Производство суспензий и эмульсий в промышленных условиях

Эффективное перемешивание суспензий и вязких сред во всем объеме аппарата достигается использованием рамной мешалки (рис.4), состоящей из вертикальных, горизонтальных и наклонных лопастей.  
 
 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.4 Аппарат с рамной мешалкой.

 
 
Планетарные мешалки применяются для перемешивания крайне густых жидкостей вязкостью до 20 кгс • с/м2. 
 
В фармацевтическом производстве планетарные мешалки применяют при получении мазей, суспензий, эмульсий, которые легко образуются из их компонентов. В производстве каучукового пластыря планетарной мешалкой перемешивают пасту антистарителя, цинковую основу и резиновый клей до однородного распределения компонентов в течение 6 ч. Планетарная мешалка (рис.5) состоит из емкости 1, в которую помещена мешалка, имеющая центральный вал 2 и два боковых вала 3 с насаженными на них лопастями 4. Центральный вал жестко соединен с центральным зубчатым колесом 5, приводимым в движение через редуктор 6. В зацепление с центральным зубчатым колесом входят два малых зубчатых колеса 7, жестко соединенных со своими валами. При вращении центральной мешалки приходят во вращение вокруг своей оси и вокруг оси центрального вала боковые мешалки. Лопасти боковых мешалок находятся в других плоскостях в отличие от центральной мешалки.[10] 
 
 
 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.5 Схема планетарной мешалки: 
 
1 - емкость; 2 - центральный вал; 3 - боковые валы; 4 - лопасти; 5 - центральное зубчатое колес; 6 - редуктор; 7 — малые зубчатые колеса 

Планетарная мешалка другой конструкции (рис.6) имеет вал 1, проходящий через неподвижное зубчатое колесо 2. На валу 1 укреплено водило 3, ведущее вал 4. На валу 4 закреплены зубчатое колесо 5, входящее в зацепление с неподвижным зубчатым колесом 2, и лопасти мешалки 6.

 

 

 

 

Рис.6 Схема планетарной мешалки: 1 — вал; 2 — неподвижное зубчатое колесо; 3 - водило; 4 - вал; 5 - подвижное зубчатое колесо; 6 – лопасти.

 

При вращении вала 1 водило 3 увлекает за собой вал 4 и зубчатое колесо 5, которое катится по колесу 2, заставляя при этом вращаться вокруг своей оси вал 4 и насаженные на нем лопасти 6. Лопасти совершают сложное движение, вращаясь вокруг оси вала 4 и вместе с ней - вокруг вала 1. Каждая точка лопасти описывает при этом сложную кривую, форма которой зависит от положения точек на лопасти и непрерывно меняется. Меняются направление и величина скоростей. Благодаря непрерывному, изменению скорости и направления движения частичек перемешиваемых материалов происходит эффективное и равномерное распределение их во всем объеме.

 

Для механического диспергирования применяют пропеллерные и турбинные мешалки закрытого и открытого типов (рис. 7,8). Пропеллерные мешалки создают круговое и осевое движение жидкости со скоростью 150— 1000 об/мин и применяются для маловязких систем. В процессе перемешивания часто используют вакуум для удаления пузырьков воздуха, которые понижают устойчивость системы.[10]

 

 

 

 

 

 

                                     Рис.7 Пропеллерные мешалки.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.8 Пропеллерные мешалки с диффузором: а — эксцентричное расположение вала мешалки по оси аппарата; б — вал мешалки по оси аппарата; 1 — диффузор.

 

Тонкодисперсные эмульсии получают с помощью турбинных установок (рис.11). В турбинном распылителе дисперсная фаза подается по трубе 2 снизу, а дисперсионная среда 3 сверху. При вращении турбины 1 обе фазы перемешиваются, с большой скоростью вылетают, распыляясь, через сопла 4 и образуют эмульсию. 
 
Мешалки открытого типа представляют собой турбинки (рис.9а,б) с прямыми, наклонными под разными углами или криволинейными лопастями. 
 
Мешалки закрытого типа — это турбинки, установленные внутри неподвижного кольца с лопастями, изогнутыми под углом 45—90° (рис.9 в). Жидкость входит в мешалку в основании турбинки, где расположены круглые отверстия, и под действием центробежной силы выбрасывается из нее через прорези между лопастями кольца, интенсивно перемешиваясь во всем объеме реактора. Скорость вращения турбинки 1000—7000 об/мин.[5]

 

 

 

 

 

 

Рис.9 Устройство турбинных мешалок, а, б — открытого; в — закрытого типа. 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.10 Турбинные мешалки закрытого типа: 1- турбинка; 2 - направляющий аппарат (статор).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.11 Схема турбинного распылителя для получения эмульсий

 

 

Кроме мешалок общего типа, в некоторых случаях применяются различные конструкции специальных мешалок, например дисковые, барабанные. 
 
