Получение желатинно-альгинатных микрокапсул

(вставить расчеты).Вставить фото

 

Приготовление раствора альгината К.

В химический стакан на 150 мл заливали 50 мл холодной воды,  добавляли предварительно взвешенный на электронных весах альгинат в концентрации 0,1%, помещали стакан на нагреватель магнитной мешалки, устанавливали скорость вращения магнитной мешалки 1600 об/мин без нагревания. Наблюдали очень низкую скорость растворения альгината, полное растворение заняло 40 - 45 мин.

 С помощью электрода  рН-метра замеряли рН полученного раствора, который составил рН=8,65.  При добавлении нескольких кристалликов лимонной кислоты рН резко снизился до рН 5,7. Далее снижение уровня рН происходило не столь интенсивно. Доводили кристаллизованной лимонной кислотой  раствор альгината до рН(Alg)=4,0.

Согласно техническому паспорту рН метра ошибка показаний 0,05.

Определяли скорость расслоения фаз эмульсии при различной продолжительности перемешивания и добавлении альгината К. Для этого прикапывали в реактор раствор альгината К со скоростью порядка 1капля/с. Каждые 3 минуты отбирали по 10 мл проб эмульсий  из сливного отверстия реактора. Измеряли время расслоения фаз (Рисунок, построить график). При 1600 об/мин скорость расслоения фаз изменялась незначительно, что говорило об уже достигнутом стационарном режиме разделения фаз, и позволило рассчитать доверительный интервал: τ_рассл. = 83 ± 11с. для уровня значимости Р = 90%. При 1600 об/мин время расслоения фаз значительно увеличилось (τ_рассл. = 269 ± 18с.),.

(вставить расчеты).Фото

 

 

II.2.5. Возможности установки

- Производит последовательный либо одновременный независимый ввод реактивов

- Осуществляет перемешивание с регулируемой скоростью

- Удобно и быстро отбирает пробы или производит разделение фаз

- Гибко моделирует рабочие параметры в лабораторных условиях.

 

III. Получение пищевых микрокапсул.

 

III.1. Моделирование рабочего состава пищевых микрокапсул

 

III.2. Технологические и физико-химические особенности получения микрокапсул

 

III.3. Получение пищевых микрокапсул в лабораторных условиях

(опыт без обогащения  масла ПАВ)

Реактивы:

Раствор желатина 500 мл концентрация 0,1%

Альгинат К 100 мл 1%

Лимонная кислота

Масло растительное 7 мл марки «Floris».

 

Приготовление раствора желатина.

В химический стакан на 1000 мл заливали 500 мл холодной воды, добавляли предварительно взвешенный на электронных весах желатин в концентрации 0,1%, оставляли для набухания на 15 мин, ставили на водяную баню до полного растворения желатина. Охладили до температуры 20-22 °C. Доводили лимонной кислотой до рН(жел)=3,5.

 

Приготовление раствора альгината К.

В химический стакан на 150 мл заливали 100 мл холодной воды, добавляли предварительно взвешенный на электронных весах альгинат в количестве 1 г., помещали стакан на нагреватель магнитной мешалки, устанавливали скорость вращения магнитной мешалки 1700 об/мин без нагревания. Наблюдали очень низкую скорость растворения альгината, полное растворение заняло 40 -45 мин.

С помощью электрода рН-метра замеряли рН полученного раствора, который составил рН=8,65.  При добавлении нескольких кристалликов лимонной кислоты рН резко снизился до рН 5,7. Далее снижение уровня рН происходило не столь интенсивно. Доводили кристаллизованной лимонной кислотой раствор альгината до рН(Alg)=4,0.

Согласно техническому паспорту рН-метра ошибка показаний 0,05.

Заливали в подающую градуированную емкость с нижним отводом раствор желатина, помещали на нагреватель магнитной мешалки, добавляли 7 мл рафинированного дезодорированного растительного масла марки «Floris». В ходе данного опыта мы не обогащали масло β-каротином т.к. данный опыт являлся пилотным.

 В течении 12 мин при 1500 об/мин наблюдали стабилизацию эмульсии, т.к. в ходе моделирования параметров лабораторной пилотной установки для получения коацерватных микрокапсул установлен выход в рабочий стационарный режим в течении 12-15 мин. Вводили по 1 капле/с  раствор альгината с помощью бюретки, установленной на штатив.

По окончании введения раствора альгината, в течении 5-7 мин  установка продолжала работать на минимальных оборотах перемешивания в 500 об/мин.

Сливали одновременно в 3 пробирки образец, чтобы установить среднее время расслоения фаз:

t_{сред.рассл}= 100 сек.

