Волтамперометрический метод исследования

          Реактив 5 (фоновый раствор для определения содержания меди, свинца, кадмия). Вначале приготавливают 1 М раствор нитрата калия. В мерной колбе на 250 растворяют 25,3 г , доводят би- дистиллятом до метки. Полученный раствор имеет концентрацию нитрата калия 1 моль/л (реактив 5а). Затем приготавливают фоновый раствор. В мерную колбу на 100 вносят пипеткой 25 1 М раствора , (реактив 5а), 0,34 (6—7 капель) (реактив 2), 1 раствора нитрата ртути (II) (реактив 4) и доводят до метки бидистиллятом. Полученный фоновый раствор имеет состав, отмечающий 0,2 моль/л , 0,02 моль/л,0,05 ммоль/л Hg.

          Реактив 6 (стандартные растворы). Основные стандартные растворы из металлических меди, свинца, кадмия, цинка. 1000 г металла растворяют при нагревании в водяной бане в минимальном количестве азотной кислоты (реактив 2), количественно переносят в мерную колбу на 1000, в которую ранее помещено 5 (реактив 2), доводят до метки бидистиллятом. Концентрация металлов в основном растворе равна 1 мг/.

             Рабочие стандартные растворы готовят путем разбавления основного стандартного раствора. Так, для десятикратного разбавления основного стандартного раствора в мерную колбу на 100 вносят 10 основного раствора, затем добавляют 0,34 (6—7 капель) (реактив 2) и 201 М раствора, а затем доводят объем раствора до метки бидистиллятом.

 Стандартные растворы из готовых стандартных образцов (ГСО).

1. Растворы из ГСО меди, свинца, кадмия готовят путем последовательного разбавления составляющими фонового раствора (бидистиллятом, растворами нитрата калия и азотной кислоты).

        Основной стандартный раствор меди, свинца, кадмия получают разведением ГСО в 20 раз. При этом действительную массовую концентрацию С (мкг/л) компонента в основном стандартном растворе рассчитывают по формуле:

С=A*10/

где — молярная концентрация компонента в исходном растворе ГСО (согласно паспорту на ГСО), моль/л; А — молярная масса иона, г/моль; — отобранный объем ГСО,; Vp — объем основного стандартного раствора (мерной колбы),; 10 — перевод г в мкг.

          Каждый используемый ГСО переносят из ампулы в чистую сухую колбу с притертой пробкой, после чего его разбавляют рассчитанными объемами бидистиллята, растворов нитрата калия и азотной кислоты.

         Для приготовления 20-кратного разведения отобранный объем ГСО (=5см3) переносят пипеткой в мерную колбу на 100, после чего добавляют 0,34  (реактив 2) и 20 1 М раствора, а затем доводят объем раствора до метки бидистиллятом.

         Стандартные растворы меньшей концентрации получают методом последовательного разбавления в 10 раз основного раствора, аналогично описанному выше.

2. Стандартные растворы цинка из ГСО готовят путем последовательного разбавления бидистиллятом и азотной кислотой.

        Основной стандартный раствор получают разбавлением ГСО в 10 раз. Отобранный объем ГСО (10) переносят пипеткой в мерную колбу на 100 см3, после чего добавляют 0,34 (6—7 капель) (реактив 2) и доводят объем раствора до метки бидистиллятом.

        Стандартные растворы меньшей концентрации цинка получают методом последовательного разбавления в 10 раз основного раствора, аналогично описанному выше.

            Реактив 7 (фоновый раствор для определения цинка). В качестве фонового раствора используют ацетатный буфер с рН 4,6, который получают, смешивая 102 0,2 М уксусной кислоты и 98 0,2 М раствора ацетата калия (19,6 г ацетата калия на 1 л воды).

          Уксусную кислоту очищают в герметично закрытом эксикаторе. В его нижнюю часть наливают концентрированную уксусную кислоту, подлежащую очистке, на фарфоровый вкладыш ставят кварцевую чашку с бидистиллированной водой объемом примерно 200. Через 2—5 сут чашку вынимают, определяют плотность получившегося раствора уксусной кислоты ареометром. Очищенную таким образом кислоту хранят в посуде из полиэтилена высокого давления и используют для приготовления буферного раствора. Вместо кварцевой чашки можно применить соответствующую посуду из полиэтилена высокого давления или фторопласта-4.

