Товароведение и экспертиза косметических средств для ухода за зубами

Массовую долю углекислого кальция  и углекислого магния, в пересчёте  на молекулярную массу углекислого  кальция, в процентах вычисляют  по формуле:

Х= (V – V₁) * 0,02502 * 100/m,

 

где Х – нужная массовая доля ;

V – объём точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование соляной кислоты в контрольном опыте, см³ ;

V₁ – объём точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование соляной кислоты в рабочем опыте, см³ ;

0,02502 – количество углекислого  кальция, соответствующее 1 см³ точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, г;

m – масса навески зубной пасты, г.

За результат испытаний  принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

Метод определения суммы тяжёлых металлов.

Подготовка к испытанию:

Приготовление раствора А: 0,7862 г сернокислой  меди, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³ , приливают 5 см ³ серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора Б: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³ , доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Построение градуировочного  графика: в длительные воронки вместимостью 250 см³ наливают по 5 см³ 4%-ного раствора лимоннокислого трёхзамещённого натрия, аммиаком доводят раствор до рН 7 – 7,5 и отбирают градуированной пипеткой соответственно 0,5; 1; 2; 3 см³  и т.д. стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг меди. В каждую делительную воронку прибавляют по 5 см³ 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и проводят двойную экстракцию карбамата меди хлороформом, встряхивая каждый раз по 2 мин. После разделения слоёв окрашенный в жёлтый цвет раствор хлороформа с экстрагированным комплексом меди сливают в сухие мерные колбы вместимостью 50 см³ . В мерные колбы собирают  двойной экстракт и доводят объём до метки хлороформом. Затем сразу измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 400 нм, в сухих кюветах с крышками, с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. Параллельно проводят холостой опыт.

Для построения градуировочного  графика берут среднее арифметическое результатов трёх измерений оптической плотности каждого стандартного раствора. По полученным средним значениям оптической плотности растворов с известным содержанием меди строят градуировочный график.

Проведение испытания: 3 – 4 г зубной пасты, взвешенной с  погрешностью не более 0,0002, помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при температуре 400 - 450°C. После охлаждения содержимое тигля количественно переносят в химический стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в разбавленной соляной кислоте, приливая её по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа. Раствор нагревают до кипения, осторожно, небольшими порциями приливают аммиак до рН 7 – 7,5 и фильтруют в делительную воронку вместимостью 250 см³ , отфильтровывая осадок гидроокиси железа и алюминия на фильтре «белая лента». Затем к раствору в делительной воронке прибавляют 5 см³ 4%-ного раствора лимоннокислого трёхзамещённого натрия, 5 см³ 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и через 15 мин производят двукратную экстракцию карбаматов тяжёлых металлов хлороформом, встряхивая каждый раз по 2 мин. К соединённому экстракту во второй делительной воронке прибавляют 50 см³ промывного раствора: 0,01%-ный раствор гидроокиси натрия – и встряхивают 2 мин. Промытый экстракт переводят в третью делительную воронку, прибавляют 10 см³ 5%-ного раствора сульфата меди и встряхивают 3 мин. Хлороформенный слой переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³ . Водную фазу промывают ещё 5 см³ хлороформа, который присоединяют к экстракту в мерной колбе. Последний разбавляют хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора. Одновременно проводят те же операции с контрольным образцом. По величине оптической плотности анализируемого раствора на градуировочном графике находят концентрацию тяжёлых металлов в исследуемых растворах.

Массовую долю суммы  тяжёлых металлов в процентах, в  пересчёте на медь вычисляют по формуле:

 

Х₁ = (С – С₁) *100/m*1000,

 

где Х₁ – массовая доля суммы тяжёлых металлов;

С – концентрация раствора меди в рабочем опыте, найденная по калибровочному графику в зависимости от оптической плотности, мг/дм³ ;

С₁ – концентрация раствора меди в контрольном опыте, найденная по калибровочному графику в зависимости от оптической плотности, мг/дм³ ;

(С – С₁ )*1000 – концентрация раствора меди, г/дм³ ;

m – масса навески зубной пасты, г;

100 – коэффициент пересчёта  на проценты.

