Аналіз та підвищення якості надання сервісних послуг на прикладі Чернігівського центру „Облдержродючість”

 

ЗМІСТ

                                                                                                                                                                с.

Вступ ………………………………………………………………………………3

1 Сфера  застосування…………………………………………………………….5

2 Нормативні посилання  …………………………………………………………5

3 Суть методу ……………………………………………………………………..7

4 Апаратура  та посуд  …………………………………………………………….7

5 Реактиви …………………………………………………………………………8

6 Відбирання проб ………………………………………………………………..9

7 Умови  виконання   вимірювань ……………………………………………….9

8 Готування  до   аналізування  …………………………………………………10

   8.1 Готування  ґрунту  ………………………………………………………....10

   8.2 Готування  розчинів  ……………………………………………………....10

   8.3 Підготовлення   атомно-абсорбційного спектрофотометра 

   до  випробувань   ………………………………………………………………12

   8.4 Побудова  градуювального  графіка …………………………………..…12

9 Аналізування …………………………………………………………………..13

   9.1 Готування  витяжки   з  ґрунту ……………………………………………13

   9.2 Вимірювання   абсорбції  ґрунтових  витяжок   ………………………….13

10 Опрацювання  результатів  …………………………………………………..14

11 Точність  методу ……………………………………………………………..14

12 Вимоги  безпеки ………………………………………………………….......14

Додаток А  Вимоги  до  посуду  та  реактивів, що  їх  використовують 

 під  час  аналізування  …………………………………………………………..15

Додаток Б   Очищення  посуду  та  готування  реактивів  …………………….16

Додаток  В  Бібліографія ………………………………………………………..20

 

 

 

 

 

ВСТУП

Наявна  екологічна  ситуація  в  Україні  вимагає  створення  нормативної  бази  для  визначення  вмісту  в  ґрунтах  небезпечних  для  здоров’я  людини  та  довкілля  небезпечних  забруднюючих  речовин, зокрема   важких  металів, до  яких  належить  мідь. Без  загальноприйнятих  стандартних  методів  практично  неможливо  оцінювати  стан  ґрунту, можливість  його  використання  у  сільському  господарстві, прогнозувати  можливий  вміст  міді  у  продуктах  харчування  рослинного  походження  та  кормах. Без  стандартного методу  визначення  вмісту  рухомих  сполук  міді  в  ґрунті  неможливо  встановити  нормативи  їхнього  вмісту  в  ґрунтах  відповідно  до  статті  165  Земельного  кодексу  України  (у  вигляді  гранично  допустимих  концентрацій  або  інших  санітарно- гігієнічних нормативів), які б забезпечили користування  ґрунтами.  На  відміну від інших металів, мідь  ґрунту  нетоксична. Вміст її  рухомих сполук  визначають  для   оцінювання   повноцінності мікроелементного  живлення  рослин  або у випадку оцінювання  небезпеки полі елементного   забруднення – для встановлення  можливих  ефектів антоганізму-синергізму   між сполуками міді  та  інших важких  металів, які можуть  суттєво впливати  на  накопичення токсичних металів у рослинних тканинах.

Амонійно-ацетатний  буферний  розчин  з  pH 4.8, маючи високу  буферну ємність, забезпечує  стабільність  реакції   середовища  у разі  вилучення   мікроелементів  із  різних  типів ґрунтів, зокрема карбонатних і засолених. За  своїм складом і кислотними  властивостями він не є агресивним  і має розчинну  здатність, близьку до  розчинної   здатності кореневих систем  рослин.

Цей  стандарт  необхідний  для  повної  реалізації  правових  та  законодавчих  документів, які  екології  та  охорони  ґрунтів, довкілля  від  забруднення  полютантами  неорганічної  природи, забезпечення  екологічної безпеки, а саме: Земельного  кодексу України [1], Закону  України   „Про  якість  та  безпеку харчових  продуктів і продовольчої  сировини”[2], Закону  України „Про  охорону навколишнього природного  середовища”[3], Закону  України  „Про  державний контроль  за  використанням та  охороною  земель”[4], Закону  України „Про  охорону земель”[5], Постанови Верховної Ради  України „Про  основні напрями державної   політики  України у галузі  охорони довкілля, використання  природних ресурсів  та  забезпечення  екологічної безпеки”[6], Постанови Кабінету  Міністрів України „Про  затвердження  Положення про моніторинг  земель”[7].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СТАНДАРТ  ОРГАНІЗАЦІЇ  УКРАЇНИ

 

        Проект

 

ЯКІСТЬ  ҐРУНТУ

Визначення  вмісту  рухомих  сполук  міді  в  ґрунті 

в  буферній  амонійно-ацетатній   витяжці з pH  4.8 

методом  атомно-абсорбційної  спектрофотометрії

 

КАЧЕСТВО  ПОЧВЫ

Определение  содержания  подвижных  соединений  меди

в  почве  в  буферной  аммонийно-ацетатной  вытяжке  с pH  4.8

методом  атомно-абсорбционной  спектрофотометрии

 

SOIL  QUALITY

Determination  of  copper  mobile  compounds  content  in  soil

in  buffered  ammonium-acetate extract  with pH  4.8

by  atomic-absorption  spectrophotometry

 

                                                                          

                                                                                  Чинний  від                                      20   р.

