Производство сульфата магния

Продолжение таблицы 2.4

1	2	3	4
19.Вода техническая      на входе  в цех		Давление	0,2-0,4 МПа

 

        2.3 Описание технологической схемы процесса

 

Сущность процесса получения магния сернокислого семиводного заключается во взаимодействии порошка магнезита каустического с серной кислотой технической.

Основная  реакция получения магния сернокислого идёт с выделением тепла:

 

                 МgО  + Н₂SО₄ ^.+ 6Н₂О = МgSО₄ ^. 7Н₂О                    (2.3)      

 

В связи с присутствием  в  магнезитовом порошке других примесей наряду с  основными реакциями протекают  побочные реакции:

 

                      CaO + H₂SO₄ + H₂O = CaSO₄ · 2H₂O                            (2.4)

                        FеО + Н₂SО₄ =  FеSО₄ + Н₂О                                        (2.5)

                        Fе₂О₃ + 3Н₂SО₄ =  Fе₂ (SО₄)₃ + 3Н₂О                           (2.6)

                        МnО + Н₂SО₄ = МnSО₄+ Н₂О                                      (2.7)

 

Технологический процесс производства магния сернокислого семиводного реактива  состоит из следующих стадий:

1. Приготовление раствора  магния сернокислого.
2. Фильтрация раствора  магния  сернокислого.
3. Выщелачивание шлама.
4. Очистка раствора магния сернокислого от примесей железа и марганца.
5. Выпаривание раствора магния сернокислого.
6. Очистка  раствора магния сернокислого от примесей кальция.
7. Кристаллизация  магния сернокислого.
8. Центрифугирование магния  сернокислого.
9. Сушка магния сернокислого.

      10. Фасовка и упаковка готового продукта.

 

 

2.3.1 Приготовление раствора  магния сернокислого

 

Порошок магнезитовый каустический  поступает на предприятие по железной дороге россыпью, в мешках или мягких контейнерах. В цеховой склад сырья завозится автотранспортом.

Серная кислота техническая  поступает на предприятие в железнодорожных  цистернах, в цех завозится автоцистерной, из которой самотеком    принимается   в   емкость    для   приема   серной   кислоты 1.                                                                                                                   Из нее  погружным насосом 2  кислота перекачивается в хранилища серной кислоты  поз.4_1-2.

Из хранилищ поз.4_1-2 серная  кислота самотеком поступает в  расходные сборники поз.5_1-7 (мерники), установленные над реакторами-заторами поз.8_1-7.

Порошок магнезитовый  каустический вручную загружается в каретку  поз.6 в количестве 450-500 кг и кран-балкой поз.7 подается в реактор-затор поз.8_1-7, в который предварительно залито 2,0-2,6 м³  воды из цехового водопровода или слабого раствора магния  сернокислого (после выщелачивания шлама) плотностью  1040-1100 кг/м³. Подача магнезита в реактор-затор производится при включенной мешалке.

После окончания загрузки порошка магнезитового каустического в реактор из расходного сборника поз.5_1-7  медленно, небольшой струей подается серная кислота техническая в объеме 510-535 л до рН 2-3, рН раствора определяется по индикаторной бумаге.

В этой среде реакционная масса  перемешивается в течение 2-2,5 часов для более полной реакции. Плотность раствора достигается 1,31-1,33 г/см³.

Для коагуляции  взвешенных частиц в растворе магния сернокислого в  реактор-затор задается вручную  сульфат алюминия в количестве  4-6 кг и перемешивается в течение 30 минут. Затем полученный раствор магния сернокислого нейтрализуют порошком магнезитовым каустическим до массовой концентрации Мg(ОН)₂ 1,5-2,0 кг/м³ для осаждения примесей железа и марганца. При этом протекают следующие реакции:

 

                  МnSО₄ + МgО + Н₂О = МgSО₄ + Мn(ОН)₂                                   (2.8)

                 FеSО₄ + МgО +  Н₂О = МgSО₄ + Fе(ОН)₂                                       (2.9)

           Fе₂(SО₄)₃ + 3МgО +  3Н₂О =  3МgSО₄ + 2Fе(ОН)₃              (2.10)

 

Раствор перемешивается в течение 30-60 мин и  затем дается отстой не менее 30 минут.

После отстоя реакционная масса  вакуум-насосом  поз.9 откачивается из реактора-затора поз.8_1-7 в ресивер поз.10.

Из ресивера  10 раствор магния сернокислого перекачивается  насосом поз.11 в сборник поз.12_1-2 ,где выдерживается в течение 8-16 часов для осаждения Мn(ОН)₂, Fе(ОН)₂,  Fе(ОН)₃  и нерастворимых примесей.

