Валидационная оценка методов анализа новокаина в растворе для инъекций

Растворы В1, В2, В3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки.

Растворы В4, В5, В6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.

Растворы В7, В8, В9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0  мл раствора А3 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,001% раствора новокаина гидрохлорида.

Расчет содержания  новокаина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

    ,

где:   Ах  –  оптическая плотность исследуемого раствора;

         Ао  –  оптическая плотность раствора СО новокаина;

          С   –  масса навески исследуемого образца новокаина (0,025; 0,05; 0,075 г);

         0,00001  –  содержание   новокаина в г в 1 мл раствора СО.

Результаты представлены в  таблице 10.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 10 - Результаты установления правильности методики спектрофотометрического определения новокаина гидрохлорида

№ п/п	Уро- вень	Взято лек. вещества, г	Найдено лек. вещества, г	R%	Метрологические характеристики
1	1	0,00025	0,000258	103,2
2	1	0,00025	0,000252	100,8
3	1	0,00025	0,000255	102,0
4	2	0,00050	0,000500	100,0
5	2	0,00050	0,000506	101,2
6	2	0,00050	0,000510	102,0
7	3	0,00075	0,000748	99,73
8	3	0,00075	0,000756	100,8
9	3	0,00075	0,000750	100,0

 

 

Коэффициент открываемости новокаина гидрохлорида при использовании спектрофотометрической методики составил 101,08% (RSD=1,13%). Это свидетельствует об удовлетворительной правильности методики анализа.

Таким образом, на основании результатов валидационной оценки методик идентификации и  количественного определения новокаина гидрохлорида в растворе для инъекций можно сделать вывод, что предлагаемые методики удовлетворяют аналитическим задачам. Следовательно, данные методики можно использовать для качественного и количественного определения новокаина гидрохлорида в лекарственном средстве.   

 

 

 

 

 

ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ II

1. Предложены методики анализа новокаина гидрохлорида в растворе для инъекций.
2. Для идентификации новокаина гидрохлорида предложены химические реакции.
3. Доказана валидность методик идентификации по показателю «Специфичность».
4. Количественное определение новокаина гидрохлорида в лекарственном средстве проводили методом нитритометрического титрования и УФ-спектрофотометрии.
5. Проведена валидационная оценка предлагаемых  методик количественного анализа новокаина гидрохлорида  по показателям «Специфичность», «Прецизионность», «Линейность», «Правильность».
6. Установлено, что предлагаемые методики валидны по данным показателям.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Проанализированы и обобщены данные литературы по использованию в медицинской практике лекарственных средств новокаина гидрохлорида.
2. Изучены методики качественного и количественного анализа новокаина гидрохлорида и лекарственных средств на его основе.
3. Исследована возможность использования химических и физико-химических методов для идентификации и количественного определения новокаина гидрохлорида в растворе для инъекций.
4. Обоснован выбор методик анализа лекарственного средства с использованием валидационных характеристик.
5. Доказана валидность методик идентификации  и количественного определения новокаина гидрохлорида в лекарственном средстве.
6. Установлено,  что методики характеризуются простотой выполнения, экспрессностью, высокой чувствительностью и позволяют достоверно оценивать качество исследуемого препарата.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

1. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия. / В.Г. Беликов. – Пятигорск, 2007.- 713 с.
2. Арзамасцев, А.П. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / А.П. Арзамасцев. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

3. Производство и выпуск на мировой рынок новокаина. [Электронный ресурс] – Режим доступа: www.critical.ru/actual/stolyarenko/novokain_2.htm - Загл. с экрана.

4. ФС 42-0265-07. Новокаина гидрохлорид/ Государственная фармакопея российской федерации. – Научный центр экспертизы средств медицинского применения, 2008. – 707 с.
5. Анализ новокаина. [Электронный ресурс] – Режим доступа: farmchem.ru/.../aromaticheskie-aminokislotyi-aminospirtyi/analiz-novo.html. - Загл. с экрана.
6. Беликов, В.Г. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие / В.Г. Беликов [и др.]. -2-е изд. перераб. и доп. – Пятигорск, 2003. – 342 с.
7. Руководство к производственной практике по внутриаптечному контролю качества лекарственных средств: учеб. пособие /Е.В. Компанцева [и др.]. - Пятигорск, 2006. –268 с.
8. Кулешова, М.И. Анализ лекарственных форм, изготовленных в аптеках / М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. Пособие. -2-е изд, перераб.и доп..- М: Медицина, 1989,-288 с.
9. Лабораторные работы по фармацевтической химии / Под ред. Вергейчика Е.Н., Компанцевой Е.В. – Пятигорск, 2003. – 341 с.
10. Государственный реестр лекарственных средств. Т.1 : офиц. изд. (по состоянию на 1 сент. 2004 г.) (VIII ежегод. периодич. изд.) / Федеральная служба по надзору в сфере здравоохранения и соц. развития; Науч. центр экспертизы средств мед. применения. М.: Медицина, 2004. – 1404 с.
11. Государственный реестр лекарственных средств. : приложение 1 : офиц. изд. (по состоянию на 1 сент. 2005 г.) (VIII ежегод. периодич. изд.) / Федеральная служба по надзору в сфере здравоохранения и соц. развития; Науч. центр экспертизы средств мед. применения. М.: Медицина, 2005. – 221 с.
12. Регистр лекарственных средств России. Энциклопедия лекарств: справ. / под ред. Г.Л. Вышковского. – М.: РЛС – 2009, 2009. – 1504 с.
13. Гаврилин, М.В. Валидация аналитических методик (методические указания для аспирантов и студентов) / М.В. Гаврилин . – ГОУ ВПО Пятигорская ГФА Росздрава. – Пятигорск, 2007. – 30 с.
14.   DrugDir.ru. Справочник лекарств, 2008. [Электронный ресурс] – Режим доступа: drugdir.ru/preparats/1206. - Загл. с экрана.
15. Справочник лекарств. [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.health-news.ru/enc/drug/drug1116.html. - Загл. с экрана.