Получение желатинно-альгинатных микрокапсул

 Сам факт принадлежности  микрокапсул к одной из фаз,  а так же скорость их всплывания/осаждения определялся диаметром микрокапсул, а точнее объемом закапсулированного масла в каждой из них. Соответственно можно говорить о некоем условном диаметре микрокапсул, при котором они остаются во взвешенном состоянии. В этом случае плотность микрокапсул теоритически равна плотности воды. Меньшая плотность масла, обогащенного β-каротином, компенсируется большей плотностью оболочки.

Поскольку плотность масла  меньше плотности воды, масло всплывает  на поверхность. Комплексное соединение из желатина, альгината и танина имеет большую плотность в сравнении с водой и маслом, вследствие чего оказывает влияние на сам факт всплывания/осаждения, а так же на его скорость.

 Образование двух примерно равных по объему фаз микрокапсул говорит о значительном разбросе в диаметре, и соответственно объеме полученных микрокапсул. Следовательно, можно предположить, что в рамках каждой из фаз значительный разброс в объеме микрокапсул сохраняется.

Мы задались целью исследовать профили обеих фаз полученных микрокапсул. Составленный профиль несет в себе информацию о количестве микрокапсул, соответствующих определенным диаметрам, и соответственно объемам.

Используемый нами метод  составления профиля основывался  на многократном независимом микроскопировании  объективом 8х проб мелкодисперсной и крупнодисперсной фаз микрокапсул, и последующего их количественного распределения согласно различным диаметрам. При микроскопировании объективом 8х реальный диаметр видимой окружности составляет 20 мм. При распределении классифицировали микрокапсулы в 7 групп согласно различным диаметрам. Количественный подсчет вели с помощью увеличенных распечатанных фотографических изображений содержащих видимую рабочую окружность диаметром 100 мм. Составляли разметку, согласно которой реальные значениях диаметров микрокапсул составили:

 

Таблица III.6.2. Классификация микрокапсул по диаметру

Группа	Диапазон реальных диаметров, [нм]	Диапазон эквивалентных  диаметров на фото, [мм]
I группа	0-40	0-2
II группа	40-80	2-4
III группа	80-120	4-6
IV группа	120-160	6-8
V группа	160-200	8-10
VI группа	200-240	10-12
VII группа	240-280	12-14

 

По результатам исследования составляли гистограммы количественного распределения микрокапсул по диаметру, графики зависимости объема микрокапсул от их диаметра, а так же гистограммы объемного соотношения всех групп между собой в долях в рамках крупнодисперсной и мелкодисперсной фаз.

Приборы:

Микроскоп

Предметное стекло

Пипетка на 2 мл

Фотоаппарат

Объектив 14-42 мм

С помощью пипетки на 2 мл изымали по 3 независимых пробы поочередно крупнодисперсной и мелкодисперсной фаз микрокапсул. Пробу наносили на предварительно вымытое и высушенное предметное стекло. Микроскопировали объективом 8х. С помощью зеркальной фотокамеры и зум-объектива 14-42 мм f 3,5-5,6 фотографировали через окуляр видимую рабочую область предметного стекла с пробой. Съемку производили на диапазоне зуммирования от 25 до 30 мм (50-60 мм в 35 мм эквиваленте). Меньший диапазон зуммирования засвечивал края кадра, а так же смазывал фокус, а больший диапазон не охватывал полностью рабочую область. Для удобства редактирования снимков использовали съемку при соотношении сторон рабочей области сенсора 1:1.

Полученные снимки редактировали  таким образом, чтобы диаметр  рабочей видимой окружности составлял 100 мм. Для лучшей четкости изображения в редакторе увеличивали контрастность и яркость изображений. Далее производили печать изображений на лазерном принтере с высокой разрешающей способностью печати.

Разбиение микрокапсул на группы производили следующим образом: замеряли диаметр каждой из микрокапсул, для облегчения подсчета закрашивали их в один из 7 цветов, которые соответствовали 7 группам микрокапсул. Например, если диаметр микрокапсулы находился в пределах значений соответствующей группы, данная капсула закрашивалась цветом, соответствующим группе. Далее производили подсчет микрокапсул закрашенных в каждый из 7 цветов. Полученные результаты заносили в таблицу. Расчеты объема микрокапсул исходя из их диаметра, фракционный объем микрокапсул соответствующих групп, а так же объемное соотношение всех групп между собой в долях и построение гистограмм производили с помощью программы Excel.

Вставить графики  из Екселя., фото.