Осветленная часть  отстоявшегося  раствора  магния сернокислого центробежным насосом поз.13_1,2 подается  на фильтрацию.

Осадок по мере накопления разбавляется водой и также насосом               поз.13_1-2 подается на фильтрацию.

Осадок, оставшийся  в реакторе-заторе поз.8_1-7, с остатком не прореагировавшего магнезита по мере его накопления подвергается кислотной вытяжке. В реактор-затор задается серная кислота в количестве 55-80 л из расходного  сборника поз.5. Не прореагировавший магнезит  вступает в реакцию с кислотой, затем в реактор-затор закачивается промвода для приготовления следующей порции раствора магния сернокислого.

 

 

2.3.2 Фильтрация раствора  магния  сернокислого

Фильтрация осуществляется на рамном  фильтр-прессе поз.14_1-2. Раствор магния  сернокислого нагнетается насосом  поз.13_1-2 в центральный канал, распределяется по фильтрующим камерам, проходит через фильтровальную ткань, стекает  в сборный канал и с плотностью  1270-1280 кг/м³ направляется в сборник фильтрованного раствора поз.17_1-2.

Плотность отфильтрованного раствора замеряется ареометром, прозрачность проверяется   визуально.

 Шлам и промводы  после мытья фильтр-пресса поз.14_1-2 сбрасываются в сборник шлама поз.15_1-2.

 

 

2.3.3 Выщелачивание шлама

 

В шламе с фильтр-прессов поз.14_1-2, собранном в сборнике шлама поз15_1-2,, содержится до 9-10 % МgО и до 30-35 % МgSО₄. Окись магния водой не растворяется, поэтому  предварительно размешанный шлам из сборника шлама поз.15_1-2 насосом поз.16 перекачивается в реактор-затор поз.8_4-5 при включенном мешальном устройстве.  Реактор-затор заполняют шламом на 1/2-2/3  объема. Затем из расходного сборника поз.5_4-5 при включенной мешалке медленно, небольшой струей задают 120 - 150 л серной  кислоты до рН 2-3. В этой среде перемешивание ведется не менее 2-х часов, плотность достигает 1310-1330 кг/м³, измеряется ареометром. В конце перемешивания раствор нейтрализуют магнезитом до массовой концентрации Мg(ОН)₂ 1,5-2,0 кг/м³ для осаждения солей железа и марганца. При этом протекают следующие реакции (2.8) - (2.10).

Перемешивание в реакторе-заторе поз.8_4-5 после обработки магнезитовым  порошком продолжается не менее 30 минут, затем дается отстой в течение 10 минут. Отбирается проба для определения щелочности лабораторным  путем и измерения плотности ареометром. После отстоя пульпа магния сернокислого откачивается  вакуум-насосом поз.9 в ресивер поз.10, оттуда  насосом поз.11 в шламовый сборник поз.52_1-2.

Для более полного выщелачивания  шлама и перевода магния сернокислого в растворимое состояние  пульпа в сборнике  поз.52_1-2 при необходимости подогревается острым паром до температуры 60-75 ^оС  при перемешивании в течение 30 минут. Затем центробежным  насосом поз.53 подается на фильтрацию на рамный фильтр-пресс поз.54.

Пульпа  магния сульфата  нагнетается  во   внутреннее  пространство  камер, проходит через  фильтровальную ткань.

Отфильтрованный раствор магния сернокислого по канавкам в рабочих  плитах самотеком   стекает в приемный желоб, откуда  направляется в сборник  фильтрованного раствора поз.57. Из сборника   фильтрованного раствора раствор магния сернокислого перекачивается насосом поз.58 в осадитель поз.19_1-2.

Шлам с фильтр-пресса поз.55 сбрасывается в подпрессный шламовый сборник поз.55. В подпрессном сборнике шлам разбавляется горячей водой, перемешивается и центробежным насосом поз.56 перекачивается в сборник шлама поз.60. В сборнике шлама поз.60  пульпа  нагревается острым паром до температуры 50-60 ^оС для более полного выщелачивания  растворов магния сернокислого из шлама и центробежным насосом поз.61 подается на фильтрацию на фильтр-пресс КМП-25  поз.62.

При  фильтрации на фильтр-прессе КМП-25  после закачки     порции шлама последний промывается водой, нагретой до температуры 50-70 ^оС в  подогревателе промводы. Отфильтрованный раствор магния сернокислого и первая   порция промвод при промывке шлама с удельным весом 1100-1150 кг/м³  сливаются в сборник фильтрованных растворов поз.70,откуда растворы  откачиваются центробежным насосом поз.71 в осадитель поз.19_1,2.

Следующая  порция промвод при  промывке шлама с плотностью                  1040-1100  кг/м³ собирается  в сборнике промвод поз.72.Из сборника поз.72 промывная вода откачивается насосом поз.73 в сборник промводы поз.75 и используется для приготовления раствора в реакторах-заторах поз.8_1-7, поступая в них в необходимых количествах самотеком.

