Технология сиропов

Создание высокоэффективных лекарственных  препаратов и БАД на основе растительного  сырья возможно только на основании  правильно спланированного и  проведённого эксперимента. При создании корригированных лекарственных форм разработчики используют различные методические приёмы в зависимости от природы лекарственных веществ.

При создании серии парафармацевтических средств  лечебно профилактического действия мы преследовали цель расширить ассортимент имеющихся препаратов-адаптогенов и сделать их применение комфортным и приятным за счёт исправленных органолептических свойств. Органолептические свойства и у экстракта родиолы розовой, элеутерококка, и у настойки лимонника нельзя назвать приятным, а использование их в профилактической медицине с каждым годом расширяется. Разработку составов парафармацевтических сиропов проводили в соответствии с разработанными нами общими  принципами.

Настои из растений обладают сбалансированным вкусом и ароматом. Правильный выбор экстрагента и способа экстракции имеет большое значение для фармакологической эффективности, так как отдельные компоненты могут изменять биодоступность действующих веществ, а иногда провести к снижению или полной потере терапевтического действия [2, 3]. Для этого в качестве экстрагентов при получении комплексного извлечения из шиповника и каркаде исследовались вода очищенная, этиловый спирт и спиртоводные растворы, сырье измельчали до частиц, проходящих через сито 5 мм. Экстракцию проводили способом бисмацерации. в результате исследования установлено, что с увеличением концентрации этанола увеличивается содержание флавоноидов, а содержание органических кислот снижается, кроме того, использование этилового спирта значительно увеличивает стоимость готового продукта и ограничивает использование. Для увеличения выхода фенольных соединений при экстракции водой очищенной повышали температуру, время нагревания 30 минут способом мацерации. График зависимости степени экстрагирования фенольных соединений и суммы органических кислот в зависимости от температуры экстракции представлен (Рисунок 13. стр. 75). Из которого следует, что с увеличением температуры степень экстракции фенольных соединений и органических кислот возрастает, причем степень экстракции фенольных соединений (ФС) и органических кислот (ОК) при температуре экстракции 95ºС наибольшая и приближается друг к другу.

Дальнейшие исследования касались изучения оптимального измельчения растительного сырья и времени экстрагирования. Растительное сырье измельчали на аппарате «Измельчитель тканей». Измельченное сырье разделяли на фракции: менее 0,25 мм, 0,25 – 0,5 мм, 0,5 – 1,0 мм, и более 1,0 мм. (Рисунок 69).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 69. График зависимости степени экстракции от времени и степени мелкости сырья

На рисунке прослеживается зависимость: с увеличением дисперсности и времени экстракции увеличивается выход основных действующих веществ, но при степени измельчения менее 0,25 мм и фракции 0,25 – 0,5 мм увеличение времени экстракции с 30 до 45 минут практически не влияет на выход действующих веществ. Таким образом, оптимальным вариантом экстрагирования является: измельчение сырья до 0,25 - 0,5 мм и время экстракции 30 минут. При уменьшении времени экстракции до 15 минут выделение экстрактивных значительно уменьшается, особенно проявляется такая зависимость с укрупнением экстрагируемого сырья. Увеличение степени измельчения сырья способствует появлению механических включений, которые сложно удалить и соответственно снижают качество готового продукта.

Приготовление экстракта - концентрата  жидкого проводят в варочном котле  с паровой рубашкой и мешалкой, стадия ТП-3 (Рисунок 71). Соотношение сырье и экстрагент оптимизировали из соотношения таким образом, чтобы из 10 частей смешанного и измельченного сырья: Гибискуса сабдарифа цветов (каркаде) и шиповники плодов получить 36 частей водного экстракта – концентрата из которого затем получают 100 частей готового сиропа каркаде с шиповником. Воды для получения экстракта – концентрата с учетом водопоглащения сырья необходимо 60-63 части. Такое соотношение ЛРС в готовом продукте обусловлено, прежде всего, рекомендуемыми уровнями потребления БАВ, а также удобством дозировки сиропа – столовыми ложками, органолептическими показателями: добавление сиропа как концентрата для приготовления горячих и холодные напитков. 

Свежеприготовленный сироп укладывается в нормы микробиологической чистоты. При получении сиропов, водное извлечение из ЛРС в проводится условиях повышенной температуры, благоприятной для развития микрофлоры. Бактериостатическим действием не обладает, поэтому было необходимо использование консервантов (Таблица 65).

