Электронно-микроскопические методы исследования материалов

Федеральное агентство по образованию

          ГОУ ВПО «САРАТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ Гагарина Ю.А.»

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине «Напылённые покрытия. Технология и оборудование»

на тему: «Электронно-микроскопические методы исследования материалов»

 

 

 

 

                                                    Выполнил: студент группы ВМТ-51

                              Куртаков И. В.

                                                    Проверил:  д.т.н., профессор каф. ФМТМ

                          Лясников В.Н.

 

 

 

 

                                                   Саратов 2013.

Содержание.

 

1.Введение………………………………………………………………….……3

2.Электронная микроскопия ………………………………………….……..4

• Принцип действия электронных микроскопов…………………..……..4
• Растровая электронная микроскопия…………………………….……7

3.Атомно – силовая  микроскопия……………………………….......….…..13

• Атомно-силовой микроскоп……………………………………….……13
• Способы сканирования……………………………………………….…15
• Преимущества и недостатки сканирующей зондовой микроскопии по     отношению к другим методам диагностики поверхности……..……..16
• Режимы сканирования……………………………………………..……19
• Применение АСМ…………………………………………………..……21

4.Литература………………………………………………………………..….24

 

 

 

 

 

 

 

    

          Введение.

Разрешающая способность человеческого  глаза - около 100 микрометров (0,1 мм), что примерно соответствует толщине волоска. Чтобы увидеть более мелкие предметы, требуются специальные устройства. Изобретенный в конце XVII века микроскоп открыл человеку новые миры, и в первую очередь мир живой клетки. Но у оптического микроскопа есть естественный физический предел разрешения - длина волны света, и этот предел (приблизительно равный 0,5 мкм) был достигнут к концу XIX века. Следующим этапом погружения в глубь микромира стал электронный микроскоп, в котором в роли луча света выступает пучок электронов. Его разрешение достигает нескольких ангстрем (0,1 нм), благодаря чему ученым удалось получить изображение вирусов, отдельных молекул и даже атомов. Но и оптический и электронный микроскоп дают лишь плоскую картинку

  Увидеть трехмерную  структуру микромира удалось  только тогда, когда на смену  оптическому лучу пришла тончайшая  игла. Вначале принцип механического  сканирования с помощью микрозонда нашел применение в сканирующей туннельной микроскопии, а затем на этой основе был разработан более универсальный метод атомно-силовой микроскопии.

 Оба метода активно  используются в исследовании  структуры поверхности материала.

 

 

 

 

 

 

    Электронная  микроскопия.

Принцип действия электронных  микроскопов

В настоящее время различают  просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую электронную  микроскопию (РЭМ). Данные для сравнения  РЭМ, ПЭМ и световой микроскопии (СМ) приведены в таблице 1.

Табл. 1. Сравнительные характеристики световых и электронных микроскопов

Просвечивающий электронный  микроскоп представляет собой вакуумную камеру, изготовленную в виде вертикально расположенной колонны (рис. 1). Вдоль центральной оси этой колонны сверху вниз внутри колонны расположены электронный прожектор, определенный набор электрических катушек с проводом - электрических магнитов, выполняющих роль электромагнитных линз для пучка электронов, проходящего вдоль центральной оси колонны до ее основания, и флуоресцирующего экрана, поверхность которого бомбардируют электроны пучка.

Рис.1. Просвечивающий электронный  микроскоп JEM-200CX

 

ПЭМ является фактическим  аналогом светового микроскопа. Его  схема показана на рис.2. Исследуемый  образец располагается в области  объективной линзы 5. Проекционная и  промежуточная линзы выполняют  функцию окуляра. Изображение формируется  на флуоресцирующем экране.

Рис. 2. Схема просвечивающего  электронного микроскопа:

1 - катод, 2 - управляющий электрод, 3 - анод, 4 - конденсорная линза, 5 - объектная линза, 6 - апертурная диафрагма, 7 - селекторная диафрагма, 8 - промежуточная линза, 9 - проекционная линза, 10 – экран

 

Объект АВ располагают  обычно на микросетке. Проходя через  объект, электроны рассеиваются в  некоторый телесный угол, который  ограничивается апертурой диафрагмой объектной линзы. Изображение объекта, формируемое объектной линзой (А’В’) увеличивается промежуточной (А’’В’’) и проекционной (А’’’В’’’) линзами. Контраст изображения обуславливается поглощением (амплитудный контраст) и рассеянием (фазовый контраст) электронов в объекте (рис. 3).

