Современные методы анализа яблок поздних сортов созревания и обнаружение в них витаминов и тяжелых металлов

 

2. Измерительные приборы, используемые при обнаружении витамина С и Р-активных веществ

 

Каждая производственная лаборатория должна быть укомплектована необходимым оборудованием, приборами и посудой, которые должны обеспечивать проведение анализов сырья, полуфабрикатов и готовых изделий в соответствии с действующими в отрасли стандартами и другой научно–технологической документацией (НТД).

Измерительные приборыпредставляют  собой устройства, предназначенные  для сравнения измеряемой величины с единицами измерения.

При проведении потенциометрическое титрование в лабораториях используют рН-метра-милливольтметр (рис.1). рН-метр-милливольтметр лабораторный для измерения рН и окислительно-восстановительных потенциалов с диапазонами от минус 1 до плюс 14 мВ и погрешностью не более ±0,05 при измерении рН и диапазонами от минус 100 до плюс 1400 мВ и погрешностью не более ±5 мВ при измерении окислительно-восстановительных потенциалов. При измерении окислительно-восстановительных потенциалов используют электроды: измерительный - платиновый, вспомогательный - хлорсеребряный.

РН-милливольтметр (который  также называют иногда рН-метр-милливольтметром) предназначается для осуществления  измерений рН (то есть активности ионов  водорода), Еh (восстановительно-окислительного потенциала), а также может использоваться для определения температур водных растворов. Устройство чаще всего выпускается  в портативном исполнении, способным  работать от питания как от батарей  и/или аккумуляторов, так и от сети переменного тока. Как правило, рН-милливольтметр находит себе применение в научно-исследовательских учреждениях  и институтах, в лабораториях в  различных отраслях сельского хозяйства  и промышленности. К примеру, прибор активно эксплуатируется при определении витаминов. Также рН-милливольтметр может использоваться при отдельных операциях в различных технологических процессах не только для контроля за величинами рН и Еh, но и температуры. Измерения величин рН и Еh при этом осуществляются с помощью применения различных наборов электродов и измерительных преобразователей.

Рисунок 1 - рН-метра-милливольтметр

Таблица 1 - Технические характеристики промышленного лабораторного

рН-метра-милливольтметр

Измеряемые показатели	Диапазон измерения	Дискретность	Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности
			преобразователя	прибора
Активность ионов водорода, рН	От -20 до +20	0,01	± 0,02	± 0,05
Окислительно-восстановительный потенциал, мВ	От -2000 до +2000	0,1	± 2,0	± 2,0
Температура анализируемой среды, °С	От -10 до +120	0,1	± 1,0	± 1,0

 

Современным методом обнаружения  микроэлементов является метод высокоэффективной  жидкостной хроматографией (ВЭЖХ).  Хроматографическое разделение смеси  на колонке вследствие медленного продвижения  подвижной фазы занимает много времени. Для ускорения процесса хроматографирование  проводят под давлением. Этот метод  называется высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ).

ВЭЖХ является удобным способом разделения, препоративного выделения  и проведения качественного и  количественного анализа нелетучих  термолабильных соединений как с  малой, так и с большой молекулярной массой.

Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3,4 (рис.2), управляемых микропроцессором 5, и подающих элюент по определенной программе

Рис. 2  Схема современного жидкостного хроматографа

1,2 - сосуды с элюентами; 3, 4 - насосы; 5   контроллер; 6 - смесительная  камера; 7 - инжектор; 8 - колонка; 9 - детектор;10 - регистратор; 11 - блок автоматической обработки результатов анализа; 12 - коллектор фракций; 13 - термостат

Насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное  устройство (инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. После прохождения через хромагографическую колонку 8 вещества детектируются высокочувствительным проточным детектором 9, сигнал которого регистрируется и обрабатывается микро-ЭВМ 11. При необходимости, в момент выхода пика автоматически отбираются фракции.

 Колонки для ВЖХ выполняют  из нержавеющей стали с внутренним  диаметром 2 - 6 мм и длиной 10-25 см. Колонки заполняют сорбентом  (НФ). В качестве НФ используются  силикагель, оксид алюминия или  модифицированные сорбенты. Модифицируют обычно силикагель, внедряя химическим путем в его поверхность различные функциональные группы.

