Развитие Электрогравиметрического метода

 Электролиз применяют во многих отраслях машиностроения, радиотехники, электронной, полиграфической промышленности для нанесения тонких покрытий металлов на поверхность изделий для защиты их от коррозии, придания декоративного вида, повышения износостойкости, жаростойкости, получения металлических копий.

 В основу классификации  промышленных ванн могут быть  положены различные признаки. Например, по типу полярности ванны могут  быть монополярными, биполярными и комбинированными.

В промышленных ваннах применяются  различные типы катодов: неподвижные  цельнометаллические, подвижные цельнометаллические (лента), неподвижные пористые неметаллические, насыпные металлические и т.д.

Аноды же могут быть расходуемые(вступающие в химическую реакцию), растворимые твердые, растворимые жидкие, нерастворимые твердые и пористые, нерастворимые.

Сочетание вышеперечисленных  типов анодов и катодов с учетом целей электролиза приводит к  следующим типам электролизеров: горизонтальные с жидким ртутным катодом; с вертикальными катодами и фильтрующей диафрагмой, с горизонтальной диафрагмой, с проточным электролитом, с движущимися электродами, с насыпными электродами и т.д.

Для электролиза могут  быть использованы следующие типы электролитов: водные растворы солей, кислот, оснований; неводные растворы в неорганических растворителях; неводные растворы в органических растворителях ; расплавленные соли; твердые электролиты; газы.

К лучшим материалам для  нерастворимых анодов относятся  специальные сорта графита, двуокись свинца, магнетит, композиции на основе тантала и титана.

Несмотря на большое  разнообразие электролитов, электродов, электролизеров, имеются общие проблемы технического электролиза. К ним  следует отнести перенос зарядов, тепла, массы, распределение электрических полей. Для ускорения процесса переноса целесообразно увеличивать скорости всех потоков и применять принудительную конвекцию. Электродные процессы могут контролироваться путем измерения предельных токов.

При проектировании любого электрохимического производства необходимо выяснить все возможности оптимизации электролизных процессов. Оптимизация условий электролиза имеет большое значение, как при составлении энергетического баланса, так и при определении капиталовложений.

Оптимизации должны быть подвергнуты число ванн, способы очистки электролита, конструкции ванн, материалы электродов, типы электродов. Кроме того очень важно оценить оптимальные значения силы тока, сопротивления электролизной ячейки.

Лабораторная  работа по теме: «Разделение и определение меди и никеля методом электрогравиметрии»

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии в потенциалах  выделения этих металлов. При напряжении -2 В медь полностью осаждается из кислых растворах; осаждения никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо повысить напряжение до 3 - 4 В и существенно понизить концентрацию ионов водорода добавлением аммиака. В этих условиях ионы водорода не разряжаются и не мешают полному выделению никеля на катоде.

Реактивы. Азотная кислота HNO₃, 3М раствор. Азотная кислота HNO₃ (разб) (1:1). Серная кислота H₂SO₄ (разб) (1:4). Этиловый спирт C₂H₅OH. Ацетат натрия CH₃COONA, 0,025М раствор. Гексаноцеаноферрат(2) калия K₄Fe(CN)₆, 0,1%-й раствор. Аммиак NH₃, 25%-й раствор.

Посуда. Колба мерная (100 мл). стакан (300 мл). пипетка (20 мл).

Аппаратура. Установка для электроосаждения.

Выполнение  работы. В стакан вместимостью 300 мл переносят анализируемый раствор, содержащий не более чем по 0,1 г меди и никеля, приливают 14-16 мл 2М раствора HNO₃ и 6 мл разбавленного (1:4) раствора H₂SO₄. стакан с раствором помещают на кольцо штатива и помещают в него электроды. Электроды предварительно промывают и высушивают; катод взвешивают на аналитических весах.

Сетчатый катод 1(рис.) закрепляют так чтобы он не касался дна и стенок стакана и находился на одинаковом расстоянии на них. Анод 2 закрепляют в центре сетчатого катода.

Рис. Установка для  Электрогравиметрического анализа.

1. платиновая сетка (катод);
2. платиновая спираль (анод);
3. реостат;
4. амперметр;
5. вольтметр.

Исследуемый раствор  разбавляют таким объемом дистиллированной воды, чтобы уровень жидкости в  стакане приблизительно на 1 см не доходил  до верхнего края платиновой сетки.