 

III.6.3. Расчёт скорости всплывания/осаждения микрокапсул из расчета их диаметра (уравнение Стокса)

 

 

III.7. О стабильности микрокапсул

 

 

IV. Обогащение продуктов питания коацерватными микрокапсулами

Для обогащения пищевых продуктов  наиболее ценными являются мелкодисперсные  микрокапсулы, т.к. они гораздо более  устойчивы к физико-химическим воздействиям (температура, рН среды, повышенное осмотическое давление и др.), а так же к механическим воздействиям. Мелкодисперсные микрокапсулы из-за меньшего объемного содержания масла и более толстой оболочки выпадают в осадок. Таким образом, чтобы отобрать из реактора мелкодисперсную фазу микрокапсул целиком мы использовали нижний отвод реактора, или отводящий патрубок, попутно создав внутри отрицательное давление, при этом необходимо дождаться полного расслоения фаз в реакторе.

Для обогащения пищевыми коацерватными  микрокапсулами мы использовали следующие продукты питания:  Крема (белковый крем, масляный крем), Кисломолочные продукты (сметана, кефир), Соус (майонез).

В следующих разделах приведем исследования стабильности пищевых  коацерватных микрокапсул в каждом вышеперечисленном продукте, а так  же фотоснимки профиля видимой рабочей  зоны при микроскопировании объективом 8х.

 

 

IV.1. Кондитерские крема

Крем — паста из сливок или сливочного масла c сахаром, используемая в качестве начинки и для украшения тортов и пирожных. Вместо масла может использоваться маргарин, а в качестве дополнительных ингредиентов — яйца, молоко, а также различные вкусовые и ароматические добавки: порошок какао, ваниль, и т.д. (Википедия).

Для обогащения пищевыми коацерватными  микрокапсулами наша команда предложила два вида кондитерских кремов, а  именно: белковый крем, масляный крем.

Составить из нета уровень потребления кондитерских изделий, процентное соотношение потребления, место кондитерских изделий в  современной гастрономии.

Кондитерские изделия  представляют собой большую группу высококалорийных пищевых продуктов. Основной недостаток кондитерских изделий  заключается в том, что физиологическая  ценность этих продуктов невелика. Их чрезмерное потребление нарушает сбалансированность рациона, как по пищевым веществам, так и по энергетической ценности, что объясняется высоким  содержанием одних компонентов (жиров, углеводов) и достаточно низким содержанием  других (белков, витаминов, минеральных  веществ).

Принято считать, что кондитерские изделия не являются продуктами питания  повседневного спроса. Исходя из этого, Институтом Питания РАМН установлена  рекомендуемая норма потребления  кондитерских изделий, выражаемая в  кг в год на 1 человека и составляющая - 17 кг (рекомендации от 2008 г.). [http://www.breadbranch.com/publ/view/95.html]

Для обогащения пищевыми коацерватными  микрокапсулами наша команда предложила два вида кондитерских кремов, а  именно: белковый крем, масляный крем.

 

 

IV.1.1. Белковый крем

 Крем белковый — паста из яичных белков перетертых c сахаром, используемая в качестве начинки и для украшения тортов и пирожных. В качестве дополнительных ингредиентов при изготовлении белкового крема используют различные вкусовые и ароматические добавки: порошок какао, ваниль, и т.д. 

Рис. IV.1.1. Обогащаемый белковый крем.

Для обогащения белкового  крема использовали свежеполученные партии коацерватных микрокапсул. Данные порции микрокапсул были получены согласно опыту описанному в разделе 7.3. Получение пищевых микрокапсул в лабораторных условиях (Опыт 2. Приготовление микрокапсул содержащих масло обогащенное ПАВ из чайной настойки и β-каротином). Для проведения исследования по обогащению белкового крема использовали крупнодисперсную фазу микрокапсул, поднявшуюся на поверхность, и выпавшую в осадок мелкодисперсную фазу микрокапсул в двух независимых опытах. Данный подход дал возможность сравнить стабильность двух различных фаз микрокапсул в обогащаемом продукте.

Приборы:

Микроскоп

Предметное стекло

Пипетка на 2 мл

Фотоаппарат

Объектив 14-42 мм

С целью последующего сравнения  фотоснимков профиля видимой рабочей зоны необогащенного белкового крема и обогащенного коацерватными микрокапсулами, микроскопировали объективом 8х структуру обогащаемого продукта. Приведем фотоснимки

В химический стакан на 100 мл помещали предварительно взвешенный белковый крем массой 50 гр. С помощью пипетки на 5 мл изымали из реактора пробу крупнодисперсной фазы в количестве 0,5 мл. Таким образом концентрация крупнодисперсных пищевых микрокапсул в обогащенном продукте составила 1%. Стеклянной палочкой гомогенизировали продукт.

