Полимеризация изопрена на соединениях внедрения калия в графит

Кратность обмена воздуха в лаборатории  составляет не менее 5 объемов в час. Скорость движения воздуха в проемах  вытяжного шкафа обеспечивалась в пределах 0,7-0,9 м/с.

Периодическая чистка фильтров, воздуховодов, калориферов от пыли и грязи проводится в соответствии с инструкцией  не реже одного раза в год. Полный осмотр вентиляционных установок проводится по графику предупредительного планового ремонта.

           3.4.6. Естественное и искусственное освещение

Правильно спроектированное и выполненное  производственное освещение способствует производительности труда, оказывает  положительное психологическое  воздействие на работающего, снижает утомляемость и травматизм на производстве.

Естественное и искусственное  освещение лаборатории соответствует  требованиям норм. Искусственное  освещение создается с помощью  подвесных светильников и газоразрядных  ламп.

Все светильники равноудалены друг от друга и снабжены лампами одинаковой мощности. Для освещения лаборатории применяются двухламповые светильники с люминесцентными лампами.

В лаборатории, где проводилась  работа, использовались лампы типа ЛБ-80 в светильниках ОДР.

Нормы естественного и искусственного освещения приведены в табл. 2.

Таблица 2

Нормы естественного  и искусственного освещения

Искусственное освещение	Освещенность  при комбинированном освещении, Лк		500
	Освещенность  при общем освещении, Лк		200
Естественное  освещение	Коэффициент естественной освещенности КЕО,%		1,5
Характеристика  фона		светлый
Система освещения		боковое
Контраст  объекта различия с фоном		малый
Разряд  и подразряд зрительной работы		IVВ
Наименьший  размер объекта различия, мм		0,5-1,0
Характеристика  зрительной работы		средней точности

 

Расчет искусственного освещения  проводится по коэффициенту использования  светового потока. Этим методом определяют количество светильников, необходимых  для создания оптимального освещения  и мощность ламп.

 

 

 

 

Световой поток одной лампы рассчитывают по формуле:

F = (E_n*S*K*a)/(n*h), где

F - световой поток одной лампы;

Е_n – нормальная освещенность, лк (E_n = 200 лк);

S - площадь помещения, м² (S = 35 м²);

a - поправочный коэффициент светильника (1,1-1,3);

К – коэффициент запаса (К = 1);

n – число светильников;

h - коэффициент использования светового потока, зависит от типа светильника.

Число светильников рассчитывают по формуле: n = S/l², где l – расстояние между светильниками (l = 2,5 м).

Тогда количество светильников рассчитывают по соотношению: I = S/h(A+B), где h – высота подвеса; А, В – длина, ширина комнаты, м.

Индекс помещения равен:

  I = 35/3,5(7+5) = 0,97

Коэффициент отражения потолка, стен и расчетной поверхности принимаем  соответственно:

Р_n = 70%; Р_с = 50%; Р_р = 100%

Освещение выполняется двумя рядами светильников ОДР с экранирующей решеткой. По индексу помещения и  коэффициенту отражения определяется коэффициент использования светового  потока. Для соответствующих светильников: h = 0,44

F = (200*35*1*1,1)/(0,44*6) = 2917 лк

По справочнику выбираем лампы  типа ЛБ-80 (Р_n = 80 Вт, U = 108 B).

Общая мощность всех ламп:

Р_общ = Р_n(n*2) = 80(60*2) = 960 Вт

Удельная мощность осветительной  установки равна:

Р_уд = Р_общ/S = 960/35 = 27,43 Вт/м

3.4.7. Микроклимат лаборатории

Микроклимат лаборатории соответствует  требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

Лаборатория относится к помещениям без избытка явного тепла. Работа относится к категории 1Б –  легкая, т. е. легкой физической работе с расходом энергии не более 150 ккал/ч, проводимой сидя, стоя или связанные с ходьбой и сопровождающиеся некоторым физическим напряжением.

