Отчет по практике в аптеке

Описание ЛФ:

Испытание на подлинность:

Аскорбиновая кислота. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.

2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 капле растворов калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

Натрия сульфит. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в кислоте соляно разведенной.

Количественное определение:

Аскорбиновая кислота. Вариант 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор – крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскарбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор – крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93-5,47 г.

Вариант 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,0088 г аскарбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93-5,47 г.

Примечание. Подлинность аскорбиновой кислоты в 1% или 2% растворе, не содержащем натрия гидрокарбоната и натрия сульфита безводного, устанавливается реакциями 1 и 2.

Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят по следующим методикам: 1. Титруют 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскарбиновой кислоты.

2. Титруют 2 мл 1% или 1 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскарбиновой кислоты

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол  №12

результатов анализа индивидуальной лекарственной  формы состава:

кислота никотиновая 1 г; натрия гидрокарбонат 0,7 г; вода для инъекций до 100мл.

Описание ЛФ:

Испытание на подлинность:

Кислота никотиновая. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.

2. К 1 мл раствора прибавляют 3-4 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли раствора калия бихромата, 7-8 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение:

Кислота никотиновая. 1. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течении 10 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2-3 мл фильтрата отбрасывают.

К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и избыток меди сульфата оттитровывают 0,05 моль/л раствором трилона Б до фиолетового окрашивания (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт с 1,5 мл 5% раствора меди сульфата (Б мл).

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

2. К 5 мл раствора прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течении 10 мин добавляют пипеткой точно 3,5 мл воды, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2-3 мл фильтрата отбрасывают.

К 5 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивности синего окрашивания и далее определяют как в п.1.

Примечание. Подлинность никотиновой кислоты в 1% растворе, не содержащем натрия гидрокарбонат, устанавливается по реакциям (1) и (2).

Для количественного определения никотиновой кислоты 2 мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол  №13

результатов анализа индивидуальной лекарственной  формы состава:

новокаин 0,5 г; раствор соляной кислоты 0,1 моль/л 0,4 мл; вода для инъекций до 100мл.

Описание ЛФ:

Испытание на подлинность:

Новокаин. 1. К 4-5 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора β-нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1-2 мл 96% этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли разведенной серной кислоты и 3-5 капель 0,1 моль/л раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска раствора тотчас исчезает.

Соляная кислота. К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.

Количественное определение:

Новокаин. К 1 мл 0,5% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синегои при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрата, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

При титровании 0,02 моль/л раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г новокаина.

Кислота соляная. Титруют 10 мл раствора 0,02 моль/л натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор – митиловый красный – 1 капля) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0007292 г хлористого водорода.

Новокаин и кислота соляная. К 1 мл 0,5% раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005456 г новокаина.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол  №14

результатов анализа  индивидуальной лекарственной формы  состава:

кислота аминокапроновая 1г или 5 г; натрия хлорид 0,9 г; вода для инъекций до 100мл.

Описание ЛФ:

Испытание на подлинность:

Кислота аминокапроновая. 1. К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется синее окрашивание. После охлаждения наблюдается ярко-голубое свечение в ультрафиолетовом свете.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-4 капли раствора соли Рейнеке, нагревают в водяной бане 30 с и быстро охлаждают. Образуется сиреневый осадок. При дальнейшем нагревании в течение 5 мин осадок растворяется и появляется зеленое окрашивание.

3. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 0,5 мл воды, раствора хлорамина и 1% раствора фенола, нагревают в водяной бане 2 мин. Появляется синее окрашивание.

Натрия хлорид. 1. К 3-5 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение:

Кислота аминокапроновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл формольной смеси и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой.

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол  №15

результатов анализа индивидуальной лекарственной  формы состава:

хлорида натрия 9,0; хлорида калия 0,2; хлорида кальция 0,2; гидрокарбоната натрия 0,2; вода для инъекций 1л.

Описание ЛФ:

Испытание на подлинность:

Ион натрия. 1. К 3-5 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Калий-ион. 1 мл раствора упаривают до 2-3 капель на водяной бане, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 1-2 капли раствора кобальтинитрита. Постепенно образуется желтый осадок.

Кальций-ион. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 3-5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, не растворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение:

Хлорид натрия, хлорид калия, хлорид кальция. Аргентометрическое определение (по Мору): 1 мл препарата титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания. Индикатор – хромат калия.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.

Гидрокарбонат натрия. Титруют 20 мл препарата 0,02 М раствором хлористоводородной кислоты до красного окрашивания (индикатор – метиловый красный).

1 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,00168 г гидрокарбоната натрия.

Хлорид кальция. К 20 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г хлорида кальция.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол № 16

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:

Глюкозы безводной 50 г, раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0—4,0, натрия хлорида 0,26 г, воды для инъекций до 1л.

Описание: Бесцветная или слегка желтоватая прозрачная жидкость.

Испытание на подлинность:

Глюкоза. К мл препарата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения; образуется кирпично-красный осадок.

Кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Появляется розовое окрашивание.

Количественное определение:

Рефрактрометрия.

На призму рефрактометра наносят несколько капель воды и по шкале находят показатель преломления. Вытирают призму досуха, наносят на нее несколько капель испытуемого раствора и находят показатель преломления, который определяют 3—4 раза, каждый раз беря новую порцию препарата. Для расчета берут среднее из всех определений.

Содержание глюкозы в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,0485—0,0515 г.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол № 17

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:

Магния сульфата  200 г, воды для инъекций до 1 л.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость

Испытание на подлинность.

К 1 мл раствора соли магния прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 0,5 мл раствора фосфата натрия и 1 мл раствора аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте.

К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

MgS Мg

Количественное определение. Около 0,8 г препарата, отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором Трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора Трилона Б соответствует 0,01095 г магния сульфата, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

 

 

Протокол № 18

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава: