Обґрунтування та аналіз виробництва ординарних коньяків

Після змішування купажу та коньячного спирту його обробляють холодом та фільтрують. На виході температура  коньяку не повинна перевищувати -3°С.

Останньою операцією є розлив коньяку у пляшки. Розлив коньяку проводять при температурі 15-20°С в пляшки, місткістю 0,25, 0,5, 0,7 л і в сувенірні судини.

Таблиця 3 – Схема контролю технологічного процесу виробництва продукції

Об’єкт контролю	Параметр, що контролюється	Нормативний показник	Періодичність контролю	Метод контролю (НД)	Засіб контролю, ціна розподілу, погрішність
1. Контроль сировини  та допоміжних матеріалів
Виноград	Масова концентрація цукрів	Не менше 140 г/дм³	Кожну партію	ГОСТ 27198	Рефрактометричним методом
	Масова концентрація титруемі кислоти	Не менше 6 г/дм³		ГОСТ 14252	Застосовується індикатор  бромтимолового синього, також  застосовується потенціометр
Виноматеріали	об'ємна частка спирту	Не менше 8%	2 рази на місяць	ГОСТ 13191-73	Спиртометр
	масова концентрація титруемих кислот	Не менше 4,5 г/дм³		ГОСТ 14252	Застосовується індикатор  бромтимолового синього, також  застосовується потенціометр
	масова концентрація цукрі	Не більше 3 г/дм³		ГОСТ 13192-73	Методом Бертрана
	масова концентрація летких кислот	Не більше 1,2 г/дм³		ГОСТ 13193-73	Метод відгонки за допомогою  водяної пари

 

 

 

Коньячний спирт	об'ємна частка етилового  спирту,%	55,0-70,0	Кожен місяць	ГОСТ 13191-73		Спиртометр
	масова концентрація альдегідів, мг/100см³	5-50		ГОСТ 12280-75		Йодометричний метод
	масова концентрація вищих спиртів, мг/100см³	170-500		ГОСТ 14138-76		Колориметричним методом
	масова концентрація середніх ефірів, мг/100см³	50-270		ГОСТ 14139-76		метод заснований на омиленні середніх ефірів лугом
	масова концентрація летких кислот, мг/100см³	250		ГОСТ 13193-73		Метод відгонки за допомогою  водяної пари
	масова концентрація фурфуролу, мг/100см³	3,0		ГОСТ 14352-73		Колориметричним методом
	масова концентрація метилового спирту, г/дм3	1,2		ГОСТ 13194-74		Колориметричним методом
	масова концентрація заліза, мг/дм³	1,0		ГОСТ 13195-73		Визначення заліза з залізосиньородистим калієм
Вода	Жорсткість	Не більше 0,36 моль/м ³	Один раз на місяць	ГОСТ 4151-72		Комплексонометричний метод
	Число мікроорганізмів  в 1 см³ води	Не більше 100		ГОСТ 18963-73		Дифузійний метод
Цукор	масова частка цукрози,%	Не менше 99,75	Кожну партію	ГОСТ 12571		Метод відбору проб
	масова частка редукуючих речовин,%	Не більше 0,050		ГОСТ 12575		Йодометричний метод
	масова частка золи,%	Не більше 0,04		ГОСТ 12574		Сульфатний метод
	масова частка вологи, %,	Не більше 0,14		ГОСТ 12570		За допомогою муфельної  печі
	масова частка феродомішок, %,	Не більше 0,0003		ГОСТ 12573		За допомогою магнітного сепаратора
Желатин	розмір часток, мм	Не більше 5	Не рідше одного разу на місяць	ГОСТ 11293-89		Метод заснований на ситовом  аналізі
	масова частка дрібних  частинок,%	Не більше 30				Метод заснований на ситовом  аналізі
	тривалість розчинності, хв	Не більше 25
	масова частка вологи,%	Не більше 16				Експрес-метод
	масова частка золи,%	Не більше 2,0				Метод заснований на спалюванні органічної частини продукту
2. Контроль виробництва (технологічного  процесу)
Дроблення винограду	Діаметр вальців	ø 20-25 см	Кожну партію	ГОСТ 25896-83	Органолептичний метод
Пресування	Тиск Температура	до 6,0 МПа  від — 20 до + 150 °C	Кожну партію	ГОСТ 25896-83	Використання манометра  та термометра
Освітлення	Температура	10-12°С	Кожну годину	ГОСТ 7208-93	Вимір температури рідинним скляним технічним термометром
Бродіння	Температура	16-25 °С	2-3 рази на тиждень	ГОСТ 7208-93	Вимір температури рідинним скляним технічним термометром
Перша перегонка	Температура, Вміст спирту	60-70°С 27-33%	1-2 раз на місяць	ГОСТ 25742.1-83	Ареометри скляні за ГОСТ 18481-81Е
Друга перегонка	Температура, Вміст спирту	100-110°С, 60-70%	1-2 раз на місяць	ГОСТ 25742.1-83	Ареометри скляні за ГОСТ 18481-81Е
Витримка	Температура, вологість,	18-20 ̊С 75-85%	Кожен місяць	ГОСТ Р 51145-98	Використання гігрометра та термометра
Купажування	Вміст спирту Змішування компонентів у відповідних кількостях	40-42%	Кожен день	ГОСТ Р 51145-98	Пробним методом
Фільтрування	Температура	Не більше -3°С	Кожну партію	СанПиН 2.1.4.559-96	Вимір температури рідинним скляним технічним термометром
Розлив	Температура	15-20°С	Кожну партію	ГОСТ 13741-91.	Вимір температури рідинним скляним технічним термометром
3. Контроль готової  продукції
Коньяк	Обємна частка етилового  спирту, %	40-42	Кожну партію	ДСТУ 4700-2006	За допомогою спиртометра
	Масова концентрація цукрів, у перерахунку на інвертний, г/дм³	10-15			Рефрактометричним методом
	Масова концентрація метилового спирту, в перерахунку  на безводний спирт, г/дм³,	не більше ніж 1,0			Колориметричним методом
	Вміст токсичних елементів:     Ртуті Миш’яку Міді Свинцю Кадмію Цинку Заліза	допустимий рівень, мг/ дм³,не більше ніж: 0,05 0,200 5,000 0,300 0,030 10,000 1,500	Кожну партію	ГОСТ 26929	Метод сухої та мокрої мінералізації