Рис. 3. Электронные изображения  биологической ткани, полученные при  различной степени увеличения. На первом изображении с увеличением  в 170 раз видна графитовая микросетка, на которой располагают исследуемый  объект

 

В ПЭМ объект исследования должен пропускать пучок электронов. Первостепенная задача исследователя - обеспечение двух условий: малой  толщины образца и избирательного взаимодействия электронов с разными  деталями образца. Микроскоп снабжается камерой, в  объёме  которой  создаётся  необходимый  вакуум  (10^-5 - 10^-6 Па). Ускоряющее напряжение, прикладываемое между катодом и анодом, находится в пределах от 20 до 200 кВ, что обеспечивает режим работы «на просвет». В РЭМ это напряжение значительно меньше (до 20 кВ). Весьма эффективно применение ПЭМ для анализа микроструктуры материалов, установление в ней нарушений, контроля правильности заполнения узлов кристаллической решётки, наличия пустот, дислокаций и т.д. (рис. 4).

Рис. 4. Двумерное электронное  изображение кристалла Nb, полученное при 200 кэВ ускоряющего напряжения и увеличении в 6.000.000 раз. Черные точки соответствуют позициям атомов Nb, белые – каналам межатомного пространства.

 

Растровая электронная  микроскопия.

 

В отличие от ПЭМ растровая  электронная микроскопия позволяет  дефектоскопировать образцы практически любых размеров по толщине. В её основе лежат физические явления, наблюдающиеся при бомбардировке поверхности твёрдого тела пучком электронов с энергией до нескольких десятков килоэлектронвольт, разворачиваемым в двумерный растр на поверхности исследуемого образца. К таким явлениям относятся: эмиссия вторичных электронов (рис. 5);  рентгеновское излучение; оптическое излучение (катодолюминесценция); образование отражённых электронов (рис. 6); наведение токов в объекте дефектоскопирования (рис. 7 а); поглощение электронов (рис. 7 б); электроны, прошедшие сквозь образец (рис. 7 в); образование объёмного заряда; образование термоволны при модуляции электронного пучка по амплитуде. Регистрация и последующее преобразование сигналов, вызванных вторичными эффектами, позволяет получить разнообразные по информативному содержанию "электронные" изображения объекта.

Рис. 6. Контроль дефектов изготовления интегральных схем по электронным изображениям, полученным в режиме контроля отраженных электроном при различных ускоряющих напряжениях и увеличении в 250 раз

Рис. 7. Электронные изображения, полученное в режимах контроля наведенных токов в кристалле интегральной схемы (а), поглощенных электронов (сквозного сопротивления) в пленке сплава четырех металлов Ti-Fe-Ni-Ag (б), электронов, прошедших сквозь тонкий слой каучука (в)

 

Если после бомбардировки  образца электронным пучком измерить энергетическое распределение всех эмиттированных из него электронов в диапазоне энергий от 0 до Е₀ (Е₀ - энергия первичных бомбардирующих поверхность исследуемого образца электронов), то получится кривая, подобная изображённой  на рис. 8. Высокоэнергетическая часть распределения (область I) имеет широкий максимум и соответствует отраженным электронам, меньшая часть которых имеет низкие энергии (область II). Увеличение числа эмиттированных электронов, которые образуют область III, происходит за счёт процесса вторичной электронной эмиссии.

Рис. 8. Энергетическое распределение  электронов, эмиттированных из исследуемого образца после его бомбардировки первичным электронным пучком

Вторичные электроны возникают  в результате взаимодействия между  высокоэнергетичными электронами пучка и слабо связанными электронами проводимости. При взаимодействии между ними происходит передача электронам зоны проводимости лишь нескольких электронвольт энергии, но вполне достаточных для того, чтобы они покинули кристаллическую решётку. В состав вторичных электронов входят также электроны, возникающие в результате выбивания из внутренних оболочек атомов и Оже-электроны, возникающие в результате безизлучательной рекомбинации. Энергия этих электронов характеризуется энергией определённых электронных уровней конкретного атома.

