Производство полиэфиров П-6, П6-БА, ПБА, ЭДА-50

Проведение испытания

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и установленную над закрытым колбонагревателем или плиткой, взвешивают (100-150) г полиэфира. Полиэфир расплавляют и подвергают осушке при остаточном давлении от 6 до 13 гПа 
до 10 мм рт.ст.) и температуре (80±2)°С при перемешивании до массовой доли в нем не более 0,02 %.

По окончании осушки полиэфир охлаждают до (60-63) °С при остаточном давлении от 6 до 13 гПа (от 5 до 10 мм рт.ст.) стравливают вакуум сухим инертным 
газом (аргоном, азотом) или сухим воздухом через хлоркальциевую трубку.

Необходимое количество продукта 102-Т в граммах (Х2) или в см3 (Х3) 
считывают по формулам:

Х2 = 174*2* X1*m1 / 34*А

Х3 = 174*2* X1*m1 / 34*А*1,22

Где 174 - молекулярная масса продукта 102-Т.

2 - количества  молей продукта 102-Т;

Xi - массовая доля гидроксильных групп в полиэфире П-6, %

m1 - масса анализируемой навески полиэфира, г

34 - молекулярная  масса концевых гидроксильных  групп в полиэфире, %

А - массовая доля основного вещества в продукте 102-Т, %

1,22 - плотность  продукта 102-Т, г/см3

Смесь полиэфира и продукта 102-Т быстро нагревают при перемешивании до температуры (90±2)°С, отмечают время достижения режимной температуры до начало реакции и ведут синтез при температуре (90±2)°С и атмосферном давлении. Через каждые 30 мин отбирают пробы массой (0,7-0.9) г для определения массовой доли изоцианатных грулп общих по п.5.9. Определение повторяют до получения результата, отличающегося от расчетного не более чем на (±0,15) % абс.

Расчетное значение массовой доли изоцианатных групп (Х4) в процентах 
вычисляют по формуле

X4 = 48,3* Х2 -2,47 * X1* m1 / М1 + Х2

Где 48,3 и 2,47 - постоянные коэффициенты

X1- массовая доля гидроксильных групп в полиэфире П-6, %

M1 - масса навески анализируемого полиэфира, г

Х2- масса введенного продукта 102-Т, г

Х3-объем веденного продукта 102-Т, см3

1,22 - плотность  продукта 102-Т, г/см3

По достижении величины близкой к расчетной температуре реакционной массы быстро (в течение 5-8 мин) снижают до (60±2) °С и перемешивают при этой температуре в течение (1 ч ±5 мин), после чего вновь определяют массовую долю изоцианатных групп. Если изменение массовой доли изоцианатных групп не более 0,30 % абс., то реакция считается законченной.

За активность принимается время от начала реакции (по достижении 90 °С) 
до отбора последней пробы.

Если изменение массовой доли изоцианатных групп более 0,30 % абс, то испытание повторяется с предварительной стабилизацией полиэфира ацетилацетоном.

Стабилизация полиэфира П-6 ацетилацетоном

В высушенный по п.5 8.3 полиэфир П-6 вводят ацетилацетон, количество которого (Х5) в г рассчитывают по формуле:

Х5 = 0,0002 * m1

Где m1 - масса навески анализируемого полиэфира П-6, г

Перемешивают массу не менее 15 мин, затем вводят расчетное количество продукта 102-Т и проводят испытания.

В случае применения при испытании ацетилацетона делается соответствующая отметка в паспорте на полиэфир П-6.

Определение массовой доли изоцианатных групп и изменение массовой доли изоцианатных групп в технологической пробе

Определение заключается в проведении в течение одного часа температуре (65±1)°С реакции полиэфира П-6 или П6-6А или ЭДА-50 с дифенилметандиизоцианат (МДИ) с последующим термостатированием при температуре (50±2)°С образовавшегося продукта в течение 24 ч и наблюдением за изменением вязкости и массовой доли NCO- групп.

Полиэфир считается пригодным, если в течение 24 ч визуально не наблюдается нарастание вязкости, наличие гельобразных включений.

Приготовление технологической пробы

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные, соответствующие 3 классу точности при наибольшем пределе взвешивания от 500 мг до 1 кг по ГОСТ 24104.

Колба КГУ-3-2-250-34 ТС или КГУ-3-1-250-29/32 ТС или КГП-3-2-250-34 ТС или КГП-3-1 -250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбонагреватель или ультратермостат, заполненный глицерином;

Мешалка, соединенная с электродвигателем;

Вакуум-насос, обеспечивающий остаточное давление от 6 до 13 гПа (от 10 мм.рт.ст.)

Вакуумметр стеклянный ртутный по ТУ 92-891.026.

Стакан В-1-100(150) ТС, Н-1-100 (150) ТС по ГОСТ 25336;

4,4 - дифенилметандиизоцианат (МДИ) по НТД, или импортный;

Проведение испытания

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и установленную над колбонагревателем, взвешивают (70-100) г полиэфира. При содержании воды более 0,1 полиэфир расплавляют и подвергают осушке при перемешивании при остаточном давлении от 6 до 13 гПа (от 5 до 10 мм рт.ст.) и температуре (95±5)°С до массовой  доли воды проводят по п.5.6. настоящих технических условий.