С помощью детекторов производится регистрация выхода на колонки отдельного компонента. Для регистрации можно  использовать изменение любого аналитического сигнала, идущего от подвижной фазы и связанного с природой и количеством  компонента смеси.

Непрерывно детектируемый сигнал регистрируется самописцем. Хро-матограмма представляет собой зафиксированную  на ленте самописца последовательность сигналов детектора, вырабатываемых при выходе из колонки отдельных компонентов смеси. В случае разделения смеси на внешней хроматограмме видны отдельные пики. Положение пика на хроматограмме используют для целей идентификации вещества, высоту или площадь пика - для целей количественного определения.

Для определение количества пестицидов в плодах применяют газовую  хроматоргафию. Газовая хроматоргафия  является частным случаем хроматографических методов, когда подвижной фазой  является газ. Таким образом, газовая  хроматография представляет собой  процесс, в котором разделение смеси  происходит с помощью подвижной  газовой фазы, проходящей над сорбентом.

Анализ методом ГХ выполняют  на газовом хроматографе, принципиальная схема которого приведена на рис. 3

Газоноситель из баллона  с постоянной скоростью пропускают через хроматографическую систему. Пробу вводят микрошприцем в дозатор, который нагрет до температуры, необходимой для хроматографируемого вещества. Пары анализируемой смеси захватываются потоком газаоносителя и поступают в хроматографическую колонку, температура которой поддерживается на требуемом для проведения анализа уровне (она может быть неизменной или по необходимости меняться в заданном режиме). В колонке анализируемая смесь делится на компоненты, которые поочередно поступают в детектор. Сигнал детектора фиксируется  (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором.

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 3 Блок – схема газового хроматоргафа

Интерес к этому методу заметно возрос в связи с применением хлорсодержащих и фосфорсодержащих пестицидов, используемых в сельском хозяйстве и попадающих затем в пищевые продукты.

 

 

 

 

3. Сенсорные методы оценки яблок

 

Для оценки качества пищевых  продуктов в современных условиях широкое распространение получил сенсорный анализ. Сенсорный анализ –это органолептическая оценка качества продукта, проведенная дегустаторами, у которых предварительно проверяются органы чувств на вкусовую, обонятельную, тактильную, зрительную чувствительность с применением методов и условий, гарантирующих точность и воспроизводимость результатов.

Что же касается органолептических показателей качества продуктов, то они относятся к неизмеримым (значения которых нельзя выразить в физических размерных значениях), поэтому, для того чтобы перевести качество в количество, при экспертной оценке используют балльные шкалы, представляющие собой упорядоченную совокупность чисел и качественных характеристик, приводимых в соответствие с оцениваемыми объектами согласно определяемому признаку.

При составлении шкалы для измерения органолептических показателей должны быть решены следующие задачи:

1. Определен диапазон (балльность) шкалы – количествоуровней качества, включенных в шкалу.
2. Выявлена взаимосвязь между интенсивностью отдельных признаков качества и цифровыми значениями шкалы.

При выборе объема балльной шкалы руководствуются требуемой  степенью точности, надежностью результатов  и числом различимых дегустаторами  уровней качества. Так, если дегустаторы  могут различить только пять категорий  качества, шкала с 20 делениями не нужна. Количество оценочных точек в шкале не всегда совпадает с числом баллов, так как баллы могут делиться на доли (1,1; 1,5; 1,7 балла и т.д.) или при оценке могут использоваться не все баллы (5, 10, 15, 20-50 баллов и т.д.).

Характеристика качественных уровней шкалы должна отвечать следующим требованиям:

1. общеупотребительность - распространенность терминов, привычность для дегустаторов;
2. однозначность - близкое толкование разными экспертами;
3. различимость - возможность различать признаки по всем ступеням шкалы;
4. достаточность - количество уровней шкалы обеспечивает необходимую точность результатов.