Таблица 65. Результаты определения микробиологической извлечения с консервантами

Консервант	Число жизнеспособных микроорганизмов  в 1 г сиропа				Наличие бакте-рий семейства Enterobacteria- cae, St.aureus, Pseudomonas aeruginosa
	бактерий		грибов
	Хранение 30 суток	Хранение 6 месяцев	Хранение 30 суток	Хранение  6 месяцев
1	2	3	4	5	6
Нипагин 0,1%	60	170	Менее 10	Менее 10	Нет
Нипагин 0,2%	50	80	Менее 10	Менее 10	Нет
Натрия бензоат 0,2 %	50	100	Менее 10	Менее 10	Нет
Натрия бензоат 0,5 %	30	70	Менее 10	Менее 10	Нет
Сорбиновая кислота 0,5%	<10	<10	Менее 10	Менее 10	Нет

Результаты, приведенные в таблице свидетельствуют, что добавление консервантов улучшает микробиологическую чистоту комплексного водного извлечения из ЛРС. Наилучшим консервантом оказалась сорбиновая кислота, у натрия бензоата и нипагина консервирующие свойства оказались приблизительно одинаковыми по отношению к бактериальной флоре. Сорбиновая кислота хорошо растворима в водной среде, имеет нейтральный вкус и запах. Поэтому для консервации была выбрана сорбиновая кислота  в концентрации 0,5 %.

На основании проведённых аналитических  испытаний установлены нормы  качества на каркаде с шиповником экстракт-концентрат жидкий как на полупродукт для получения сиропов и составлен ВСП для ООО "Тонэкс-продукт". Разработанный каркаде с шиповником экстракт-концентрат жидкий обладает красящими свойствами и придаёт продуктам приятный кислый вкус, что позволяет использовать его как натуральный комплексный корригент при производстве фитосиропов. Показатели качества 5 серий каркаде с шиповником  экстракта-концентрата жидкого (Таблица 66).

Таблица 66. Физико-химические показатели качества каркаде с шиповником экстракта-концентрата жидкого

Показатель качества	Экстракт-концентрат, серии
	1	2	3	4	5
Внешний вид	Ярко-малинового цвета жидкость с приятным запахом, кислого вкуса
Подлинность	положительная
1) реакция с натрия гидроксидом  (антоцианы)
2) реакция с железа (III) хлоридом	положительная
3) максимум поглощения в видимой области	520	520	520	520	520
Количественное содержание антоцианов, %	0,52	0,62	0,60	0,53	0,61
Количественное содержание органических кислот в пересчете на яблочную, % (должно быть не менее 2,1% )	3,27	2,83	2,94	3,05	3,03
Аскорбиновой кислоты, % (должно быть не менее 0,139%)	0,156	0,152	0,57	0,61	0,61
Общее число микроорганизмов	< 10	< 10	< 10	< 10	< 10
Общее количество грибов	< 10	< 10	< 10	< 10	< 10
Наличие патогенной флоры	нет	нет	нет	нет	нет

Спектры поглощения экстракта –  концентрата (Рисунок 70).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 70. Спектр поглощения экстракта концентрата каркаде с шиповником

В спектре наблюдаются два максимума  поглощения в области 280 нм и 520 нм, а  также "плечо" в области 310-320 нм. Согласно литературным данным максимум в области 520 нм соответствует максимуму поглощения антоцианов, что касается УФ-области, то максимум поглощения в области 280 нм может относиться к фенольным соединениям или флавоноидам. Необходимо отметить, что характер спектральной кривой в УФ- и видимой области  до 460 нм свидетельствует о наложении (перекрывании) полос поглощения компонента.

После экстракции экстракт - концентрат, фильтровали через бязь и в горячем виде к извлечению добавляли необходимое количество сахара и варили по стандартной схеме сироп. В итоге приготовленный сироп представляет собой вязкую, прозрачную жидкость темно – красного цвета, с характерным ароматом и кисло – сладким вкусом. Экстрагирование водой позволяет получить комплекс биологических активных веществ среди которых присутствуют вещества ограничено растворимые в воде и различные ПАВ: аминокислоты, полипептиды, полисахариды и т.д. которые их стабилизируют. Кроме того, сироп каркаде с шиповника обладает естественным корригирующими свойствами, т.к. гибискус и шиповник являются прекрасными комплексными природными корригентами. технологическая и аппаратурная схема производства сиропа каркаде с шиповника приведена (Рисунок 71 и Рисунок 72).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 71. Технологическая схема производства

 

 

 

Рисунок 72. Аппаратурная схема производства

Производство сиропа.  Подготовка производственных помещений. Производство сиропа должно осуществляться в помещениях согласно санитарных правил и норм  «Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» СанПиН 2.3.2.1078-01, в ред. Дополнения N 1, утв. Постановлением Главного государственного санитарного врача РФ от 20.08.2002 N 27 и другим нормативным документам.