По окончании осушки полиэфир охлаждают до температуры (60±2)°С вводят в него при перемешивании предварительно расплавленный в стакане при температуре (45-50)°С МДИ.

Количество МДИ (Х6) в г рассчитывают по формуле

Х6 = 0,6 * М + 0.5

Где 0,6 - коэффициент, считывающий заданное соотношение полиэфира и МДИ

М - масса анализируемой пробы полиэфира, г

0,5 - избыток, учитывающий потери МДИ, г.

Смесь полиэфира и диизоцианата перемешивают при температуре (65±1)°С в течение 2 ч ±5 мин. Допускается кратковременный подъем температуры в начале реакции. Наблюдают за вязкостью реакционной смеси. По окончании перемешивания тотчас же отбирают пробу для определения в ней NCO - групп.

Определение массовой доли изоцианатных групп в технологической пробе

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения, соответствующие 2 классу точности при наибольшем пределе взвешивания от 50 мг до 200 г по ГОСТ 24104;

Пипетка 2-2-10 или 6-2-10 по ГОСТ 29227 - 29230;

Колба Кн-1-100-29/32 ТХС (ТС) или Кн-1 -100-24/29 ТХС (ТС) или Кн-2-100-22 ТХС (ТС) или Кн-2-100-34 ТХС (ТС);

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91 – 29253

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а. или импортный;

Диэтиламин по ГОСТ 9875 или ТУ 6-09-68 или дибутиламин по ТУ 6-09-1862, раствор в ацетоне с молярной концентрацией эквивалента С (C4H11N) = 0,2 
моль/дм3 (0,2н) (2,1 см3 диэтиламина или 3,4 см3 дибутиламина на 100 см3 ацетона);

Кислота соляная по ГОСТ 3118, спиртовый раствор с молярной концентрацией эквивалента C(HCI) = 0,1 моль/дм3 (0,1н);

Индикатор бромфеноловый синий, 0,1 %-ный раствор по ГОСТ 4919.1.

Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 100 см3 взвешивают (0,5 ±0,1) г реакционной массы. В колбу пипеткой вливают 10 см3 раствора диэтиламина в ацетоне и взбалтывают до полного растворения навески. Затем содержимое колбы титруют. Раствором соляной кислоты в присутствии бромфенолового синего (5-7 капель) до перехода сине окраски в зеленовато-желтую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Обработка результатов

Массовую долю изоцианатных групп (Х7) в процентах рассчитывают по формуле:

Х7 = (У-У1) *42 * Н * 100 / М * 1000

Где: У - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

У1 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование навески реакционной массы, см3;

42 - молярная  масса эквивалента изоцианатной  группы, г/моль;

Н - молярная концентрация эквивалента соляной кислоты, моль/дм3;

М - масса навески реакционной массы, г.

Вычисления проводят до сотых долей процента. За результат испытания принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,10 % масс. Средний результат округляют до десятых долей процента.

 

ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Бочки с продуктом транспортируют мелкими отправками в пакетированном виде железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующим этих видах транспорте.

Полиэфиры в железнодорожных цистернах транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Полиэфиры хранят в исправных герметично закрытых емкостях или упакованном виде в крытых сухих складских помещениях изготовителя (потребителя) при температуре не выше 40 0С.

Транспортирование, хранение и применение полиэфиров не требует соблюдения специальных правил по технике безопасности.

 

ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантирует соответствие полиэфиров требованиям настоящих технических условий при соблюдении потребителем правил транспортирования и хранения, установленных техническими условиями

Гарантийный срок хранения полиэфиров один год со дня изготовления при условии соблюдения герметичности тары.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы

Практика проходила в период с 01.04.2013 по 21.04.2013г. в ОАО “КЗСК”.

За этот период я ознакомился с историей организации, ее структурой, отделами. В том числе с лабораторией ОТК, где и проходила вся моя последующая работа. В этом отделе я познакомился с начальником производственной лаборатории ОТК цеха № 10, Гильмутдиновой Муршидой Габдрахмановной, который стал моим руководителем, наставником и помощником. Благодаря ей я узнал как работает отдел, его структуру, ознакомился с документацией. Изучил различные инструкции, технические условия, ГОСТы и другие, производственные и нормативные документы.

Предприятие мне очень понравилась,  а в особенности ее доброжелательный и отзывчивый коллектив, который, всегда приходил на помощь, как только возникали вопросы.

После прохождение практики я точно осознал, что сделал правильное решение, выбрав свою специальность, и был вдохновлен для получения новых знаний и навыков в этой области.

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Закон РФ «О техническом регулировании»
2. Закон РФ «Об обеспечении единства измерений»
3. Стандартизация, метрология и сертификация: Учебник.- 6-е изд., перераб. И доп.- М.: Юрайт- Издат, 2006.- 350с.-(Основы наук)
4. ТУ 38.103582-85 «Полиэфиры П-6, П6-БА, ПБА, ЭДА-50»

 

Содержание