Отбирали пипеткой из верхней фазы небольшое количество микрокапсул. Микроскопировали объективом 8x.

При микроскопировании полученного  образца микрокапсул стало очевидно преобладание крупнодисперсных капсул над мелкодисперсными, капсулы идеально круглой формы, хорошая дисперсность. В пробирках и реакторе визуально наблюдали незакапсулированное масло.

 Микрокапсулы оставались  устойчивы к разрушению в течении  14 дней.

Вывод: Раствор желатина концентрацией 0,1% зарекомендовал себя не лучшим образом, т.к. осталось незакапсулированное масло. В процессе производства это приведет к большим потерям масла. Решением проблемы является использование раствора с большей концентрацией желатина. Преобладание крупнодисперсных капсул над мелкодисперсными является недостатком, т.к. мелкодисперсные капсулы зарекомендовали себя гораздо более стабильными. Причиной могли служить низкая скорость перемешивания при получении микрокапсул. Крупнодисперсные капсулы имеют более тонкую оболочку исходя из объема капсулированного масла, в то время, как мелкодисперсные характеризуются более толстой оболочкой, что обуславливает их большую стабильность.

Фото

 

 

III.4. Получение пищевых микрокапсул in situ с помощью лабораторной пилотной установки для получения коацерватных микрокапсул

Опыт 2. Приготовление микрокапсул содержащих масло обогащенное ПАВ из чайной настойки и β-каротином.

Реактивы:

Раствор желатина 500 мл концентрация 0,2% (1 г.)

Альгинат 100 мл 1%

Лимонная кислота

Масло обогащенное ПАВ из чайной настойки 7 мл

Масло обогащенное β-каротином 3 мл.

 

Приготовление раствора желатина.

В химический стакан на 1000 мл заливали 500 мл холодной воды, добавляли предварительно взвешенный на электронных весах желатин в концентрации 0,2%, оставляли для набухания на 15 мин, ставили на водяную баню до полного растворения желатина. Охлаждали до температуры 20-22 °C. Доводили лимонной кислотой до рН(жел)=3,5.

 

Приготовление раствора альгината К.

В химический стакан на 150 мл заливали 100 мл холодной воды,  добавляли предварительно взвешенный на электронных весах альгинат в количестве 1 г., помещали стакан на нагреватель магнитной мешалки, устанавливали скорость вращения магнитной мешалки 1700 об/мин без нагрева. Наблюдали очень низкую скорость растворения альгината, полное растворение заняло 40 -45 мин.

 С помощью электрода  рН-метра замеряли рН полученного раствора, который составил рН=8,65.  При добавлении нескольких кристалликов лимонной кислоты рН резко снизился до рН 5,7. Далее снижение уровня рН происходило не столь интенсивно. Доводили кристаллизованной лимонной кислотой  раствор альгината до рН(Alg)=4,0.

Согласно техническому паспорту рН-метра ошибка показаний 0,05.

Заливали в подающую градуированную емкость с нижним отводом раствор желатина,  помещали на нагреватель установки для получения коацерватных микрокапсул, добавляли 7 мл масла обогащенного ПАВ из чайной настойки. Спустя 5 мин вводили масло обогащенное β-каротином 3 мл. Доводили до стабилизации 12 мин при 1500 об/мин.

Вводили по 1 капле/с  раствор альгината с помощью емкости с нижним отводом.

По окончании введения раствора альгината, в течении 5-7 мин установка продолжала работать на минимальных оборотах перемешивания в 500 об/мин.

Преимущества: ПАВ способствуют более быстрой стабилизации эмульсии, капсула получается двухслойной.

 

 

III.5. Получение стабильных мелкодисперсных пищевых микрокапсул

Вышеописанные партии коацерватных микрокапсул получали крупнодисперсные и мелкодисперсные микрокапсулы в соотношении примерно 60:40. Для обогащения продуктов питания, а так же для использования в непищевых отраслях промышленности, наиболее ценными являются мелкодисперсные коацерватные микрокапсулы. Мы задались целью увеличить долю мелкодисперсных микрокапсул.