 

В цьому розділі ми визначили контроль сировини, контроль технологічних операцій та контроль готового продукту. Визначили параметри, показники. Методи контролю та яким нормативним документом це все контролюється.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Визначення шляхів  розвитку технологічної системи  

 

В період купажування  й зберігання готового коньяку іноді  відбувається порушення фізико-хімічної рівноваги у водно-спиртових розчинах, в результаті чого утворюються і випадають в осад хімічні нерозчинні сполуки, що входять до складу коньячного спирту. Причини випадіння осаду в коньяках можуть служити: зниження температури зберігання, надлишковий вміст металів. Характерним є осад у вигляді світло - сірих пластівців, перебувають у зваженому стані, які при струшуванні частково розчиняються, викликають помутніння, а також осад темно - сірого кольору,  щільно лежить на дні пляшки, не розчиняється при збовтуванні і викликає помутніння. При зберіганні зважені частинки осідають на дно, і коньяк стає прозорим. У складі осаду в коньяку виявлені фенольні речовини, етилові ефіри висококиплячих кислот, вуглеводи, жирні кислоти, тригліцериди, продукти розпаду лігніну, кумарин, мінеральні речовини і ряд інших нерозчинних компонентів.

У виробничих умовах осад видаляється фільтруванням. Якщо помутніння або осад утворюється після розливу  в пляшки, то виникають проблеми, пов'язані з термінами стабільності продукції. Як правило, при утворенні нерозчинних речовин каталізаторами виступають катіони металів. Не слід забувати і про токсичну дію металів на організм людини. Токсичні дії таких металів, як свинець, кадмій, мідь, цинк, залізо, пов'язана з блокадою SH-груп білків, що призводить до ураження кровоносної, нервової, травної та очисної систем організму. Встановлені наступні допустимі норми вмісту цих елементів у коньяках (мг/дм³): свинець - 0,3; кадмій - 0,03; мідь - не більше 5,0; цинк - 10,0; залізо - не більше 1,5; кальцій - не більше 5,0.