  Интенсивность теплового облучения работающих от нагретых поверхностей оборудования, приборов, осветительных средств незначительна.

Лаборатория по избыткам явного тепла относится к холодным (< 84 кДж/ч или 20 ккал/ч на 1 м²).

Значения оптимальных параметров микроклимата в лаборатории приведены в табл. 3.

Таблица 3

Оптимальные параметры  микроклимата

Сезон работы	Категория работ	Температура, 0С	Относительная влажность воздуха, %	Скорость движения воздуха, м/с, не         более
Холодный	легкая 1Б	20-23	40-60	0,1
Теплый	легкая 1Б	22-25	40-60	0,2

3.4.8. Правила хранения химических реактивов

Все реактивы хранятся плотно закупоренными, а при хранении ЛВЖ и взрывоопасных веществ в лаборатории необходимо строго руководствоваться классификацией по возможности их совместного хранения. Разрешается хранить не более 10 л горючих жидкостей. Стеклянные банки 500 мл и более с ЛВЖ хранятся на поддоне в металлических ящиках, выложенных внутри асбестом. На каждой банке имеется этикетка или надпись с указанием названия вещества и его концентрации.

Кислоты и щелочи хранятся в толстостенных  склянках не более 1 л в вытяжном шкафу, причем склянки с кислотами  закрыты только стеклянными пробками, а со щелочью – резиновыми пробками.

Органические отходы собираются в  специальную посуду с этикеткой  «Слив». Нелетучие, непожароопасные, малотоксичные  твердые вещества и водные растворы хранят в шкафах для реактивов.

3.4.9. Водопровод и канализация

Лаборатория оборудована центральным  водоснабжением и системой канализации  в соответствии с требованиями СНиП 2-30-76.

3.4.10. Эстетическое оформление лаборатории

Соответствует требованиям СН-181-70 и ГОСТ 12.4.-26.-76. Стены лаборатории  выложены плиткой, потолки – белые, на полу – линолеум.

3.5. Мероприятия и меры по обеспечению безопасности в чрезвычайных ситуациях

В лаборатории имеются первичные  средства пожаротушения: огнетушители ОУ-2,0 ОХП-10, которые находятся на видном месте и легкодоступны, ящик с песком, ведро, кошма, внутренний противопожарный водопровод.

В здании НИИ предусмотрены 4 эвакуационных  выхода для использования в аварийных  ситуациях, с помощью которых  можно покинуть помещение в минимально короткое время. Эвакуационные выходы организованы так, что для помещений подвала и 1 этажа выход наружу в вестибюль из помещений любого этажа в коридор, ведущий к ближайшей лестничной клетке, которая имеет выход наружу. На каждом этаже имеется план эвакуации персонала.

Исходя из НПБ 105-95 «Определение категорий помещений и зданий по взрывоопасной и пожарной опасности», помещение лаборатории относится к взрывопожарной категории В.

В соответствии с требованиями СНиП 21.01.-95 здание лабораторного корпуса  характеризуется II степенью огнестойкости. Конструктивные характеристики: из естественных или искусственных каменных материалов, бетона или железобетона с применением листовых и плитных негорючих материалов.

В случае возникновения в лабораторном помещении пожара необходимо:

• немедленно выключить газ, вентиляцию, электрообогревательные приборы;
• вынести из комнаты все сосуды с огнеопасными веществами;
• сообщить о возникновении пожара в пожарную охрану;
• провести эвакуацию персонала через дверь по коридору аварийного выхода;
• приступить к ликвидации пожара имеющимися средствами пожаротушения.

3.6. Мероприятия по охране окружающей среды

 

Все органические сливы, а также  растворы, содержащие кислоты и щелочи сливаются в определенные емкости, которые отправляются на централизованное захоронение.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Проведение полимеризации  изопрена на С₈К

 

В работе исследована полимеризация  изопрена под влиянием соединения внедрения калия в графит – С₈К. В качестве растворителя использовался тетрагидрофуран.