За результат испытаний  принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, допустимые расхождения  между которыми не должны превышать 0,0005%. Допускается определять массовую долю суммы тяжёлых металлов визуально – сравнением хлороформенного раствора, получаемого при обработке анализируемой зубной пасты, с раствором, полученным при обработке раствора, содержащего 0,010% меди. Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее, чем у раствора сравнения.

Метод определения глицерина: массовую долю глицерина определяют по ГОСТ 14618,8 – 78, раздел 6 со следующими дополнениями: 1,5 – 2 г зубной пасты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 15 см³ соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ Время реакции – 10 – 15 мин.

Метод определения воды: массовую долю воды определяют по ГОСТ 14-018,6 – 78, раздел 3.

Метод определения водородного показателя (рН).

Проведение испытания: готовят 20%-ную водную суспензию  зубной пасты. В стеклянный стакан вместимостью 50 см³ помещают 30 см³ данной суспензии. Перед началом определения рН проводят калибровку шкалы прибора по буферному раствору, значение рН которого близко ожидаемому значению рН зубной пасты. Электроды тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают исследуемой суспензией. Электроды опускают в суспензию, подключают к рН-метру и отсчитывают значения рН по шкале прибора.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 абсолютного значения рН.

Определение динамического  предела текучести коэффициента пластичности.

Проведение испытания: перед измерением определяют собственное трение цилиндров – блоков и нити. Для этого к нитям подвешивают груз массой 1 г, затем грузы массой 1,5; 2 г и т.д. до тех пор, пока цилиндр не начнёт вращаться. Наименьшая сила, вызывающая вращение, равна силе трения системы.

Основную часть прибора  поднимают из термостата и закрепляют с помощью винта на верхней части стойки. Поворотом внешнего цилиндра отделяют его от текстолитовой муфты. Цилиндры тщательно промывают водой, вытирают досуха чистой тканью, после чего во внешний цилиндр помещают 30 – 35 г зубной пасты. Затем цилиндр осторожно вставляют в вытачку муфты и закрепляют поворотом цилиндра. Измерения проводят при 18 - 24°C.

Частоту вращения внутреннего  цилиндра определяют при различных  нагрузках. Подвесив минимальный груз, отпускают тормоз и с помощью секундомера измеряют время пяти оборотов вращающейся системы вискозиметра.

Минимальный груз для  определения частоты вращения внутреннего цилиндра подбирают таким образом, чтобы частота вращения цилиндра составляла 0,01 – 0,015 с^-1 . Если время вращения цилиндра не укладывается в этот предел, меняют величину груза.

После окончания измерения  тормоз закрепляют ручкой и, вращая шкив в обратную сторону, поднимают грузы. Затем последовательно увеличивают груз на 20 г и снова по секундомеру определяют время пяти оборотов цилиндра.

Груз увеличивают до тех пор, пока частота вращения цилиндра не достигнет одного оборота в секунду, т.е. пять оборотов за пять секунд.

 После окончания опыта внешний цилиндр снимают и измеряют высоту уровня испытуемого образца на внутреннем цилиндре, начиная отсчёт от начала нарезки нижней части цилиндра.

Из графика зависимости  констант прибора К от h и К₁ от h₁ , который приведён в инструкции к прибору, определяют постоянные вискозиметра К и К₁ для данного опыта.

Для определения динамического  предела текучести и коэффициента пластичности зубной пасты на миллиметровой бумаге строят график зависимости частоты вращения (W) внутреннего цилиндра от нагрузки Р. На оси ординат откладывают частоту вращения в секундах в минус первой степени, на оси абсцисс – нагрузку в граммах. Через точки, лежащие на прямолинейном участке кривой, проводят прямую до пересечения с осью абсцисс и определяют величину нагрузки, соответствующую началу пластического течения Р₁ .