Тому важливо визначити  склад і вміст металів в  коньячних спиртах і коньяках. Якщо воно перевищувало встановлені  норми, слід вживати заходів щодо їх зниження. Ефективним є застосування іонообмінних смол. Однак використання синтетичних смол не знайшло свого застосування через те, що вони можуть вносити в коньяк такі залишкові мономери, вихідні речовини їх синтезу, як стирол, епіхлоргідрин та інші, що мають токсичні властивості. Враховуючи той факт, що виноробство потребує сорбентів з катіонообмінними  властивостями, продукти синтезу і розпаду які не були б токсичними, були обрані природні матеріали на основі целюлози, що представляють собою полімерні вуглеводи. До таких сорбентів відноситься фосфорний ефір целюлози (ФЕЦ). Використання ФЕЦ дозволено до застосування у виноробстві МОЗ СРСР, № 126-11/493-3 від 20.04.1972 р. та МОЗ України, 2006 р.

Для деметалізації вин  у ВНДІВіВ "Магарач" була розроблена технологія одержання природної  іонообмінної смоли на основі ФЕЦ. Автори для виробництва іонообмінної смоли  застосовували сульфітну целюлозу з ялинової деревини. Однак застосування такого іоніту не вирішувало проблеми видалення катіонів кальцію в коньяках, що мають деякі відмінні від вин особливості. Тому такий сорбент не може бути використаний для деметалізації коньяків. Нами була вдосконалена технологія отримання іонообмінної смоли. ФЕЦ був отриманий при використанні іонізованої і мерсеризованої целюлози, введена стадія декальцінування вихідної сировини і знайдені оптимальні варіанти застосування у коньячному виробництві. В якості вихідної сировини для отримання ФЕЦ використовували вибілену бельтінгову або фільтрувальну тканини.

Отримання ФЕЦ включає  три принципові стадії:

1) декальцінування вихідної  сировини;

2) отримання ФЕЦ;

3) регенерація ФЕЦ. 

Декальцінування вихідної сировини

Оскільки природна целюлозна  сировина містить до 0,8% кальцію, що значно знижує іоннообмінну здатність  іоніту по кальцію і робить його практично непридатним для декальціонування коньяків, тому вихідну целюлозу попередньо декальцінували. Декальцінування вважалося закінченим тоді, коли чергова партія промивної кислоти не утворювала помутніння при додаванні щавлевокислого амонію. Після цього сировину сушили в термошафі.

Отримання ФЕЦ

Склад фосфорного ефіру  являє собою одно-і двозаміщений продукт.

Використовуючи основи методики, в  лабораторних умовах було виготовлено  кілька модифікацій ФЕЦ. ФЕЦ - іонообмінний сорбент, у вигляді текстильних  тканих волокон і може бути використаний для застосування у виноробстві  і коньячному виробництві. ФЕЦ видаляє іони металів: заліза, кальцію, міді, та ін, і таким чином запобігає появі залізного каса, а також кристалічних помутнінь, що викликаються кальцієвими солями органічних кислот. Крім металів, ФЕЦ адсорбує деякі органічні сполуки, які допомагають виправити такі вади, як "мишачий" присмак, переокислення та ін.. ФЕЦ не містить домішок, що негативно впливають на організм людини. Після регенерації катіонообмінний сорбент може бути використаний неодноразово.

ФЕЦ можна отримувати у вигляді двох форм: Н-форма і Nа-(К-) форма, для низькокислотних і для висококислотних виноматеріалів. При обробці коньячних спиртів і коньяків іонітом в Н-формі виноматеріал збагачується Н-іонами, внаслідок чого рН знижується на 0,1-0,6 одиниці, а титрована кислотність підвищується на 0,2-0,3 г/ дм³.

За зовнішнім виглядом ФЕЦ являє собою текстильний  целюлозний матеріал від білого до світло-коричневого кольору, нейтрального запаху і смаку. ФЕЦ не розчинний  у воді, спиртах, ефірах, ацетоні; стійкий  до дії розбавлених кислот і лугів. Обробці підлягає тільки освітлений, відфільтрований виноматеріал, оскільки частинки суспензії та каламуті маскує активні групи іоніту і знижують його іонообмінну здатність. Обмінна ємність ФЕЦ по залізу і міді - не менше 5 мг / г; по кальцію - не менше 10 мг / м.

Обробка виноматеріалів ФЕЦ може проводитися двома способами: статичним і динамічним.

Статичний спосіб. Обробку рекомендується проводити в резервуарах, забезпечених перемішуючим пристроєм (пропелерні мішалки, перекачування "на себе" і ін).

Під час обробки у виноматеріал вводять розраховану дозу іоніту і залишають у контакті при постійному перемішуванні протягом 7-10 днів, в залежності від кількості видаленого металу. Після закінчення обробки іоніт відпресовують і направляють на регенерацію.

