Автор работы: Пользователь скрыл имя, 14 Апреля 2013 в 13:49, доклад
При создании серии парафармацевтических средств лечебно профилактического действия мы преследовали цель расширить ассортимент имеющихся препаратов-адаптогенов и сделать их применение комфортным и приятным за счёт исправленных органолептических свойств.
Поверхностное натяжение измерялось по методу капиллярного поднятия (Рисунок 14, стр. 77) из которого видно, что поверхностное натяжение водных извлечений из растений, и сахарного сиропа соответствует 20% концентрации спирта этилового.
Особый интерес представляет зависимость поверхностного натяжения в водных извлечениях в зависимости от температуры. С этой целью измерялось поверхностное натяжение некоторых водных извлечений сиропов на их основе в зависимости от температур (Рисунок 15. стр. 77). Наименьшее поверхностное натяжение наблюдается при температуре 80˚С, причем не только у настоев соблюдается такая динамика, но и у сиропов. Значение поверхностного натяжения σ для водных извлечений и сиропов на их основе при температуре 80˚С соответствует σ примерно 30-40% концентрации этилового спирта. Соответственно препараты на основе водных извлечений из ЛРС способны содержать и сохранять стабильность различных веществ, которые мало растворимы в воде.
Таким образом, нами был получен
вкусовой сироп с приятными органолептич
Полученные сиропы подвергали органолептической оценке по разработанной балльной шкале (Таблица 67).
Таблица 67. Оценка органолептических свойств сиропов с фитоэкстрактами
Наименование объекта оценки |
Оценка органолептических свойств |
Общая оценка восприятия | |||||
внешний вид |
цвет |
вкус и запах | |||||
описание |
оценка |
описание |
оценка |
описание |
оценка | ||
Сироп каркаде с шиповником |
вязкая прозрачная жидкость |
7 |
красно-малинового выраженного цвета |
7 |
кисло-сладкого вкуса с фруктовым запахом |
12 |
26 отлично |
Сироп элеутерококка |
вязкая прозрачная жидкость |
7 |
красно-малинового выраженного цвета |
7 |
кисло-сладкого вкуса с фруктовым запахом |
12 |
26 отлично |
Сироп родиолы |
вязкая прозрачная жидкость |
7 |
красно-малинового цвета |
7 |
кисло-сладкого вкуса с фруктовым запахом |
12 |
26 отлично |
Сироп лимонника |
вязкая жидкость со слабой опалесценцией |
7 |
красно-малинового цвета |
7 |
кисло-сладкого вкуса с фруктовым запахом и лёгким ароматом лимонника |
12 |
26 отлично |
Анализ данных свидетельствует, что
все изучаемые растительные экстракты
корригированы разработанным
Следующим этапом наших исследований было проведение оценки качества сиропов. Общими показателями для всех сиропов были: внешний вид, плотность, рН. Для каждого сиропа отдельно разрабатывали способы идентификации, подтверждающие подлинность и содержание действующих веществ, согласно руководства Р 4.1.1672-03 «Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок к пище». Изучение стабильности проводили при хранении в естественных условиях. Средние результаты по хранению 5 серий сиропов (Таблица 70).
Таблица 68. Результаты химического анализа фитосиропов
Объекты исследований |
Подлинность Действующие вещества, подтверждённые качественными реакциями и ТСХ |
Количественное содержание |
1 |
2 |
3 |
Сироп каркаде с шиповником |
Раствор в воде 1 : 5. Объём 2 мл Реактивы: 0,5 мл 10% раствор натрия гидроксида (переход окраски синее – сине-зелёное – жёлтое – цианидины); 1 мл раствора железа (III) хлорида (сине-зелёное окрашивание – полифенолы); 2 мл раствора свинца ацетата (синее окрашивание и белый осадок – органические кислоты) Хроматографические: пробоподготовка 5,0 г сиропа смешивают с безводным натрия сульфатом, экстрагируют спиртом этиловым 70%пластинки "Сорбфил". Система растворителей: н-бутанол – ледяная кислота уксусная – вода (6 : 1 : 4) Rf = 0,033, Rf = 0,08, Rf = 0,315, Rf = 0,012(Антоцианы) |
Аскорбиновая кислота: титрованием 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия, органические кислоты – титрованием гидроксидом натрия. Флавоноиды: спектрофотомерия при длине волны 415 нм продуктов взаимодействия с р-ром хлорида алюминия. |
Сироп элеутерококка |
Тоже «-» Пробоподготовка: 1,0 г сиропа смешивают с безводным сульфатом натрия до получения сыпучего порошка, экстрагируют элеутерозиды метанолом или 95% этанолом (10 см3) при нагревании с обратным холодильником при 50 °С в течение 1 ч, раствор фильтруют и доводят объем до первоначального. На пластину для ТСХ полосой наносят 30 мкл экстракта, высушивают при 100 °С в течение 15 мин. Хроматографирование проводят в системе растворителей: этиловый спирт 96%-хлороформ (7:3). Пластину сушат при 100 °С в течение 5 мин в УФ-свете (360 нм) наблюдают бледно-голубую полоску с Rf 0,64. Проводят хроматографирование экстракта (п. 3.2) на пластинах Silufol в системе хлороформ-метанол-вода (61:32:7). Проявление пятен производят опрыскиванием пластины 20% серной кислотой. |
Тоже «-»ВЭЖХ Колонка: Диасорб 130 С16Т, 11 мкм, 250´4 мм ID, или аналогичная. Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота (85:15:0,5), 1 см3/мин. Детектирование: UV, 266 нм. Время удерживания элеутерозида В около 12 мин.