Для микроскопирования обогащенного продукта изымали пробу стеклянной палочкой, наносили на предметное стекло полупрозрачным тонким слоем. Устанавливали  предметное стекло на микроскоп,  микроскопировали объективом 8х. С помощью зеркальной фотокамеры и зум-объектива 14-42 мм f 3,5-5,6 фотографировали через окуляр видимую рабочую область предметного стекла с пробой. Съемку производили на диапазоне зуммирования от 25 до 30 мм (50-60 мм в 35 мм эквиваленте). С целью измерения стабильности микрокапсул с течением времени планировали провести серию независимых микроскопирований с интервалом в 5 минут. Но при микроскопировании первой пробы обогащенного продукта мы не обнаружили микрокапсул, которые разрушились практически мгновенно.

Приведем фото  

 

Данный результат мог  быть связан с:

- Высокой концентрацией сахара (около 40%), которая вызвала повышенное осмотические давление внутри среды. Осмотическое давление связанное с высоким содержанием сахара, разрушило желатинно-альгинатную оболочку микрокапсул.

- Конкуренцией сахара, являющегося  полярным веществом, за воду, т.к. молекулы сахара могут проникать внутрь капсулообразующей оболочки, которая представляет собой структуру в виде решетки,  и связывать воду изнутри микрокапсулы.

- Консистенцией, вязкостью  среды.

 

 

IV.1.2. Масляный крем

Крем — паста из сливок или сливочного масла c сахаром , используемая в качестве начинки и для украшения тортов и пирожных. Вместо масла может использоваться маргарин, а в качестве дополнительных ингредиентов — яйца, молоко, а также различные вкусовые и ароматические добавки: порошок какао, ваниль, и т.д. Википедия

Рис. IV.1.2. Обогащаемый масляный крем.

Для обогащения белкового  крема использовали свежеполученные партии коацерватных микрокапсул. Данные порции микрокапсул были получены согласно опыту описанному в разделе 7.3. Получение пищевых микрокапсул в лабораторных условиях (Опыт 2. Приготовление микрокапсул содержащих масло обогащенное ПАВ из чайной настойки и β-каротином). Для проведения исследования по обогащению белкового крема использовали крупнодисперсную фазу микрокапсул, поднявшуюся на поверхность, и выпавшую в осадок мелкодисперсную фазу микрокапсул в двух независимых опытах. Данный подход дал возможность сравнить стабильность двух различных фаз микрокапсул в обогащаемом продукте.

Приборы:

Микроскоп

Предметное стекло

Пипетка на 2 мл

Фотоаппарат

Объектив 14-42 мм

С целью последующего сравнения  фотоснимков профиля видимой  рабочей зоны необогащенного масляного  крема и обогащенного коацерватными  микрокапсулами, микроскопировали объективом 8х структуру обогащаемого продукта. Приведем фотоснимки

В химический стакан на 100 мл помещали предварительно взвешенный масляный крем массой 50 гр. С помощью пипетки на 5 мл изымали из реактора пробу крупнодисперсной фазы в количестве 0,5 мл. Таким образом концентрация крупнодисперсных пищевых микрокапсул в обогащенном продукте составила 1%. Стеклянной палочкой гомогенизировали продукт.

Для микроскопирования обогащенного продукта изымали пробу стеклянной палочкой, наносили на предметное стекло полупрозрачным тонким слоем. Устанавливали  предметное стекло на микроскоп,  микроскопировали объективом 8х. С помощью зеркальной фотокамеры и  зум-объектива 14-42 мм f 3,5-5,6 фотографировали через окуляр видимую рабочую область предметного стекла с пробой. Съемку производили на диапазоне зуммирования от 25 до 30 мм (50-60 мм в 35 мм эквиваленте). С целью измерения стабильности микрокапсул с течением времени планировали провести серию независимых микроскопирований с интервалом в 5 минут. Но при микроскопировании первой пробы обогащенного продукта мы не обнаружили микрокапсул, которые разрушились практически мгновенно.

Приведем фото  

 

Данный результат мог  быть связан с:

- Высокой концентрацией  сахара (около 40%), которая вызвала повышенное осмотические давление внутри среды. Осмотическое давление связанное с высоким содержанием сахара, разрушило желатинно-альгинатную оболочку микрокапсул.

- Конкуренцией сахара, являющегося  полярным веществом, за воду, т.к. молекулы сахара могут проникать внутрь капсулообразующей оболочки, которая представляет собой структуру в виде решетки,  и связывать воду изнутри микрокапсулы.

- Консистенцией, вязкостью  среды.

 

 

 

 

IV.2. Обогащение кисломолочных продуктов

Кисломолочные продукты — группа молочных продуктов, вырабатываемых из цельного коровьего молока, молока овец, коз и других животных или его производных (сливок, обезжиренного молока и сыворотки) путём ферментации. Главной технологической особенностью изготовления кисломолочных продуктов является сквашивание путём введения в него культур молочнокислых бактерий или дрожжей (самокваса или закваски). Часто перед производством кисломолочных продуктов используют предварительную пастеризацию или кипячение молока для исключения возможности развития жизнедеятельности находящихся в нём вредных микроорганизмов. (Википедия)