Організація, схема і методи технохімічного, мікробіологічного та санітарного контролю за ходом технологічного процесу

4. Визначення кислотності молока шляхом вимірювання рН (активна кислотність) (ГОСТ 26781)

Кислотність молока може бути виражена величиною рН при температурі 20 °С. Під величиною рН розуміють  від'ємний десятковий логарифм концентрації іонів водню в продукті.

При використанні цього методу у виробничих умовах для контролю кислотності користуються таблицями  співвідношення рН та титрованої кислотності. Необхідність такого порівняння зумовлена  тим, що кислотність молока у чинних технологічних інструкціях та ГОСТ виражається в одиницях титрованої кислотності.

Усереднені співвідношення величин рН та титрованої кислотності  для молока наведені у таблиці.

Таблиця 5.

Титрована кислотність, °Т	Молоко
	сире		пастеризоване
	рН (коливання)	середнє значення рН	РН (коливання)	середнє значення рН
16	6,75 ±6,72	6,73	6, 7 ±6,66	6,68
17	6,71 ± 6,67	6,79	6,65 ± 6,61	6,63
18	6,66 ± 6,61	6,64	6,8 ± 6,55	6,57
19	6,60 ± 6,55	6,58	6,54 ± 6,49	6,51
20	6,54 ± 6,49	6,52	6,48 ± 6,43	6,45
21	6,48 ± 6,44	6,46	6,42 ± 6,38	6,4
22	6,43 ± 6,39	6,41	6,37 ± 6,32	6,34
23	6,38 ± 6,34	6,36	6,3 ±6, 26	6,28
24	6,33 ± 6,29	6,31	6,25 ±6,21	6,23
25	6,28 ± 6,24	6,26	6,2 ± 6,16	6,18
26	6,23 ±6,19	6,21	6,15 ±6,11	6,13
27	6,18 ±6,14	6,16	6,1 ± 6,06	6,08

 

Для визначення величин рН використовують прилад типу рН-340 таіономір  універсальний ЗВ-74. Прилад включають  за 30 хв до початку перевірки. Налагоджують прилад за буферним розчином зі значенням  рН, що дорівнює 6,88 та 4,00 при температурі (20 ± 1) °С.

Перед перевіркою приладу  за буферним розчином електроди необхідно  ретельно промити дистильованою  водою, залишки води з електродів треба вилучити фільтрувальним папером.

У склянку місткістю 50 або 100 см³ наливають (40 ± 5) см³ буферного розчину температурою (20 ± 1) °С, після чого занурюють у нього електроди на 10 — 15 с, знімають показання приладу. Якщо показання приладу відрізняються від стандартного значення рН зразкового буферного розчину більше ніж 0,05, то прилад налагоджують за допомогою регулятора.

Перевірка приладу за стандартним  буферним розчином повинна виконуватись щоденно.

У склянку місткістю 50 або 100 см³ наливають (40 ± 5) см³ молока температурою (20 ± 2) °С та занурюють електроди приладу. Електроди не повинні дотикатись стінок і дна склянки. Через 10 — 15с знімають показання за шкалою приладу. Для швидкого встановлення показань приладу вимірювання проводиться при коловому переміщенні склянки з молоком.

Показання приладу знімають через 3 — 5с після встановлення стрілки. Після кожного вимірювання електроди  датчика промивають дистильованою  водою. У разі масових вимірювань рН молока залишки попередньої проби  видаляють з електродів наступною  пробою, а електроди промивають через  кожні 3 —5 вимірювань.

У проміжках між вимірюваннями  електроди датчика занурюють  у склянку з дистильованою  водою.

 

5.Визначення групи чистоти молока незбираного

Визначення групи чистоти  молока проводять по ГОСТу 8218-56 кожен день в пробі молока від кожної партії. У тих випадках, коли при внутрішньому огляді знаходяться механічні домішки, відбирають пробу для визначення групи чистоти молока із молока із даної фляги або цистерни окремо.

Фільтри із указанням групи  чистоти молока вивішують в приймальному цеху заводу. В необхідних випадках (сильно забруднене молоко) їх відправляють постачальникам, направляють в районні  організації, які мають безпосереднє відношення до якості молока.

Визначення  ступеня чистоти молока.

Метод оснований на фільтрації молока і порівнянні фільтрату з  еталоном для визначення групи чистоти  молока.

Проведення  аналізу.