 

1 СФЕРА  ЗАСТОСУВАННЯ

Цей  стандарт  установлює  метод  визначення  вмісту  рухомих  сполук  міді ґрунті  в  буферній  амонійно-ацетатній   витяжці з pH  4.8  у ґрунтах за  М.К.  Крупським  і Г.М. Александровою на    атомно-абсорбційному  спектрофотометрі.

 

2 НОРМАТИВНІ  ПОСИЛАННЯ

У  цьому  стандарті   є  посилання  на  такі нормативні  документи:

ДСТУ  ISO 3696:2003 Вода  для   застосування  в  лабораторіях. Вимоги  та   методи  перевіряння

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие  санитарно- гигиенические  требования   к воздуху  рабочей зоны

ГОСТ  12.1.007-76 ССБТ. Вредные  вещества. Классификация  и  общие  требования  безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 ССБТ. Испытания  и  измерения  электрические. Общие  требования  безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы  вентиляционные. Общие  требования

ГОСТ 12.4.034-85 ССБТ. Средства  индивидуальной  защиты  органов  дыхания. Классификация  и маркировка

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана  природы. Почвы. Общие  требования  к  отбору  проб

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана  природы.  Почвы.  Метод  отбора 

и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического  анализа

ГОСТ 1770-74 Посуда  мерная  лабораторная  стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие  технические  условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний  уксуснокислый. Технические  условия

ГОСТ 3118-77 Кислота  соляная. Технические  условия

ГОСТ  3760-79 Аммиак  водный. Технические  условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота  серная. Технические  условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен  растворимый  и  газообразный  технический. Технические  условия

ГОСТ  6217-74 Уголь  активный  древесный  дробленый. Технические  условия

ГОСТ 6709-72 Вода  дистиллированная. Технические  условия

ГОСТ  12026-76 Бумага  фильтровальная  лабораторная. Технические  условия

ГОСТ 14262-78 Кислота  серная  особой  чистоты. Технические  условия

ГОСТ 18270-72 Кислота  уксусная  особой  чистоты.  Технические  условия

ГОСТ  20015-88 Хлороформ. Технические  условия 

ГОСТ 20288-74 Углерод  четыреххлористый. Технические  условия

ГОСТ 20298-74 Смолы  ионообменные. Катионы. Технические  условия

ГОСТ 24104-88 Весы  лабораторные  общего  назначения  и  образцовые. Общие  технические  условия

ГОСТ 25336-82 Посуда  и  оборудование  лабораторные  стеклянные. Типы, основные  параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда  лабораторная  стеклянная. Пипетки  с одной  меткой

ГОСТ 29227-91 Посуда  лабораторная стеклянная. Пипетки  градуированные. Часть 1. Общие  требование

ГОСТ 29269-91 Почвы. Общие  требования  к  проведению  анализов

 

3 СУТЬ  МЕТОДУ

Метод  полягає  у вилучанні  рухомої  міді  з ґрунту ацетатно-амонійним буферним  розчином з  pH  4.8 та  наступному  визначенні  на  спектрофотометрі  після  атомізації  проби в повітряно-ацетиленовому полум’ї. Метод базується на  властивості атомів  у основному стані поглинати світло  визначених  і специфічних для кожного типу  атомів  довжин  хвиль.

Абсорбція  пропорційна  концентрації  компонента, що  його   визначають.

У  сильно  окислювальному  повітряно-ацетиленовому  полум’ї  впливи, що заважають визначанню, відсутні.

 

4 АПАРАТУРА   ТА ПОСУД 

4.1 Атомно-абсорбційний  спектрофотометр з  полум’яним  атомізатором  типу  AAS-1, C-115 „Сатурн”  та  лампою  з порожнистим катодом на  мідь.

4.2 Ваги  лабораторні  загального  призначення 3-го  класу точності

з  найбільшим  навантаженням  200г та  похибкою  зважування  не  більше  ніж  0.05г – згідно  з  ГОСТ  24104.

4.3 Ваги  аналітичні з найбільшим  навантаженням  200г та  похибкою  зважування  не  більше  ніж  0.0001г – згідно  з  ГОСТ 24104.

4.4 Колби   мірні  з пришліфованими  пробками  місткістю 100см³,   250 см³, 500см³, 1 дм³ – згідно  з ГОСТ 1770.