Градацию балльной шкалы определяют в зависимости от поставленной задачи, качества экспертов, необходимой точности результатов и возможности словесного описания характеристики качественных уровней. Для экспертной оценки качества продукции рекомендуется использовать шкалы с нечетным числом уровней качества. Чаще всего эксперты применяют балловые шкалы, имеющие 3, 5, 7, 9 градаций качества, которые могут совпадать или не совпадать с количеством баллов, при этом наибольшее распространение в практике органолептической оценки получили 5-балльные шкалы.

К составлению характеристик показателей качества по 5-балльной шкале предъявляют следующую градацию уровней качества:

1. Относительно оцениваемого признака продукт обладает отчетливо положительными свойствами; общее впечатление полностью гармоничное; дефекты или недостатки не обнаружены - 5 баллов;
2. Продукт имеет незаметные дефекты или недостатки; доставляет почти полное удовольствие - 4;
3. Положительные характеристики продукта ухудшены; продукт имеет заметные дефекты или недостатки; оценка удовольствия соответствует приемлемому уровню - 3;
4. Продукт имеет недостатки и дефекты, следовательно, он не отвечает требованиям стандарта; оценка удовольствия пониженная, но продукт может быть продан при определенных условиях (например, при пропорциональном снижении стоимости) - 2;
5. Продукт имеет значительные дефекты и недостатки, поэтому непригоден для употребления; однако он может быть предназначен для повторной переработки - 1;
6. Продукт имеет дефекты, которые указывают на его порчу. Следовательно, в любом виде продукт непригоден для употребления в пищу - 0.

Поскольку органолептический анализ основан на использовании психофизиологических реакций дегустаторов, которые подвержены влиянию многих факторов, то для исключения субъективизма отбирают и подготавливают дегустаторов, которые работают по системе научно-обоснованных методов. Чтобы уменьшить значение факторов, не относящихся непосредственно к свойствам продуктов, но влияющих на психологию дегустаторов, необходимо строго контролировать условия, в которых проводится органолептический анализ, в частности, выполнять все требования, предъявляемые к лаборатории, времени проведения дегустаций, правилам отбора и представления образцов.

Для проведения органолептической оценки необходимо наличие специального помещения – лаборатории сенсорного анализа. Рекомендуемая общая площадь помещения должна быть не менее 36 м², из которых 15 - 20 м² предназначаются для дегустаторов, остальная площадь используется для подготовки образцов и других вспомогательных работ. Лаборатория должна быть изолированной от посторонних запахов и шума, иметь постоянную температуру 18-25°С, относительную влажность воздуха 70-75% и хорошее освещение. Рабочие места в ней должны быть организованы таким образом, чтобы оценщики могли работать, не мешая друг другу.

Время проведения дегустаций также имеет немаловажное значение. Рекомендуется не назначать время, близкое к завтраку, обеду или  ужину, избегать состояний голода и  сытости. За полчаса до испытаний  дегустаторы должны воздержаться от курения, еды и напитков. Обычно за полчаса работы у дегустатора обычно появляется усталость, вызванная процессом оценки, а также его изоляцией при индивидуальной работе. Поэтому разумно придерживаться следующего режима работы комиссии: объяснение руководителя – около 25 мин, работа в кабинах или за индивидуальными столами – 30 мин, обсуждение результатов – 25 мин, после оценки 5-8 проб делают перерыв не менее чем на 15 мин для восстановления сенсорных способностей дегустатора.

Как правило, в органолептической  оценке участвует нечетное число специалистов – от  5 до 11 человек, на предприятиях ее может осуществлять один человек. Перед проведением дегустации каждому оценщику предоставляют основные правила оценки и дегустационные листы. Во избежание предвзятого отношения к качеству изделий при групповой оценке пробы, предназначенные для анализа, должны быть с закрытой этикеткой и учетным номером, известным только лицу, выдающему образцы. Отбор проб продуктов и подготовку к органолептическому анализу проводят в соответствии с ГОСТ Р 54015 – 2010.

Результаты дегустации заносят  в дегустационные листы, которые содержат следующие сведения: дату и место проведения дегустации; список членов дегустационной комиссии; информацию о пробах, представленных для оценки (наименование продукта, кем произведен, дату отбора пробы и т.д.); результаты статистической обработки оценок дегустаторов; заключение о качестве продукта; подписи председателя и секретаря дегустационной комиссии.