Хроматограмма экстракта элеутороккока колючего, (1) – элеутерозид В (сирингин) |
Продолжение таблицы 71 | ||
1 |
2 |
3 |
Сироп родиолы |
То же «*» Пробоподготовка: 10 г сиропа смешивали с безводным натрия сульфатом, экстрагируют 10 мл спирта этилового 95%. Пластина "Силуфол" Система растворителей: хлороформ – метанол – вода (26 : 14 : 3) В УФ свете 4 пятна фиолетового цвета Rf = 0,4 Rf = 0,45 Rf = 0,6 Rf = 0,9 фенолпропаноиды. Пластинку опрыскивают 10% водным раствором натрия карбоната, нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 2 мин, опрыскивают диазотированным сульфанилом и снова нагревают 2 мин при 100 °С. На хроматограмме салидрозид наблюдают в виде полосы красноватого цвета с Rf 0,42. |
Спектрофотомерия: с диазотированным сульфанилом при 486 нм. |
Сироп лимонника |
Тоже «-« Пробоподготовка та же. Пластина "Силуфол". Система растворителей: Петролейный эфир – этилацетат (1 : 1). Реактив: концентрированная кислота серная Ярко-жёлтые пятна Rf = 0,34 схизандрин Rf = 0,39 схизандрол |
ВЭЖХ Предколонка: мини-картридж Элсикарт, 8´4 мм, Диасорб 130 С16Т; Колонка: Диасорб 130 С16Т, 11 мкм, 250´4 мм ID; Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (50:50), 1,0 см3/мин; Детектирование: UV, 216 нм. Время удерживания схизандрина составляет около 12 мин.
Хроматограмма экстракта лимонника (пик 1 - схизандрин). |
По основным показателям сиропы выдерживают хранение в течение 2-х лет, поэтому срок хранения для изученных фитосиропов установлен в 2 года.
На основании приведенных
По показателям безопасности: токсичным элементам, радионуклидам и микробиологическим показателям сироп «Каркаде с шиповником» должен соответствовать «Гигиеническим требованиям к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» СанПиН 2.3.2.1078-01, в ред. Дополнения N 1, от 20.08.2002 N 27, пункт 1.8.5 (Таблица 69).
Таблица 69. Показатели качества сиропов на основе экстракта каркаде с шиповником
Наименование показателя |
Характеристика и норма |
1. Внешний вид и описание |
Прозрачная жидкость темно – красного цвета |
2. 3апах |
Специфический - шиповника |
З. Вкус |
Кисло – сладкий |
4. Плотность |
1,270 – 1,330 г/мл |
5. Показатель преломления |
1,440 – 1,460 |
6. Патока |
Не допускается |
7. Определение подлинности: а) Флавоноиды б) - элеутерозиды (сироп с элеутерококком) - салидрозид (сироп с родиолой розовой) - схизандрин (сироп с лимонником китайским) |
Положительная Положительная Положительная Положительная |
8. Количественное определение: аскорбиновая кислота, мг/100г сиропа органические кислоты (в пересчете на яблочную), мг/100г - флаваноиды мг/100г - элеутерозиды (сироп с элеутерококком) мг/100г - салидрозид (сироп с родиолой розовой) мг/100г - схизандрин (сироп с лимонником китайским) мг/100г |
Не менее 45 Не менее 600 Не менее 90 Не менее 5,4 Не менее 10 Не менее 0,5 |
9.Массовая доля токсичных элементов, мг/кг: | |
Свинец |
0,3 |
мышьяк |
0,1 |
Кадмий |
0,03 |
Ртуть |
0,005 |
10.Радионуклиды, Бк/кг, не более: |
|
Цезий-137 |
70 |
Стронций-90 |
100 |
11.Содержание микроорганизмов | |
КМАФАнМ, КОЕ/куб см, не более |
- |
БГКП (коли-формы), не допускается в куб см, г |
1,0 |
Патогенные, в т.ч. сальмонеллы, не допускается в куб см, г |
25 |
Дрожжи и плесени (сумма) объем куб. см, в котором не допускаются |
40 |
Сиропы хранили во флаконах из стекломассы типа В 2-28-250 (ТУ 10-РФ-4372-91), укупоренные пластиковыми колпачками с контрольным вскрытием.
На сиропы составлена НД: ТУ и технологические инструкции, зарегистрированные в Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителя и благополучия человека. В настоящее время сиропы выпускаются ООО "Тонэкс -продукт" г. Прохладный, КБР, Россия