Динамический предел текучести (Q₁) в паскалях вычисляют по формуле:

 

Q₁ = 0,1 Р₁К₁ ,

 

где Р₁ – нагрузка, соответствующая началу пластического течения, г;

К₁ – постоянная прибора.

Пластическую вязкость (h, Па*с) вычисляют по формуле:

h= 0,1*(Р – Р₁)* К/w,

 

где Р – нагрузка, вызывающая вращение цилиндра, г;

К – поправка к показаниям прибора;

W – частота вращения цилиндра;

Р₁ – нагрузка, соответствующая началу пластического течения, г.

За результат испытаний  принимают среднее арифметическое результатов не менее трёх параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 14%.

Коэффициент пластичности вычисляют по формуле:

 

(λ) = Q₁/η,

 

где Q₁ – динамический предел текучести, Па;

η – пластическая вязкость, Па*с.

Метод пенного числа и устойчивости пены (см. Приложение А):

5 – 6 г зубной пасты,  взвешенной с погрешностью не  более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и смешивают с 50 см³ дистиллированной воды при температуре 20°C. Полученную суспензию переносят в градуированную делительную воронку прибора. Стакан ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, которую сливают в ту же делительную воронку. Общий объём воды, взятый для приготовления суспензии и промывки стакана, должен составлять 250 см³ . Делительную воронку закрывают резиновой пробкой и включают электродвигатель. Одновременно запускают секундомер и встряхивают воронку в течение 30 с, после чего выключают электродвигатель, открывают пробку воронки и замеряют начальную высоту образовавшегося столба пены, т.е. пенное число, а затем высоту столба пены через 1 мин после окончания встряхивания.

За результат испытаний  принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 см³.

 

Устойчивость пены (У) вычисляют по формуле:

 

У = V₁/V₀ ,

 

где  V₁ – объём столба пены, не разрушенной через 1 мин, см³ ;

V₀ – первоначальный объём столба пены, см³ .

 

3.3 Сертификация косметических  товаров

 

В соответствии  с постановлением комитета РФ по стандартизации, косметические товары отечественного и зарубежного производства включены в номенклатуру продукции, подлежащей обязательной сертификации.

Временный перечень показателей, подлежащих обязательному контролю при гигиенической сертификации средств гигиены полости рта и  косметических средств включает такие показатели, как:

- микробная загрязнённость, базирующаяся на определении количества микроорганизмов; общего числа грибов и аэробных бактерий;

- физико-химические показатели безопасности, предполагающие определение органолептических показателей, водородного показателя рН, кислотного числа, суммы долей тяжелых металлов.

 Исследования указанных  показателей проводятся на основании соответствующих нормативно-технических документов: ГОСТов, медико-биологических и санитарных норм, а также международных стандартов.

 Важным этапом гигиенической  сертификации косметических средств и средств гигиены полости рта является определение таких органолептических показателей, как внешний вид, цвет, однородность и запах. Методика определения данных показателей зависит от вида основы и изделия, а также от его консистенции. Испытания проводятся в лабораториях в соответствии с областью аккредитации и технической документации.

В сертификате соответствия указываются основополагающие нормативные документы, по которым была проведена идентификация продукции, номера протоколов по всем видам испытаний сертифицируемой продукции с указанием аккредитованных испытательных лабораторий, их выдавших, дата и номер гигиенического сертификата. В зависимости от схемы испытаний продукции ставится отметка о необходимости проведения инспекционного контроля. Идентификация вида продукции на соответствие ее наименованию осуществляется с целью сертификации, при закупке товаров, идентификации состава и т. д. Обязательным условием для импортных товаров является наличие маркировки на русском языке. Проведение идентификации осуществляется в следующей последовательности:

- предварительная идентификация  – изучение, анализ документов и маркировки;

- первоначальный осмотр упаковки;

- проверяется соответствие  маркировки на изделии товарно-сопроводительным  документам;