Структура синтезированного катализатора приведена выше на рисунке 1.

Полимеризацию изопрена проводили в следующих условиях: концентрация калия в реакционной зоне 5*10^-3 – 1*10^-4 моль/л, соотношение, концентрация изопрена 1 – 2 моль/л, температура 20 – 50°С, давление атмосферное.

Во всех случаях процесс полимеризации  сопровождался увеличением вязкости реакционной среды и ее помутнением. Катализатор входе полимеризации разбухает, а графит, входящий в состав катализатора, равномерно распределяется по объёму полиизопрена. Полимеризация изопрена на С₈К носит гетерогенный характер, так как полиизопрен растворим в тетрагидрофуране, а частицы катализатора не растворимы. Выход полимера за 30 минут при температуре 30⁰С составил 100%.

 

 

 

 

 

 

 

 

         

 

 

 

 

           4.2. Исследование свойств синтезированных образцов полиизопрена

 

Полученные образцы полиизопрена исследовались методом инфракрасной спектроскопии и атомно-силовой электронной микроскопии.

На рисунке 4  приведён ИК-спектр синтезированного полиизопрена . Полимер содержит 57% 3,4-звеньев, 30,5% 1,4-цис-звеньев, 9,5% 1,4-транс-звеньев и 3% 1,2-звеньев. Полосы 888; 3070; 1635 см^-1 характеризуют 3,4-звенья; полосы 840 см^-1 – 1,4-звенья; полосы 2960 – 2840 см^-1 – связь С-Н в группах СН иСН₃; полосы 1460 и 1380 см^-1 – связь С-СН в СН иСН₃.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

На рисунке 5  приведена фотография полиизопрена сделанная с помощью атомно-силовой электронной микроскопии. Углеродные наночастицы, равномерно распределённые по объёму полимера, согласно данным микроскопии имеют размер 50 – 250 нанометров.                                                                             

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                        ВЫВОДЫ

 

1. Исследована полимеризация  изопрена под влиянием соединения внедрения калия в графит – С₈К в среде тетрагидрофурана. Установлено, что С₈К проявляют высокую активность в процессе полимеризации. Выход полимера достигает 100% за 30 минут.

2. Полученные полимеры исследованы с привлечением современных методов физико-химического анализа. Установлено, что полиизопрен имеет преимущественно 3,4-строение. По всему объёму полимера распределены углеродные нановолокна длиной 50 – 250 нанометров.

                                

                                       СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. H.M. Powell // J.Chem.Soc. 1948. V.7. P.61

2. А.Р. Уббелоде, Ф.А. Льюис // «Графит и его кристаллические соединения». Перевод с английского. Москва. «Мир». 1965. 265с.

3. P.D. Herold // Bulletin de Societe Cimique de France. 1955. P.999

4. H.D. Guerard, P.D. Herold // Completes Redus de′l Academie des Sience de Paris. 1972. V.275C, P.571

5. Патент США 29 965 624

6. Авт. Свидетельство  СССР 68.1070

7. Пат. Франции 1228027

8. H. Shiojama, T. Akita // Carbon. 2003. V.41. P.179

9. L. Sun, M. Xiao, J. Liu // Europ. Pol. Jornal. 2006. V.42. №2. P.259

10. Korotkov A.A.// Angew. Chemie, 1958, Bd.70, №1, S. 85-86  

11. Долгоплоск Б.А., Ерусалимский Б.Л.// Высокомол. Соед., 1962, т.4, №9, с.1333-1337

12. Смирнягина Н.А., Тинякова Е.И.// Высокомол. Соед., 1970, т.5, №7, с. 205-209

13. Багдасарьян А.Х., Долгоплоск  Б.А., Фролов В.М.// Докл. АН СССР, 1971, т.198, №5, с.860-861

14. Garton A., Bywater S.// Macromolecules, 1975, V.8, №6, р. 694-697