигантски  выросли масштабы металлургического  производства, резко интенсифицировались  технологические процессы, многократно  расширилась номенклатура изготовляемых  материалов. Одновременно значительно повысились требования к химическому анализу сырья, полупродуктов, готовой продукции. Логика развития аналитического контроля металлургического производства сформировала следующие основные направления его совершенствования: 1) автоматизация, компьютеризация и роботизация анализа; 2) повышение экспрессности и надёжности аналитического контроля; 3) увеличение селективности определений, проведение многоэлементных анализов; 4) расширение границ определяемых содержаний компонентов; 5) экономичность и безопасность работы.

    Кроме того, в аналитическом контроле, применяемом  в металлургии, решается множество  специальных задач:

        1) непрерывный анализ потоков  жидкостей и сыпучих тел;

        2) анализ веществ, разогретых  до высоких температур, в том числе расплавленных металлов и шлаков;

        3) неразрушающий (недеструктивный)  анализ;

        4) локальный анализ;

        5) анализ ультрамикропроб, дистанционный  анализ и др.

    Решение сложных  задач, которые современная металлургия ставит перед аналитическим контролем, может быть получено лишь при комплексном системном подходе к аналитическому контролю как интегрированной системе получения информации о химическом составе объектов металлургического производства.

    Научно-технический прогресс направлен на благо общества, но вместе с тем отсутствие надлежащей ответственности за его экологические последствия способствовало негативным изменениям в биосфере и деградации окружающей среды. Земля, воздух, вода интенсивно загрязняются продуктами промышленной деятельности человека, что приводит к истощению природных ресурсов. Примерно половину всех валовых выбросов в атмосферу производят предприятия металлургической промышленности и энергетики. Между тем причиной загрязнения атмосферного воздуха, водного бассейна и почвы токсичными веществами и отходами производства являются не только большие масштабы, но и несовершенство применяемых технологий. Значительная роль в разработке эффективных мероприятий по защите окружающей среды от загрязнения принадлежит аналитическому контролю. Решение экологических проблем, со всей остротой возникших в последние годы и волнующих все человечество, требует серьезных аналитических исследований.

    Важную роль  играет аналитический контроль  в решении острейшей проблемы экономики - повышении качества продукции. Качество любого вещества, материала или изделия характеризуется химическим составом, структурой и свойствами. Эти характеристики устанавливаются экспериментально. Обеспечение высокого качества продукции предусматривает необходимость измерения и контроля её характеристик с требуемой точностью на всех стадиях её жизненного цикла: исследований, изготовления, эксплуатации.

    Критерии качества  каждого материала содержатся  в стандартах. Стандарты устанавливают  и регламентируют наиболее прогрессивные показатели качества каждого вида продукции, определяемые на основании всестороннего учёта и анализа отечественного и зарубежного опыта и последних достижений науки и техники. Установление на основании данных аналитического контроля соответствия материала стандарту - основной показатель высокого качества. Возможности повышения качества металлопродукции неразрывно связаны с повышением требовании к достоверности результатов аналитического контроля. От погрешностей аналитического контроля зависит вероятность вынесения ошибочного решения. Погрешности любого измерения представляют собой предмет метрологии - науки об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности. Рациональный выбор метода аналитического контроля, метрологическое обеспечение и стандартизация - решающие факторы получения качественной продукции.

1. ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

1.1 Предмет  и задачи аналитического контроля

    Возможности  повышения качества металлопродукции и эффективности работы металлургических предприятий, обеспечение полного и комплексного использования сырья, безопасность производства и охрана окружающей среды в значительной степени определяются состоянием средств аналитического контроля, их действенностью и надёжностью. Аналитический контроль металлургического производства предназначен для проверки корректности выполнения технологических регламентов. Этими регламентами установлено определенное число точек аналитического контроля, методики и периодичность аналитического контроля, а также нормы содержаний компонентов во всех объектах аналитического контроля.

