Колоидная химия

7.4. Аппаратурное оформление хроматографических  процессов

Наиболее  распространенным способом проведения хроматографического анализа является колоночный. Основным аппаратом является трубка, заполненная сорбентом, ионитом  или носителем.

Вариантом колоночной хроматографии является капиллярная хроматография. В этом случае неподвижную фазу наносят  на внутренние стенки капилляра. Капиллярная  хроматография применяется главным  образом для разделения микроколичеств многокомпонентных смесей.

В тонкослойной хроматографии порошкообразный  твердый сорбент наносится тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная  фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной  фазы происходит вдоль плоскости  в двухмерном пространстве. Метод  применяется во всех вариантах хроматографии, кроме газовой.

В жидкостно-жидкостной распределительной  хроматографии  применяется метод  разделения на бумаге. Неподвижная  фаза покрывает тонким слоем волокна  бумаги, а движение жидкой подвижной  фазы происходит под действием капиллярных  сил. Хроматография на бумаге получила широкое распространение в биохимии для разделения белковых веществ.

Вещества, разделенные хроматографическим путем, идентифицируются специальными устройствами, называемыми детекторами, функция  которых сводится к фиксировании зависимости концентрации вещества или какого-либо его свойства (теплопроводности, плотности и др.) от времени. Полученные кривые называются хроматограммами. Детекторы бывают универсальными (регистрируют многие вещества) и  селективные (чувствительные к химическим веществам определенных классов). Они обязательно предварительно калибруются по чистым разделяемым веществам. Наиболее часто применяются универсальный детектор по теплопроводности и селективные - термоионный и пламенно-фотометрический.

В жидкостной хроматографии часто  используют спектрофотометрические, люминесцентные и электрохимические (кондуктометрический, полярографический) детекторы.

8. Обзор методов анализа  окружающей среды.

8.1. АТМОСФЕРА

   Атмосфера загрязнена неорганическими  газами (CO, NO, NO₂, NH₃, SO₂ и др.),  парами  органических веществ, а также аэрозолями (пыль, туман, дым). Фотохимические реакции, протекающие под действием света, приводят к образованию дополнительных токсичных веществ. Контроль состава воздуха осуществляется с помощью автоматических газоанализаторов, определяющих содержание отдельных компонентов.  Лазерные дистанционные анализаторы (лидары) могут определить концентрацию озона в верхних слоях атмосферы.

Для отбора проб воздуха используют жидкие поглотительные растворы или зерненые сорбенты: кремнезем, активированный уголь, полимерные сорбенты. Аэрозоли собирают на бумажных, мембранных или стеклянных фильтрах. Жидкие поглотители имеют  различный состав: вода, кислоты, органические растворители, смешанные растворители.

Если  концентрация исследуемого вещества мала, прокачивают большие объемы воздуха  через трубку, заполненную сорбентом (уголь, кремнезем, цеолиты, полимерные сорбенты, а также K₂CO₃, CuSO₄, CaCl₂ и др.). Твердые сорбенты селективно поглощают отдельные вещества; например, цеолиты избирательно улавливают различные углеводороды. Для анализа нестабильных соединений применяют замораживание (криогенное концентрирование ) жидким азотом или другими охладителями.

Пыль  отделяют электростатическим осаждением. Сконцентрированные на твердом сорбенте вещества далее разделяют с помощью  экстракции и других методов.  Для  анализа применяют хроматографию, атомно-эмиссионную и атомно-абсорбционную  спектроскопию, масс-спектрометрию.

8.2. ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ  ВОДЫ.

Содержат  большое число неорганических и  органических веществ, как в виде раствора, так и в виде коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Вредные примеси - соли тяжелых металлов, пестициды, фенолы, нефтепродукты и  др.  Тяжелые металлы определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии  и фотометрии. Анионы определяют методами ионометрии и ионной хроматографии (будут рассмотрены позднее). Микроэлементы  предварительно концентрируют и  разделяют методами экстракции, сорбции, соосаждения, реже применяют электрохимические  методы, осаждение и флотацию.

Органические  вещества определяют хроматографическими  методами с последующей идентификацией масс-спектроскопическим методом, ИК-спектроскопией и др. Это наиболее сложная проблема. Даже питьевая вода содержит до 100 различных  органических веществ. Родственные  группы органических веществ извлекаются  экстракцией, сорбцией, перегонкой. Их идентификация осуществляется с  помощью хроматографии, фотометрии, люминесцентного анализа.

8.3. ПОЧВЫ

Макроэлементы - Si и O - составляют 80 - 90% массы почвы. Другие макроэлементы - Al, Fe, Ca, Mg, K, Na, C - содержатся в сравнительно больших количествах (проценты).

Промежуточная группа - Ti, Mg, N, P, S, H - содержатся в долях %.

Микро- и ультрамикроэлементы  составляют менее тысячных долей %: B, Cu, I, Mn, Mo, Zn, Cl, Cr, Ni, V и др.

Вредные загрязнители почвы - избыточные количества As, Cd, Hg, Pb, F и  др.

   Для анализа образцы почв предварительно обрабатывают кислотами или щелочами, а далее анализируют химическими и инструментальными методами. Для определения микроэлементов их предварительно концентрируют и разделяют, используя сорбцию, экстракцию, соосаждение и электрохимические методы.

Для определения органических веществ  последовательно обрабатывают образцы  почвы различными растворителями - кислотами, щелочами, спиртом, бензолом. Анализ проводится методами молекулярной спектроскопии, масс-спектрометрии,  ЯМР.

Почвенный раствор - жидкая фаза почвы в природных  условиях. Определение концентрации (активности)_ ионов проводят с помощью  ион-селективных электродов. Щелочные и щелочноземельные элементы определяют методом пламенной фотометрии. Другие элементы определяют методом атомно-абсорбционной  спектроскопии.