Динамічний спосіб. Динамічний метод обробки полягає в фільтруванні оброблюваного коньяку через нерухомий шар ФЕЦ в іонообмінній колоні або фільтрі або фільтрпресі. Іонообмінні колони прості по конструкції і можуть бути легко виготовлені з нержавіючої сталі, дерева та іншого допустимого у виноробстві матеріалу. Можливе використання фільтрпреса з фільтруючими пластинами з ФЕЦ однакового розміру з фільтр-картоном.

Регенерація ФЕЦ

ФЕЦ можна регенерувати безліч разів до повного руйнування тканинних волокон.

У табл. 1 представлені результати дослідження на вміст металів для різних модифікацій ФЕЦ. Для цього були відібрані виробничі зразки ординарних коньяків з підвищеним вмістом металів.

Таблиця 1. Вміст металів  для різних модифікацій ФЕЦ

Форма ФЭЦ	Коньяк,ординарний	Вміст металів, мг/л
		Fe	Cu	Zn	Ca
Недекальцінований ФЕЦ	До обробки	1,90	2,45	0,10	3,30
	Обробка ФЕЦ	0,97	0,70	0,01	3,35
	Процент деметалізації	48,5	71,4	90	-
Декальцінований ФЕЦ(іонізований)	До обробки	0,44	1,3	0,08	9,0
	Обробка ФЕЦ	0,28	0,7	0,01	0,20
	Процент деметалізації	36,4	46,2	87,5	97,8
Декальцінований ФЕЦ(мерсеризований)	До обробки	1,90	2,40	0,10	9,00
	Обробка ФЕЦ	0,94	0,70	0,01	0,10
	Процент деметалізації	48,5	71,4	90	98,9

 

Проведені дослідження  дозволили вибрати оптимально ефективну  модифікацію ФЕЦ і зробити висновок, що ефективність обмінної здатності іоніту залежить від сукупності ряду чинників; кількості присутніх металів в коньяку і співвідношення між їх концентраціями, рН середовища, концентрації ФЕЦ і тривалості його контакту з виноматеріалом.

5. Розробка апаратурно-технологічної схеми виробництва

 

Готові коньячні виноматеріали  зберігають в резервуарах, повністю долитими, при оптимальній температурі 8-10°С в умовах постійного хіміко-мікробіологічного контролю на протязі не більше 6 місяців. В якості накопичувального резервуара можна використовувати будь-які ємності настойно-бродильного відділення:

резервуари з біметалу місткістю 20 і 100 м ³ з біметалу, резервуари установки БРК-3М.

Так як в період купажування й зберігання готового коньяку іноді відбувається порушення фізико-хімічної рівноваги у водно-спиртових розчинах, в результаті чого утворюються і випадають в осад хімічні нерозчинні сполуки, що входять до складу коньячного спирту, виноматеріали обробляють ФЕЦ.

Обробку проводять в резервуарах, забезпечених перемішуючим пристроєм (пропелерні мішалки, перекачування "на себе" і ін).

Під час обробки у  виноматеріал вводять розраховану  дозу іоніту і залишають у контакті при постійному перемішуванні протягом 7-10 днів, в залежності від кількості видаленого металу. Після закінчення обробки іоніт відпресовують і направляють на регенерацію.

 Далі виноматеріали  направляють на дистиляцію в  апараті подвійної перегонки. Перегонку виноматеріалів починають з 15 листопада. Вважається, що тривала витримка вин негативно впливає на якість спирту, так як може призвести до появи мадерних тонів, особливо якщо виноматеріали збагачені катіонами заліза. Установки моделі УПКС реалізують широко відомий двохстадійний шаранскій метод перегонки: коньячні виноматеріали переганяють на спирт-сирець (міцністю 25,0 - 35,0% об.); Спирт-сирець піддають фракційній перегонці з виділенням коньячного спирту, головний і хвостовій фракцій. Гідність способу - найвищу якість коньячного спирту. Недоліки: висока собівартість спирту, підвищена трудомісткість виробництва, низька продуктивність, а також необхідність додаткових ємностей для проміжного зберігання спирту-сирцю. Об'єм заповнення куба: 500; 1000; 1500 дал. Час одного циклу роботи - близько 12 годин.

Головну та хвостову фракції направляють в окремий збірник, а середня фракція направляється в збірник коньячного спирту.