 

 

2.3.4 Очистка раствора магния сернокислого                                                            от примесей железа и марганца

 

Очистка раствора магния сернокислого от примесей железа и  марганца производится в осадителях поз.19_1-3 и заключается в переводе примесей в нерастворимые гидроксиды.

В растворы магния сернокислого, принятые в осадители поз.19_1-3, вручную задается 5-9 кг порошка магнезитового каустического до  достижения массовой концентрации Мg(ОН)₂ 1,5-2,0 кг/м³. Включается мешалка и раствор нагревается острым паром до температуры    75-90 ^оС.

При этом протекают следующие  реакции:

 

               FеSО₄ + Мg(ОН)₂  =   Fе(ОН)₂    + МgSО₄                                        (2.11)

       Fе₂(SО₄)₃ + 3Мg(ОН)₂  =  2Fе(ОН)₃

+ 3МgSО₄                        (2.12)

         МnSО₄ + Мg(ОН)₂  =  Мn(ОН)₂  +  МgSО₄                         (2.13)

 

При достижении температуры 75-90 ^оС включается компрессор поз.67, который через барботеры (трубки с отверстиями)  подает  в осадители воздух, необходимый для окисления Мn(ОН)₂ в Мn(ОН)₄, который выпадает в осадок , быстро отстаивается и хорошо отфильтровывается.

При этом протекает реакция:

 

                  Мn(ОН)₂ + О₂ +  2Н₂О  =  2Мn(ОН)₄

                      (2.14)

 

После обработки раствору дается отстой не менее 30 минут. После отстоя проверяется качество обработки. Отбор проб на анализ производится пробоотборником  через смотровой люк осадителя.

 

 

 

 

Поток  производства магния сернокислого квалификации хч.

 

Раствор магния сернокислого после фильтрации из сборника фильтрованного раствора поз.17_1-2 центробежным насосом поз.18 закачивается в осадитель поз.19₃, где проходит вышеизложенную  обработку.  Далее обработанный раствор потока квалификации хч подается насосом поз.20₁ на фильтрацию через фильтр ЛГ-40 поз.21₁. При наполнении фильтра раствором жидкая фаза проходит через фильтровальную ткань и через трубки отвода  фильтрата выводится в желоб-коллектор, откуда самотеком стекает в сборник фильтрованного раствора поз.24₁. Отбор пробы на прозрачность  производится  аппаратчиком  с каждой рамки фильтра поз.21₁. Твердая фаза (шлам) в виде осадка накапливается на внешней поверхности фильтровальной  ткани и по окончании фильтрации  вместе с промводами при мойке фильтра сбрасывается  в сборник  слабых промвод  поз.22, откуда центробежным насосом поз.23 возвращается  в реакторы-заторы  поз.8_4-5

 

 

Поток  производства магния сернокислого квалификации чда, ч

 

Из  сборников фильтрованных  растворов  поз.57,61  центробежными насосами поз.58, 60 раствор магния сернокислого вместе с промводами после выщелачивания шлама, маточный  раствор после центрифугирования из сборника маточного раствора поз.40 центробежным  насосом поз.41, а при отсутствии  необходимости вырабатывать  марку хч концентрированный «крепкий» раствор из сборника фильтрованного раствора поз.17_1-2 центробежным насосом поз.18 закачиваются в осадители поз.19_1-2.

Обработанный в  осадителях поз.19_1,2 от  примесей железа и марганца раствор магния сернокислого после отстоя  центробежным   насосом поз.20₂ подается на фильтрацию через фильтр ЛГ-40 поз.21₂,  аналогичный фильтру поз.21₁. Отфильтрованный раствор самотеком поступает в сборник фильтрованного  раствора поз.24₂, идентичный поз.24₁. Сброс шлама и промвод производится в сборник  поз.22, откуда  промвода насосом поз.23 возвращается  в реакторы-заторы поз.8_4-5.

 

 

 

2.3.5 Выпаривание раствора магния сернокислого

 

Поток производства магния сернокислого квалификации хч

 

Раствор магния сернокислого после очистки  от примесей железа и марганца из сборника поз.24₁ центробежным насосом поз.25  закачивается в выпарной аппарат поз.26₃. После заполнения выпарного аппарата раствором в рубашку и змеевик подается пар давлением  0,4-0,5 МПа. При этом происходит выпаривание воды из раствора магния сернокислого, выпаривание ведется до  достижения плотности  1350-1390 кг/м³.  По окончании выпаривания раствор магния сернокислого насосом поз.27₁ откачивается на охлаждение  в холодильник поз.29_1,2.