4.5 Колби   поліетиленові  місткістю 150см³.

4.6 Ротатор з обертами  360̊ і частотою  обертання від 30хв^-1 

до  40хв^-1 або струшувач  з поворотно-поступальним  рухом і   частотою  коливань  не  менше ніж 75хв^-1.

4.7 pH-метр  із  похибкою вимірювання не  більше  ніж 0.1 pH зі  скляним електродом.

4.8 Сита  поліетиленові  ґрунтові  з діаметром отворів 1мм.

4.9 Ступка  агатова  або  яшмова  з   товкачиком.

4.10 Лійки  лабораторні – згідно  з ГОСТ  25336.

4.11 Шприц-дозатор   або  мірні  циліндри  місткістю  50см³ – згідно  з  ГОСТ 1170.

4.12 Піпетки – згідно  з ГОСТ  29169 і ГОСТ 29227.

4.13 Фільтри   знезолені  „синя  стрічка” діаметром 7см, 9см, 15см або папір фільтрувальний  лабораторний  марки ФНС – згідно з   

ГОСТ 12026.

4.14 Лійки   поліетиленові  діаметром 6.9см.

4.15 Установка   для   перегонки.

4.16  Шафа  сушильна  з   терморегулятором.

4.17 Ексикатор.

Інший  звичайний  лабораторний  посуд.

Допустимо  використовувати  інші  засоби  вимірювальної  техніки, метрологічні  характеристики  яких  не   гірші  за  вищевказані.

 

5 РЕАКТИВИ

5.1 Кислота   соляна – згідно  з ГОСТ 3118.

5.2 Кислота   оцтова – згідно  з ГОСТ 18270.

5.3 Амоній  оцтовокислий – згідно  з ГОСТ 3117.

5.4 Вуглець   чотирихлористий – згідно  з ГОСТ 20288.

5.5 Дитизон – згідно  з чинними нормативними  документами.

5.6 Аміак   водний – згідно  з ГОСТ 3760.

5.7 Активоване  вугілля – згідно  з ГОСТ 6217.

5.8 Кислота  аскорбінова – згідно  з чинними нормативними  документами.

5.9 Кислота   сірчана – згідно  з ГОСТ 14262  або ГОСТ 4204.

5.10 Вода  дистильована – згідно  з ГОСТ 6709  або ДСТУ  ISO 3696.

5.11 Хлороформ – згідно  з ГОСТ 20015.

5.12 Катіоніт  КУ-2 – згідно  з ГОСТ 20298.

5.13 Стандартні  зразки  розчинів  іонів  металів  з атестованим значенням масової концентрації  іонів міді¹⁾

5.14 Вода  бідистильована.

5.15 Ацетилен  газоподібний  технічний – згідно  з ГОСТ 5457.

 

6 ВІДБИРАННЯ  ПРОБ

Відбирання  проб  ґрунту  виконують  згідно  з  ГОСТ  17.4.3.01  і  ГОСТ 17.4.4.02. Проби  ґрунтів  відбриють  у  поліетиленові  пакети. Маса  проби  має  бути  не менше  ніж  1кг. Безпосередньо  після  відбирання  проби  ґрунту   висушують  до  повітряно-сухого  стану  у  приміщенні, яке  добре  провітрюється, або  у сушильній шафі  з  терморегулятором.

 

7 УМОВИ   ВИКНАННЯ  ВИМІРЮВАНЬ

  Під  час  виконання  вимірювань  дотримуються таких  умов:

- готування  розчинів і готування проб  до  вимірювань  проводять за  температури навколишнього повітря (20±5) ̊ С, атмосферного  тиску від 89.3кПа до  106.7кПа і відносної вологості повітря не  більше  ніж 80%;

¹⁾Потрібно  використовувати  чинні  на  час  проведення  визначення  стандартні  зразки  розчинів  іонів  металів.

- виконання вимірювань  проводять   в  умовах, що  рекомендовані   технічною  документацією   до  приладу;

- для  надійності  роботи  атомно-абсорбційного  спектрофотометра  його  необхідно   захистити  від впливу  агресивних  середовищ.

Вимоги  до  робочого  місця, де  виконують  готування  проб  та  вимірювання, наведено  в  додатку А.

 

8 ГОТУВАННЯ   ДО  АНАЛІЗУВАННЯ

8.1 Готування   ґрунту 

Із  загальної  проби  масою  1кг  квартуванням  відбирають  середню  пробу  масою 200г, розсипають  на  кальці  й  розминають  товкачиком  великі  грудки. Потім  вибирають  включення – корені  рослин, камені, скло, вугілля, кістки тварин, а  також  новоутворення – друзки  гіпсу, вапняні  журавчики тощо. Грунт  розтирають  у ступці  товкачиком  і просівають  через поліетиленове сито  з діаметром отворів 1мм.