Лекарственное растительное сырье, полученное со склада, взвешивают на весах КП-1 и при необходимости измельчают и просеивают через сито с диаметром отверстий не более 5 мм.

Приготовление экстракта-концентрата

Приготовление экстракта - концентрата  проводят в варочном котле с паровой  рубашкой и мешалкой. В котел загружают  по 5 кг измельченных плодов шиповника  и цветков каркаде (гибискуса), заливают 61 л воды очищенной, при непрерывном  перемешивании нагревают до кипения, кипятят 25 – 30 минут, после чего  извлечение оставляют остывать. Полученное извлечение отделяют от сырья, сырье отжимают и добавляют к извлечению. Общий объем извлечения должен составлять 36 л, объем полученного извлечения регистрируют. В случае превышения объема извлечения более чем 36 л уменьшают количество воды используемой для экстрагирования, если объем извлечения менее 36 л, то в этом случае извлечение дополняется водой до необходимого объема на стадии ТП-4 при варке сиропа. Извлечение проверяют на содержание аскорбиновой кислоты не менее 125 мг/ 100 г, органических кислот в пересчете на яблочную кислоту должно быть не менее 1667 мг/100 г извлечения. В полученном извлечении растворяют 3 г натрия бензоата (максимальное количество натрия бензоата не должно превышать 600 мг/кг – 21,6 г), фильтруют и фасуют в стеклянные баллоны.

Приготовление сиропа

Варка сиропа. Извлечение 36 л полученное на стадии 3 из мерника ГФ-5, в случае если объем извлечения отличается от 36 л, рассчитывают количество сахара исходя из соотношения 36:64 из мерника ГФ-7.  загружают в сироповарочный котел с обогревом и мешалкой ГФ-6, добавляют сахар – рафинад 64 кг, включат обогрев котла и мешалку, доводят температуру смеси до 60-80°С. Не прекращая перемешивание полученный раствор сахара нагревают до кипения и кипятят в течение 5 минут. Во избежание процесса карамелизации следует строго контролировать показания манометра, чтобы давление не превышало максимального значения - 1 кгс/см², которому соответствует температура кипения раствора 120°С. Раствор сахара в сборнике охлаждают, контролер ОТК отбирает пробу и направляет ее в лабораторию на предварительный анализ для определения концентрации сахара в сиропе - полупродукте. После анализа рассчитывают необходимое дополнительное количество воды очищенной.

В дальнейшем разработанный нами сироп  «Каркаде с шиповником» усовершенствован добавлением извлечений из ЛРС соответствующих ГФ и ФСП в соответствии МР 2.3.1. 1950-04 «Рекомендуемые уровни потребления пищевых БАВ»:  сироп «Родиолы с каркаде и шиповником» добавлением 1,2% родиолы розовой экстракта жидкого, сироп «Элеутерококка с каркаде и шиповником» 4,5% элеутерококка экстракта жидкого, «Лимонника с каркаде и шиповником» 4,0% лимонника настойки. Введение извлечение проводили на стадии ТП 4. во время остывания каркаде с шиповником сиропа. Стабильность полученных сиропов, в которые введены спиртовые извлечения из ЛРС, объясняется образованием коллоидных нано размерных структур при приготовлении извлечения из каркаде и шиповника и собственно сиропа.

Образование наноструктур в водных извлечениях, получаемых горячей водой, это включение молекул плохо и малорастворимых в воде в мицеллы, образованные ПАВ. Схематично процесс растворения в воде нерастворимых веществ «солюбилизация»  с помощью ПАВ изображен (Ошибка! Источник ссылки не найден., стр. Ошибка! Закладка не определена.).

Механизм образования солюбилизированных частиц основывается на способности молекул ПАВ принимать наиболее выгодное энергетическое состояние – мицелл в концентрации выше ККМ. В мицеллах молекулы ПАВ соединяются  двух с другом липофильной частью, гидрофильная часть остается в водном растворе. Процесс солюбилизации основан на включении в мицеллу молекул плохо или малорастворимых в воде лекарственных веществ из ЛРС.

Образование таких систем можно доказать с помощью исследования поверхностного натяжения водных экстрактов из растений, сиропа сахарного в сравнении с поверхностным натяжением водных растворов спирта этилового, 1,2 - пропиленгликоля, полиэтиленоксида 400.