В процессе перемешивания  небольшого количества масляной фазы  и большей водной фазы образуется эмульсия типа масло в воде. В этом случае масло имеет вид небольших сфер, окруженных водной фазой. Интенсивность перемешивания определяет стабильность эмульсии. Согласно опыту II.6.3.Определение скорости расслоения фаз эмульсии при различной интенсивности перемешивания, установили, что большая интенсивность перемешивания способствует большей стабильности эмульсии, т.е. разделение жировой и водной фаз происходит медленнее. При большей интенсивности перемешивания жировая фракция медленнее отделяется от водной в связи с меньшим диаметром жировых сфер, находящихся во взвешенном состоянии. Согласно уравнению Стокса диаметр всплывающей/осаждающейся частицы определяет скорость ее всплывания/осаждения. Таким образом, чтобы получить преимущественно мелкодисперсные коацерватные микрокапсулы, нам было необходимо увеличить интенсивность перемешивания в реакторе. В рамках предыдущих опытов по получению микрокапсул, объем перемешиваемой эмульсии не позволял повысить скорость вращения магнитной мешалки по двум причинам: во-первых, при 610 мл перемешиваемой эмульсии магнитную мешалку «выбивало», во-вторых, глубокая воронка в центре сосуда способствовали излишнему разбрызгиванию эмульсии на стенки реактора.

Мы решили увеличить объем  эмульсии в реакторе в 1,5 раза. Для этого вместо 500 мл раствора желатина приготовили 750 мл раствора с аналогичной концентрацией 0,2%. Рассчитали массу используемого желатина 1,5 г. Таким же образом в 1,5 раза увеличили объем раствора альгината,  сохранив концентрацию в 1%. Для этого использовали 1,5 г. альгината.

 

III.6. Математическое моделирование свойств полученных пищевых микрокапсул

 

 

III.6.1. Измерение плотности

Жидкостная фаза образовалась вследствие расслоения фаз эмульсий и разделила крупнодисперсные капсулы, поднявшиеся на поверхность,  и мелкодисперсные, выпавшие в осадок.  Жидкостная фаза имела непрозрачный, мутный белый оттенок. Это может  объясняться содержанием минимального количества микрокапсул, находящихся во взвешенном состоянии, и не задействованного в капсулировании желатинно-альгинатного комплекса.

Одной из задач математического  моделирования является нахождение оптимального  соотношения капсулообразующих  веществ и такого количества масла, при которых                    ρ_{м-капсул} = ρ_р-ра.  Данный случай является «идеальным», т.к. микрокапсулы не расслоятся на фазы.

Мы измеряли плотность полученной жидкостной фазы, чтобы составить общее представление о концентрации капсулообразующего желатинно-альгинатного комплекса и взвешенных микрокапсул.

Приборы:

Пикнометр на 25 мл

Электронные весы

Пикнометр- физикохимический прибор, стеклянный сосуд специальной формы и определённой вместимости, применяемый для измерения плотности веществ в жидком состоянии. Википедия] В качестве пикнометра мы использовали лабораторную колбу объемом 25 мл.

Для измерения плотности жидкостной фазы мы измеряли массу пикнометра, массу пикнометра с жидкостной фазой и массу пикнометра с дист. водой на электронных весах. С помощью электронных весов измеряли массу пустого пикнометра, зафиксировали полученный результат, обнулив показания весов повторяли измерение еще 2 раза, чтобы узнать среднее значение и ошибку опыта.

Полученные данные:

m1= 17,29 г.

m2=17,31 г.

m3=17,30 г.

Извлекали пипеткой на 25 мл пробу жидкостной фазы из реактора, переносили в пикнометр. С помощью электронных весов измеряли массу жидкостной фазы, фиксировали полученный результат, обнулив показания весов проводили еще 2 независимых измерения, чтобы узнать среднее значение и ошибку опыта.

Полученные данные:

m1= 42,39 г.

m2=42,39 г.

m3=42,38 г.

Промывали пикнометр дистиллированной водой, убирали с внешней поверхности пикнометра остатки воды. Пипеткой переносили в пикнометр 25 мл дистиллированной воды. С помощью электронных весов измеряли массу, фиксировали полученный результат, обнулив показания весов проводили еще 2 независимых измерения, чтобы узнать среднее значение и ошибку опыта.

Полученные данные:

m1= 42,33 г.

m2=42,32 г.

m3=42,31г.

Данный опыт позволил нам  рассчитать плотность жидкостной фазы, т.к. мы располагали значениями о массе и объеме. Однако эти расчёты содержали ошибку опыта, ошибку измерения, которые мы измеряли с помощью программы Excel. Для этого мы написали программу Excel способную рассчитать ошибку опыта. 

Вставить вычисления из екселя, вставить фото пикнометра

В результате вычислений получили плотность жидкостной фазы ρ= 1,0027 ±  0,0038

 

 

III.6.2. Составление профиля распределения микрокапсул

В процессе проведения пилотных опытов получения пищевых коацерватных микрокапсул наблюдали образование двух фаз микрокапсул, разделенных жидкостной водной фазой. Верхняя фаза состояла из крупнодисперсных микрокапсул с большим содержанием масла. Выпавшая в осадок фаза состояла из мелкодисперсных микрокапсул с меньшим содержанием масла и более плотной и толстой оболочкой.