Дисковые мешалки представляют собой конструкцию из двух дисков, укрепленных на небольшом расстоянии друг от друга на вертикальном валу и вращающихся с большой скоростью в направляющих цилиндрах (рис.12). Каждый из дисков снабжен отверстиями специальной формы и представляет собой сплошной плоский или сужающийся к периферии диск, диаметр которого составляет 1/0,1—0,15 от диаметра аппарата. Для того чтобы устранить вращение жидкости, на крышке сосуда, в котором ведут перемешивание, укреплены три вертикальные перегородки. При вращении дисков слои жидкости, находящиеся под нижним диском, поднимаются с большой скоростью по оси нижнего направляющего цилиндра, а слои жидкости, находящиеся выше верхнего диска, опускаются вниз по оси верхнего направляющего цилиндра. Столкновение потоков вызывает завихрения во всем объеме жидкости, что соответствует интенсивному перемешиванию. Окружная скорость очень велика — 5—35 м/сек. [5]Эти мешалки применяются для перемешивания частиц твердых материалов с вязкими жидкостями, или жидкостей с разным удельным весом.[10]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.12 Дисковая мешалка

 

 

Барабанная мешалка (рис.13) представляет собой барабан типа беличьего колеса. Такие мешалки создают интенсивное перемешивание жидкостей при соблюдении следующих соотношений — диаметра барабана к диаметру сосуда от 1:4 до 1:6, диаметра барабана к высоте — 2:3. Для приготовления эмульсий и суспензий высоту заполнения сосуда принимают десятикратной диаметру барабана.[5]

 

Следует подчеркнуть, что эти мешалки применяются для приготовления эмульсий и суспензий с твердыми частицами, имеющими большой удельный вес. Барабанный смеситель является аппаратом периодического действия. Он прост по устройству, но требует значительного времени для смешивания, что является его недостатком.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.13 Барабанная мешалка

 

 

 

Вибрационные мешалки имеют вал с закрепленными на нем одним или несколькими перфорированными дисками (рис.14). Диски совершают возвратно-поступательное движение, при котором достигается интенсивное перемешивание содержимого аппарата. Энергия, потребляемая мешалками этого типа, невелика, поэтому они используются для перемешивания жидких смесей и суспензий преимущественно в аппаратах, работающих под давлением. При использовании вибрационных мешалок время, необходимое для растворения, гомогенизации и диспергирования, значительно сокращается, поверхность жидкости остается спокойной, воронки не образуется. Вибрационные мешалки изготовляются диаметром до 300 мм и применяются в аппаратах емкостью не более 3 м3.[5]

 

 

 

 

 

Рис.14 Устройство дисков вибрационных мешалок

 

Размалывание в жидкой среде.

 

Для приготовления суспензий и эмульсий, содержащих твердые вещества, применяются роторно-пульсационные аппараты и коллоидные мельницы различных конструкций. 
 
При получении дисперсных систем РПА могут быть погружены в реактор с обрабатываемой средой или вне реактора.  
 
В промышленной технологии суспензионных и эмульсионных препаратов широкое распространение нашли РПА. При получении дисперсных систем РПА могут быть непосредственно погруженными в реактор с перемешиваемой средой, иногда в дополнение к имеющейся в нем мешалке. РПА погружного типа имеют ротор и статор с концентрически расположенными на них зубцами или цилиндрами с отверстиями и по форме напоминают мешалки (рис.16). РПА проточного типа устанавливается вне реактора (рис.15). Ротор и статор его заключены в корпус, имеющий входной и выходной патрубки. Обрабатываемая смесь поступает по осевому патрубку внутрь аппарата и под действием центробежной силы выбрасывается через выходной патрубок. Движение жидкости в аппарате осуществляется от центра к периферии. Существуют РПА, в которых движение обрабатываемой среды имеет противоположное направление, от периферии к центру, и диспергированная жидкость выходит через осевой патрубок. 
В процессе работы РПА развиваются интенсивные механические воздействия на частицы дисперсной фазы, вызывающие турбулизацию и пульсацию смеси. Для повышения эффективности диспергирования разработаны конструкции РПА с раздельной подачей компонентов обрабатываемой среды по специальным каналам в теле статора, с дополнительными рабочими элементами в виде лопастей на роторе или статоре, с диспергирующими телами (шары, бисер, кольца), свободно размещенными в полостях ротора, с роликовыми подшипниками в обоймах. Диспергирование в РПА такого типа происходит за счет соударения свободно размещенных тел с вращающимися и неподвижными элементами, а также путем раздавливания и истирания материала в местах контакта роликов с вращающимися и неподвижными обоймами. Распространены РПА с рифлеными поверхностями рабочих частей с различного рода зазорами между ними (рис.17). Чем меньше зазор между вращающимися и неподвижными цилиндрами, тем выше степень дисперсности. Наиболее приемлем для получения мелко измельченных дисперсий радиальный зазор в 0,15— 0,3 мм.[2]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.15 Устройство РПА проточного типа: 1 — приводной вал; 2 — ротор; 3 — патрубок выхода суспензии; 4 — крышка-статор; 5 — патрубок входа.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.16 Схема РПА погружного типа: 
 
1 — ротор; 2 — статор; 3 — радиальные лопасти; 4 — лопасти; 5 — входной патрубок.