          Реактив 8(раствор галлия используют при определении цинка). Реактив, полученный из металлического галлия. Для приготовления основного раствора 1,000 г металлического галлия растворяют при нагревании на водяной бане в минимальном количестве азотной кислоты (реактив 2) и выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000, содержащую 5 (реактив 2), доводят до метки бидистиллятом. Концентрация галлия в полученном растворе равна 0,001 г/.

          Для получения раствора концентрацией 0,01 моль/л отмеривают 697,2 см3 основного раствора, переносят в мерную колбу на 1000 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

         Растворы концентрацией 0,001 моль/л готовят разбавлением исходного раствора следующим образом. В мерную колбу вместимостью 500 переносят пипеткой 50 исходного раствора галлия, 2  (2:3), доводят до метки бидистиллятом.

         Реактив, полученный из нитрата галлия. В мерную колбу на 500вносят навеску 0,1999 г нитрата галлия 8-водного, добавляют 1,5 (реактив 2) и после растворения соли раствор разбавляют бидистиллятом до метки. Полученный раствор имеет концентрацию ионов галлия 0,01 моль/л. При использовании безводного нитрата галлия масса навески составляет 1,279 г.

          Хранение растворов. Стандартные растворы концентрацией 1 г/л хранят в стеклянных колбах с притертой пробкой в течение 3 лет.

          Стандартные растворы концентрацией более 10 мкг/л для верхнего участка диапазона измерений содержания ионов металлов допустимо готовить заранее. Стандартные растворы концентрацией меньше 10 мкг/л готовят в день измерений.

          Фоновый (стандартный) раствор хранят в колбе с притертой пробкой не более 1 мес. Раствор азотной кислоты (2:3) хранят в колбе с притертой пробкой не более 3 лет. 1 М раствор , хранят в колбе с притертой пробкой не более 1 мес. Раствор ртути концентрацией 10 г/л хранят в колбе с притертой пробкой не более 3 лет в темном месте. Раствор ртути концентрацией 1 г/л готовят небольшими порциями по 10—25 по мере надобности.

         Контрольные, фоновые растворы и растворы небольшой концентрации допускается хранить в посуде из кварца, фторопласта-4 или полиэтилена высокого давления.

         Щелочной раствор перманганата калия хранят в течение 1 мес в склянке из темного стекла.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

        Исследование любого пищевого продукта – сложная аналитическая задача. Из-за индивидуальности состава и многокомпонентности продуктов необходимо приспосабливать стандартные методы к особенностям состава и физико-химической структуры продукта – т. е. каждом конкретном случае требуется проведение в той или иной мере аналитической исследовательской работы.

       Современные физико-химические (инструментальные) методы анализа пищевых продуктов, сырья и вспомогательных материалов характеризуются большими диапазонами обнаружения, селективностью и экспрессностью; они незаменимы при определении ультрамалых количеств вещества. Кроме того, автоматизация производства – создание поточных технологических линий, заводов-автоматов, автоматизированных систем управления технологическими процессами – невозможна без применения физико-химических методов анализа. Инструментальные методы способствуют получению наиболее полной информации о ходе технологического процесса и определению параметров его контроля. В то же время они позволяют автоматизировать контроль технологического процесса.

        Инструментальные  методы широко применяют при  изучении химического состава  сырья, полуфабрикатов и готовой  продукции, их физико-химических, биологических и технологических  возможностей с целью создания  оптимальных технологических процессов  для переработки сырья с максимальной  пользой и наилучшими производственными  показателями для получения готовой  продукции высокого качества.

        Большое  значение приобретают вольтамперометрические  методы анализа, и в частности  полярография, основанные на использовании  процессов поляризации, возникающих  на микроэлектроде.

 

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Крусь, Г.Н. Методы исследования молока и молочных продуктов:[Текст] учебник/ Г. Н. Крусь, – М.: Колос, 2000. – 368с.

2.Брусиловский, Л.П. Инструментальные методы и экспресс-анализаторы для контроля состава и качества молока и молочных продуктов:[Текст] учебник/ Л.П. Брусиловский, – М.: Молочная промышленность, 1997. – 48с.

3.Инихов, Г.С. Методы анализа молока и молочных продуктов: [Текст] учебник/ Г.С. Инихов, Н. П. Брио, – М.: Пищевая промышленность, 1971. – 423 с.

4. Юинг, Г. Инструментальные методы химического анализа:[Текст] учебник/ Г. Юинг, – М.: Мир, 1989. – 608 с.

5.Геккелер, К. Аналитические и препаративные лабораторные                методы :[Текст] учебник/ К. Геккелер, Х. Экштайн, – М.: Химия, 1994. – 416с.