Мірним кухлем відбирають 250 см³ добре змішаного (підігрітого до 35 – 40ºС) молока і виливають у посудину фільтрувального приладу. Фільтрування відбувається крізь фланелеві фільтри. По закінченні фільтрування їх просушують на повітрі запобігаючи потраплянню пилу.

  Залежно від кількості механічних домішок на фільтрі молоко поділяють на три групи за еталоном.

Еталон  для визначення чистоти молока

Чисте (І група)              Легко забруднене (ІІ група)          Забруднене (ІІІ група) 

 

6.Визначення густини молока.

Визначення густини молока ареометричним методом (ГОСТ 3625-84 «Молоко  и молочные продукти. Методы определения  плотности»).

Густина – це маса молока, що міститься в одиниці об’єму при температурі 20°С. Густина молока – відношення маси молока при температурі 20°С до маси води в тому ж об’ємі при температурі 4°С (г/см3).

Хід визначення. Густини молока визначають при температурі 20±5°С. При аналізі проб з відстояним жиром, а також консервованих, їх попередньо нагрівають до температури 40°С і витримують протягом 5 хв, а потім охолоджують до 20±2°С. Перед визначенням густини пробу молока старанно перемішують і по стінці нахиленого циліндру обережно наливають 150…170 см3 молока, циліндр ставлять на горизонтальній поверхні і визначають температуру молока з точністю до 0,5°С не раніше як через 2…4 хв після занурення термометра, якщо ареометр без термометра.

Сухий і чистий ареометр повільно занурюють у молоко до помітки  шкали 1030 і залишають його так, щоб  він торкався стінок циліндра. Перше  зняття показника густини проводять  візуально з шкали ареометра  через 3 хв. після встановлення його в нерухомому стані. Далі ареометр обережно піднімають на висоту рівня баласту  і знову опускают у молоко. Повторне зняття показника густини проводять  по верхньому краю меніска на рівні  очей з точністю до половини найменшої  поділки шкали. Розходження між  повторними визначеннями густини в  одній пробі не повинно перевищувати 0,5 кг/м3.

При проведенні масових вимірювань густини молока дозволяється після  вимірювання чергового показника  вийняти прилад з циліндра і швидко, після стікання основної кількості  молока, перенести в посуд з  новим зразком, не допускаючи засихання  молока на поверхні ареометра.

Показник ареометра при  визначеній температурі молока дорівнює середньому арифметичному результатів  двох вимірювань, якщо температура  молока вище або нижче 20°С, то показник ареометра приводять до густини  молока при 20°С у відповідності з  таблицею.

Обробка результатів. За середнє значення температури досліджуваної проби приймають середнє арифметичне результатів двох показників температури.

Якщо проба під час  визначення щільності мала температуру  вищу або нижчу 20 °С у відповідності  з таблицями додатку ГОСТу.

По таблицям в лівій  крайній графі знаходять дійсну густина проби при конкретній температурі проби.

Розбіжність між результатами визначення щільності одним ареометром в одній пробі не повинна перевищувати 0,8 кг/м .

Густина коров'ячого молока звичайно знаходиться в межах 1,027…1,032. Середня густина збірного коров'ячого  молока дорівнює 1,030.

7.Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у молочній сировині.

 На технічних вагах  зважують попередньо висушену  алюмінієву бюксу. Піпеткою вносять  2 г добре перемішаного продукту, потім додають 2 см3 дистильованої  води та обережним перемішуванням  рівномірно розподіляють по дну  бюкси. Бюксу ставлять на газову  горілку для повного випаровування  вологи.

Процес випаровування  відбувається протягом 2…3 хв до пожовтіння залишку, після чого нагрівання припиняють, бюксу охолоджують і зважують.

Масову частку сухих речовин, %, визначають за такою формулою:

                                              

де С — масова частка сухих речовин, %;

 

 

 

 

8.Визначення масової частки жиру в молоці (кислотний метод Гербера. ГОСТ 5867—90).

 

Метод ґрунтується на видаленні  жиру з молока центрифугуванням після  розчинення білкових оболонок жирових  кульок концентрованим розчином сірчаної кислоти і визначення його кількості  в градуйованій частині жироміру.