    В большинстве  случаев аналитический контроль  начинается с регламентированных  операций опробования. Их значение - получение представительных лабораторных проб, с достаточной степенью точности характеризующих средние содержания определяемых компонентов в объекте, например, партии материала или реакционной массе, в технологическом аппарате за определенный интервал времени. Пробы подвергают анализу по регламентированным методикам. Результат анализа каждой пробы обычно вычисляют путем усреднения результатов установленного числа параллельных измерений.

    Аналитическим  контролем называют один из  видов испытаний, по результатам  которого оценивают содержание определяемых компонентов в контролируемом веществе. Результаты аналитического контроля являются основанием для вынесения решения о соответствии или несоответствии химического состава этих веществ регламентированным требованиям.

    Процесс аналитического контроля в общем случае является разновидностью тонкой химической микротехнологии, включающей пробоотбор, пробоподготовку, разделение и определение искомых компонентов. Чрезвычайно важно понять единство этого процесса, неразрывную связь всех его стадий. Это избавит от многочисленных ошибок, связанных с пренебрежением к одному из звеньев цепи. Значение аналитического контроля для производства огромно, так как он дает возможность судить о ходе технологических процессов, о качестве используемого сырья и готовой продукции.

    Анализу подвергают  исходные вещества (руды, концентраты,  топливо), промежуточные продукты (пульпы, электролиты, растворы), вспомогательные  материалы (вода, реактивы), готовую  металлопродукцию. В атмосфере цехов  определяют содержание вредных газов, выделяющихся в ходе некоторых производственных процессов. Содержание ценных компонентов, а также токсичных веществ контролируют в промышленных сточных водах предприятий, проводят всестороннюю аналитическую оценку других отходов производственных процессов (колошниковые газы, шлаки, шламы). Химический анализ является важнейшим методом исследовательских и экспериментальных работ, направленных на использование в производстве современных научно-технических достижений, на обеспечение технического развития предприятий. Аналитический контроль дает возможность добиться наиболее экономичного расходования сырья, топлива, электроэнергии, уменьшить отходы производства.

    Своевременная  и достоверная информация о  составе веществ на всех стадиях их переработки является необходимой предпосылкой ведения технологических процессов металлургии в оптимальных режимах и дает возможность обеспечить установленное стандартами и техническими условиями качество выпускаемых изделий. На основании результатов аналитического контроля производится классификация продукции по сортам или маркам, выполняются финансовые расчёты между поставщиками продукции, а также её потребителями. Таким образом, аналитический контроль необходим для достижения высоких технико-экономических показателей промышленным предприятием.

    Лаборатории  аналитической службы металлургических  предприятий имеют дело с широчайшим  диапазоном определяемых содержаний  веществ (от 100 до 10-7 %), многообразием  природных объектов, сложных по  своему содержанию и непостоянных по составу. Только в цветной металлургии производится продукция на основе семидесяти трёх элементов Периодической системы элементов Д.И. Менделеева. Анализируемые материалы - руды, агломераты, концентраты, чистые металлы и сплавы, шлаки, прокат, известняк, кокс, огнеупоры и др. обладают разнообразными физическими, механическими и физико-химическими свойствами. Пробы для анализа могут представлять металлические отливки (чугун, сталь, цветные сплавы), порошки и куски неопределенной формы (агломераты, ферросплавы, шлаки). Анализируемое вещество может быть в расплавленном состоянии в металлургическом агрегате (металл, шлак), быть неподвижным или перемещаться на ленте конвейера (руды, топливо).

    Анализируются  жидкости (электролиты, сточные воды) и газообразные вещества (колошниковые газы, газообразные смеси, используемые при дутье) и др. Такое количество и многообразие анализов возможно только при условии использования всех методов, которыми располагает аналитическая химия. В настоящее время аналитический контроль стал важной составной частью металлургической технологии.

    Наиболее совершенной  формой анализа химического состава  в ходе технологических процессов  являются автоматизированные системы  аналитического контроля, работающие  в комплекте с компьютерами. При этом процесс анализа от отбора проб до выдачи метрологически обработанных результатов протекает в саморегулируемой системе без вмешательства человека.

    В качестве  аналитических датчиков в таких  системах используют оптические  и рентгеновские квантометры, автоматические хроматографы, газоанализаторы, масс-спектрометры и др.