Автор работы: Пользователь скрыл имя, 27 Октября 2013 в 21:28, отчет по практике
Цели и задачи практики.
Закрепить:
теоретические знания по контролю качества лекарственных средств, полученные в процессе обучения.
Овладеть:
в аптеке:
всеми видами внутриаптечного контроля качества лекарственных средств;
экспрессными методиками идентификации лекарственных веществ (субстанций);
методиками количественного анализа лекарственных средств;
2. К 2 мл 0,25% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006016 г дикаина.
Дикаин и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Х) в мл, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №3
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
борная кислота 2% 10 г; резорцина 0,1 г; цинк сульфат 0,025г.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Количественное определение:
Кислота борная. К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 10 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси глицерина и воды (1:1) и титруют 0,1 М раствором едкого натра.
1 мл 0,1 М раствора едкого натра соответствует 0,006183 г борной кислоты.
Резорцин. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл ацетатной буферной смеси (рН 5), 5 мл 0,1 М раствора йода и через 1-2 мин титруют избыток йода 0,1 М раствором натрия тиосульфата в присутствии крахмала до перехода окраски из синей в светло-фиолетовую (V1). Параллельно проводят контрольный опыт (V2).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,001835 г резорцина.
Примечание. Приготовление ацетатного буферного раствора: К 10 мл разведенной уксусной кислоты прибавляют 40 мл дистиллированной воды, 3-5 мл 30% раствора едкого натра (рН 4,5-5,0).
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №4
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
рибофлавин 0,02 г; вода дистиллированная 100 мл.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете. При добавлении раствора кислоты или щелочи флюоресценция исчезает.
Количественное определение:
К 10 мл раствора прибавляют 4 капли 0,1 М раствора серебра нитрата, 4 капли бромтимолового синего и титруют 0,01 М раствором едкого натра до появления красно-коричнего окрашивания.
1 мл 0,01 М раствора едкого натра соответствует 0,0037037 г рибофлавина.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №5
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
цитраль 0,01% 10,0 г; натрия хлорид 0,09 г.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Количественное определение:
Цитраль. К 2мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 10 мл 10% раствора калия бромида, каплю метилоранжа и титруют 0,01 М раствором бромата калия до исчезновения окраски.
1 мл 0,01 М раствора калия бромата соответствует 0,0002533 г цитраля.
Натрия хлорид. К оттитрованной жидкости прибавляют 1-2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифинилкарбазона и титруют 0,1 М раствором ртути окисной нитрата до фиолетового окрашивания (V2).
1 мл 0,1 М раствора ртути окисной нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №6
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
мезатона 0,05 г; натрия хлорида 0,076г; вода 10мл.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Мезатон. 1. К 3-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. К 3-4 каплям раствора прибавляют 8-10 капель 0,1% раствора аммония ванадата в соляной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение:
Мезатон. К 1 мл 2% раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А). Помещают 1 мл 0,5% раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1-2 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем быстро добавляют 0,2 г калия йодида, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором калия йодида, и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор – крахмал) (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт (В мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,003395 г мезатона.
Мезатон и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Г мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №7
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
сульфацил-натрия 1,2 г; натрия тиосульфата 0,015 г; раствор соляной кислоты 1 моль/л 0,035 мл; вода 10мл.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Сульфацил-натрий. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
2. К 2-4 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора меди сульфата. Образуется голубовато-зеленый осадок, который не изменяется при стоянии.
Натрия тиосульфат. К 1 мл раствора прибавляют по каплям (3-4 капли) 0,02 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.
Количественное определение:
Сульфацил-натрий. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды или помещают 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.
Натрия тиосульфат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода (индикатор-крахмал). 1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964 г натрия тиосульфата, которого в 10 мл должно быть не менее 0,0135 и не более 0,0165 г.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №8
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
фурацилин 0,02 г; раствор натрия хлорида 0,9% 100 мл.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Фурацилин. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.
Натрия хлорид. 1. К 3-5 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение:
Фурацилин. 1. Помещают 2 мл 0,01 моль/л раствора йода в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида (до обесцвечивания йода), 2 мл анализируемого раствора, перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 2-3 мин в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина.
2. Фотоколориметрический метод. К 0,5 мл раствора прибавляют точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3мм.
Раствор сравнения – вода.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001) и измеряют оптическую плотность (D2).
3. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина в шестую пробирку – 0,5 мл анализируемого раствора. Во все пробирки добавляют воду до объема 8 мл, по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху в низ на белом фоне.
Натрия хлорид. Титруют 0,5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №9
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
калия йодид; натрия гидрокарбонат по 0,2 г; вода 10мл.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Калия йодид. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты и раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.
Натрия гидрокарбонат. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение:
Калия йодид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор – митиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №10
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
раствор цинка сульфата 0,25% 10 мл; кислота борная 0,2 г.
Описание ЛФ:
Испытание на подлинность:
Кислота борная. 1. Выпаривают 5-6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1-2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
2. К 2-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и 4-6 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 0,5-1 мл глицерина или 40-50% раствора глюкозы.
Цинка сульфат. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.
2. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Количественное определение:
Кислота борная. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 8 капель раствора калия ферроцианида, 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002876 г цинка сульфата.
Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол №11
результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:
кислота аскорбиновая 5 г; натрия гидрокарбонат 2,385 г; натрия сульфит безводный 0,2г; вода для инъекций до 100мл.