В процессе неупругого рассеяния  электронов пучка при взаимодействии его с исследуемым образцом может  возникать рентгеновское излучение. Это происходит за счёт двух различных  процессов:

• торможения электрона пучка в кулоновском поле атома, приводящего к возникновению непрерывного спектра электромагнитного излучения с энергией от нуля до энергии падающего электрона (в этот диапазон входит и энергия рентгеновских квантов);
• взаимодействия электрона пучка с электронами внутренних оболочек, приводящего к возникновению характеристического рентгеновского излучения (энергия испускаемого рентгеновского кванта характеризуется разностью энергий между чётко определёнными электронными уровнями).

Когда некоторые материалы, такие как диэлектрики и полупроводники, подвергаются электронной бомбардировке, то возникает длинноволновое электромагнитное излучение в ультрафиолетовой и  видимой части спектра. Это излучение, известное как катодолюминесценция.

Для анализа рабочего состояния  активных и пассивных элементов  ИС представляет интерес режим наведённых токов. При сканировании электронным пучком поверхности кристалла ИС, подключенного к источнику питания, часть поглощённых в кристалле электронов превращается в свободные носители заряда и генерируют электрические сигналы, обнаруживаемые в цепи питания. Эти сигналы имеют максимальное своё значение при пересечении электронным пучком областей потенциальных барьеров на кристалле (p-n переходов), что позволяет их визуализировать на экране видеомонитора (рис. 7 а).

Конструктивно РЭМ от ПЭМ  отличается наличием отклоняющей системы  для электронного луча, датчиков отражённых и вторичных электронов, датчиков других вторичных сигналов с блоком формирования видеосигнала и электронным  видеоблоком для наблюдения и фотографирования изображения (рис. 9, 10).

Рис. 10. Схема  растрового  электронного  микроскопа:

1 - термоэмиссионный катод;  2 - управляющий электрод;   3 - анод, 4 – ЭЛТ(электронно-лучевая трубка) для наблюдения; 5 - ЭЛТ для фотографирования; 6,7 - первая и вторая конденсорная линзы; 8 - отклоняющие катушки; 9 – стигматор; 10 - объективная линза; 11 - объективная диафрагма; 12 - электронный пучок; 13 - генератор развёртки электронного луча микроскопа и ЭЛТ видеоблока; 14 - сцинтиллятор; 15 – светопровод; 16 – ФЭУ(фотоэлектронный умножитель); 17 – видеоусилитель; 18 – исследуемый образец; 19 – регистрируемый сигнал (оптический, рентгеновский или электронный)

В РЭМ необходимо применять излучающую систему, формирующую на образце пятно очень малого размера и позволяющую перемещать его по всей поверхности образца. Вследствие того, что диаметр пучка электронов поддерживается в пределах нескольких микрометров на достаточно большом расстоянии от поверхности образца, глубина резкости велика, что очень важно при исследовании рельефных поверхностей микрообъектов (рис. 6). Эта особенность РЭМ, которой полностью лишены световые и просвечивающие электронные микроскопы, обеспечивает РЭМ большое практическое значение и при небольших увеличениях (рис. 11).

Плюсы данных методов микроскопии  заключаются в исключительной способности  увеличения, которая может достигать  размеров атома, которая помогает в  исследованиях поверхностей практически  любых материалов, но при всех достоинствах так же присутствуют существенные недостатки. А именно: электронные микроскопы дороги в производстве и обслуживании, но общая и эксплуатационная стоимость конфокального оптического микроскопа сравнима с базовыми электронными микроскопами. Микроскопы высокого разрешения должны содержаться в стабильных(без вибраций) помещениях, зачастую под землей, и без внешних электромагнитных полей. В большинстве случаев образцы должны наблюдаться под вакуумом, так как молекулы атмосферы иначе будут рассеивать электроны.

Атомно – силовая микроскопия.

 

В связи с этим неоспоримым  достижением стало открытие 1982 году (момент опубликования в Phys. Rev. Lett.) Генрихом Рорером и Гердом Биннигом метода сканирующей туннельной микроскопии, которая положила начало развитию сканирующей зондовой микроскопии. Работая над микроскопическими исследованиями роста и электрических свойств тонких диэлектрических слоев в лаборатории IBM в Рюмликоне в Швейцарии, авторы думали использовать туннельную спектроскопию. В то время были известны работы Янга о полевом излучающем микроскопе, Томпсона по туннелированию в вакууме с управляемым остриём, так что мысль о способности измерения с помощью эффекта туннелирования не только спектроскопических свойств поверхности, но и её рельефа, была основана на трудах немалого количества исследователей[2].