Хід аналізу: В чистий жиромір, не допускаючи змочування шийки наливають 10 см3 сірчаної кислоти, потім піпеткою відмірюють 10,77 см3 молока, і приклавши до внутрішньої стінки жироміру кінчик піпетки, обережно нашаровують його на кислоту, не допускаючи змішування. Після спорожнення піпетку відіймають від стінки не раніше ніж через 3 с. Видувати молоко з піпетки не дозволяється. У жиромір додають 1 см3 ізоамілового спирту. Рівень рідини в ньому повинен бути на 0,5…1 мм нижче основи шийки. В протилежному випадку в жиромір до цієї відмітки додають декілька см3 сірчаної кислоти. Потім прилад щільно закривають  сухою пробкою і, поклавши в патрон центрифуги, струшують до повного розчинення білків перевертаючи 4…5 разів до одержання однорідної рідини. Після цього жиромір пробкою до низу ставлять на 5 хв на водяну баню з температурою 65±2°С.

Жиромір виймають з бані і розміщують у центрифузі, встановлюючи  гумовою пробкою донизу в патрон - на 1…2 мм ( для молока).

При непарній кількості жиромірів  для урівноваження встановлюють заповнений жиромір з раніше визначеним вмістом жиру в молоці. Центрифугу закривають кришкою і центрифугують  протягом 5 хв.

Після центрифугування жиромір  виймають і гумовою пробкою встановлюють стовпчик жиру в градуйованій частині, а потім пробкою донизу ставлять на водяну баню при  температурі  води 65±2°С, рівень якої повинен бути незначно вище рівня жиру в приладі. Через 5 хв жироміри виймають з водяної бані і за шкалою швидко визначають масову частку жиру. Для цього жиромір утримують вертикально на рівні очей і рухом пробки вгору або вниз встановлюють нижній край стовпчика жиру на нижній поділці шкали, а верхній рівень відраховують за нижньою точкою меніска стовпчика жиру з точністю до 0,1%. Межа поділу жиру і кислоти повинна бути чіткою, а стовпчик жиру прозорим. Різниця між паралельними пробами не повинна перевищувати 0,1% жиру. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.

9.Визначення масової частки білку в молоці методом формольного титрування за ТУ 491212-85.

Цим методом визначають масову частку білка в молоці не пастеризованому  з кислотністю не більше 20°Т.

Хід аналізу. В хімічну склянку на 150…200 см³ відміряють піпеткою 20 см³ молока і додають 0,25 см³ 2%-ного розчину фенолфталеїну. Суміш перемішують і титрують розчином натрію гідроксиду до появи світло-рожевого забарвлення відповідно до забарвлення еталона. Потім у склянку вносять 4 см³ нейтралізованого 40%-ного формаліну, перемішують суміш і через 1 хв титрують до появи світло-рожевого кольору (визначають на білому фоні).

Масова частка (%) загальної  кількості білків у молоці дорівнює кількості 0,1 моль/л розчину натрію гідроксиду, витраченого на нейтралізацію в присутності формаліну, помноженому на коефіцієнт 0,959, вміст загальної кількості білка в молоці можна визначити за даними табл.6.

Таблиця 6 - Визначення вмісту білка в молоці при титруванні проб з формаліном.

Кількість 0,1 моль/г розчину  NaOH, см3	Масова частка білків у  молоці, %	Кількість 0,1 моль/г розчину  NaOH, см3	Масова частка білків у  молоці, %
2,45	2,35	3,3	3,16
2,5	2,4	3,35	3,21
2,55	2,44	3,4	3,25
2,6	2,49	3,45	3,31
2,65	2,54	3,5	3,35
2,7	2,59	3,55	3,4
2,75	2,64	3,6	3,45
2,8	2,69	3,65	3,5
2,85	2,73	3,7	3,55
2,9	2,78	3,75	3,6
2,95	2,83	3,8	3,65
3,0	2,88	3,85	3,69
3,05	2,93	3,9	3,74
3,1	2,98	3,95	3,79
3,15	3,03	4,0	3,84
3,2	3,07	4,05	3,89
3,25	3,12	4,1	3,94

 

10.Визначення термостійкості молока алкогольною пробою.

При змішуванні рівних об’ємів  молока та етилового спирту відбувається часткове або повне згортання  молока, що підтверджує здатність  спирту обезвожувати та згортати білки  молока. Алкогольна проба застосовується для визначення стійкості молока під впливом високих температур, при його стерилізації та пастеризації.

До 2 мл молока в пробірку доливають рівний об’єм 75% - ого етилового  спирту, та перемішують вміст пробірки. Якщо після перемішування в пробірці не утвори лилися пластівці, то не відбулася  денатурація білків  молока, та молоко придатне для подальшої переробки.