 

 

 

 

 

 

Рис.17 Конструктивные модификации рабочих органов РПА: 
 
а — радиальная прорезь; б — овальное отверстие; в — овальное отверстие цилиндрической стенки с рифленой поверхностью; г — острокромчатая прорезь переменного сечения; д — ступень РПА с переменным радиальным зазором; е — цилиндрическая поверхность без перфорации; а1 - а2 - размер отверстия ротора и статора соответственно; h — высота отверстия (прорези).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.18 Технологические схемы применения РПА: 
 
а — циркуляционная схема; б — схема перегрузок; в — схема с различной разностью циркуляции фаз; 1 — РПА; 2, 2а — емкостный аппарат; 3 — ложное дно; 4 — шнек.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.19 РПА роликового типа: 1 — корпус; 2 — ротор; 3 — обойма с перфорацией; 4 — крышка; 5 — неподвижная перфорированная обойма; 6 — сепаратор; 7 — ролики; 8 — радиальные лопасти; 9 — упругая втулка.

 

 

 

Применение РПА в химико-фармацевтической промышленности дает возможность получения высококачественной продукции, повышения производительности труда, сокращения непроизводительных расходов и т.д. 
 
Для получения суспензий и эмульсий применяют коллоидные мельницы, работающие по принципу истирания твердых частиц, фрикционные, удара или истирания и удара, кавитации. 
 
Измельчение осуществляется в основном в жидкой среде. Рабочие поверхности мельниц гладкие или рифленые, по форме в виде усеченного конуса — ротора, вращающегося в коническом гнезде — статоре, или в виде плоских дисков, из которых один неподвижен; или оба диска вращаются в разные стороны. На дисках укреплены пальцы или имеются канавки. 
 
При работе фрикционной мельницы (рис.20) ротор вращается со скоростью до 20 000 об/мин, диспергируемая смесь засасывается в щель между ротором и статором, размер которой регулируется микровинтом и составляет 0,025—0,05 мм. Смесь многократно прогоняется через щель до получения суспензии с очень небольшим размером частиц.[2]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.20 Устройство фрикционной коллоидной мельницы.  
 
1 — основание с коническим гнездом; 2 — отверстие в гнезде; 3 — ротор; 4 — микрометрический винт.

 

 

 

В коллоидную мельницу (рис.21), работающую по принципу удара, смесь подается между вращающимся диском и корпусом с насаженными на них пальцами. При вращении диска частицы дисперсной фазы подвергаются мощному гидравлическому воздействию, возникающему в результате бесчисленных ударов пальцев по жидкости, образуя тонкую суспензию или эмульсию.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.21 Устройство коллоидной мельницы ударного типа. 1 - корпус; 2 - диск; 3-4 - пальцы.

 

Наибольший интерес для фармацевтической промышленности представляют бильные и виброкавитационные мельницы. 
 
В роторно-бильной коллоидной мельнице (рис.22) суспензия, подлежащая измельчению, подается через штуцер 8 в корпус 1, где проходит между билами 3, укрепленными на роторе 4, вращающемся на валу 5, и контрударниками6, закрепленными неподвижно в корпусе. Ряды бил ротора расположены между рядами контрударников корпуса. Измельченный материал выходит из штуцера 9. Если степень измельчения недостаточна, суспензия пропускается через мельницу вторично. Корпус измельчителя можно охлаждать. Предназначенная для этого жидкость поступает через штуцер 2 и выводится через штуцер 7. 
 
Вследствие высокой скорости движения бил и частиц и их встреч с контрударниками в мельнице развивается значительный кавитационный эффект, поэтому такие мельницы иногда называют кавитационнымиизмельчителями. Они могут также использоваться для получения и гомогенизации эмульсий. Производительность такой мельницы с диаметром ротора 200 и 800 мм и скоростью вращения 3000—12000 об/мин составляет до 100 кг суспензии в час.[2] 
 
Виброкавитационная коллоидная мельница изображена на рис.23.Измельчитель состоит из статора 2 и ротора 3, находящихся в корпусе 1. На поверхности статора и ротора нанесены канавки 4, направленные вдоль них. Суспензия через штуцер 5 поступает в кольцевой зазор между статором и ротором и выходит через штуцер 6. При вращении ротора на валу 8 со скоростью 18000 об/мин частицы суспензии, двигаясь от канавок ротора к канавкам статора, совершают колебания большой частоты, близкие к ультразвуковым, и измельчаются да размера 1 мкм. Мельницу можно охлаждать; охлаждающая жидкость проходит через штуцеры 7 и 9. Производительность виброкавитацион-ной коллоидной мельницы с диаметром ротора 500 мм составляет 500—700 кг суспензии в час.[2] 
Для гомогенизации эмульсий применяют также специальные аппараты-гомогенизаторы, имеющие разное устройство. В гомогенизаторах одного типа грубодисперсная эмульсия под высоким давлением продавливается через узкие каналы и щели. В гомогенизаторах другого типа эмульсия под воздействием центробежной силы, возникающей при вращении диска, продавливается через щели в этом диске, распыляясь до состояния тумана. Эмульсия подается через полую ось.