Полимеризация изопрена на соединениях внедрения калия в графит

Рис. 3. Схема установки для полимеризации изопрена

в лабораторных условиях

2.4. Методы исследования катализаторов

2.4.1. Определение концентрации  калия в С₈К

Содержание калия в соединении внедрения в графит определяли методом кислотно-щелочного титрования. Навеску катализатора помещали в токе аргона в стеклянную колбу с магнитной мешалкой. При перемешивании в колбу прикапывали изобутиловый спирт и проводили разложение катализатора в течение двух часов. Затем в колбу наливали дистиллированную воду и оттитровывали образовавшуюся гидроокись калия 0,1 молярным раствором серной кислоты.  

2.5. Определение чистоты тетрагидрофурана

Степень очистки тетрагидрофурана после его перенгонки над натрием  определяли методом газовой хроматографии  на хроматографе ХРОМ-5 , снабжённом стеклянной набивной колонкой длиной 5 метров с  фазой РЕОПЛЕКС 400 (5% на инертоне) с пламенно – ионизационным  детектором. Температура термостата хроматографа составляла 30⁰С.. 

2.6. Электронная микроскопия                                                                 Электронная микроскопия образцов полимеров проводилась на приборе SOLAR-47, снабжённом атомно-силовой насадкой.

2.7. Инфракрасная спектроскопия

Образцы синтезированных полимеров  растворяли в сухом бензоле, после чего из раствора готовили плёнки полимеров на стёклах из бромистого калия. Инфракрасные спектры регистрировали на приборе BRUKER 270. Микроструктуру полиизопрена рассчитывали по интенсивности характеристических полос в спектрах с помощью оригинальной компьютерной программы, разработанной в ИНХС РАН.

 

 

 

         Техника безопасности при выполнении работы

3.1. Анализ потенциально опасных и вредных производственных факторов

Работа, посвященная синтезу полиизопрена на соединении внедрения калия в графит, проводилась на лабораторной установке в Институте нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева РАН.

Процесс полимеризации проводился на установке при атмосферном давлении в реакторе с магнитной мешалкой или стеклянной ампуле. Обогрев осуществлялся при помощи термостатического стакана.

Для контроля над технологическим  процессом использовались: магнитная  мешалка 3М, термостат U-15.

Токсические, взрыво- и пожароопасные  свойства веществ, используемых при  выполнении работы, представлены в  табл. 1.

Опасными и вредными факторами  являются:

• повышенное давление в реакторе,
• повышенная температура в реакторе,
• баллоны под давлением,

• повышенное напряжение на электрооборудовании.          Таблица 1

Токсические, взрыво- и  пожароопасные свойства веществ

Вещество	Агрег. состояние	Т кип., 0С	Т воспл., 0С	Т предел. восплам., верхн., оС	Характер возд. на организм	ПДК, мг/м3	Класс опасности
тетрагидрофуран	Бесцв. жидкость	64,5	-	4	При контакте с кожей  вызывает сухость	300	III
метанол	Бесцв. жидкость	57	-	-	Вызывает слепоту и смерть, нарушение нервной деятельности	5	I
калий	Серебристый металл	-	-	-	Может вызывать ожоги	-	II
Аргон	бесцв. инертный газ	-185,9	-	-	Нарушение нервной деятельности	-	-
Изопрен	Бесцв. жидкость	37,5	-	-	Нарушение нервной деятельности	10	II
ионол	белый порошок	-	-	-	Может вызывать экземы	60	III

 

            3.2. Решения по обеспечению безопасности выполнения работы

 

Поскольку в ходе проведения синтеза  задействована вакуумная установка, особое внимание уделялось проверке ее герметичности. Для этого применялся компрессионный метод, заключающийся  в создании внутри установки давления, превышающего атмосферное, и применении того или иного внешнего указателя негерметичности (задувание или колыхание пламени, образование пузырьков на мыльной пленке и т.п.). Установку лучше всего размещать под тягой, в крайнем случае, рядом с ней на рабочем столе.

С целью обеспечения безопасности выполнения работы были выполнены следующие мероприятия:

• работа на установке начиналась после достижения полной ее герметичности,
• измерение и регулировка температуры в реакторе осуществлялось с точностью до 0,1⁰С с помощью термометра и термостата,
• в лаборатории хранилось не более 5 кг ЛВЖ в специальном шкафу,
• для хранения реактивов использовались склянки с этикетками, указывающими название веществ,
• использовалась целостная посуда без острых сколов,
• электробезопасность обеспечивалась заземлением электрооборудования,
• при работе с сосудами Дьюара учитывались все правила использования.

3.2.1. Безопасность эксплуатации сосудов и аппаратов, работающих под давлением

При проведении синтеза катализатора и серии опытов в лаборатории  использовались баллоны со сжатым газом – аргоном. Для обеспечения безопасной работы с баллонами должны соблюдаться следующие меры предосторожности:

• в химическую лабораторию можно принимать только баллоны, прошедшие на складе перед отправкой проверку на исправность вентиля и резьбы, бокового штуцера, а также на свободный выход газа из баллона,
• в лаборатории баллоны с газами устанавливаются в специально устроенные для них стойки или прикрепляются к рабочему столу или к стене железными хомутами,
• баллоны устанавливаются как можно дальше от источников тепла,
• после окончания работы вентиль баллона должен быть закрыт.

Работа с сосудами Дьюара ограничивается следующими правилами:

• сосуды должны быть помещены в защитный футляр,
• во время хранения и работы сосуды Дьюара должны быть прикрыты колпачками или стеклянной ватой,
• в лабораториях, где работают с жидкими газами, не разрешается иметь баллоны с водородом, метаном или другими горючими газами,
• сосуды Дьюара с жидким азотом нужно хранить вдали от отопительных приборов.

3.3. Средства индивидуальной защиты и первая помощь

 

При работе в лаборатории рекомендуется  спецодежда из шерстяной и плотной  ткани, хлопчатобумажный халат, резиновые  перчатки, фартуки. Для защиты глаз следует использовать очки или маску. При наличии паров или пыли вредных химических веществ – фильтрующий противогаз марки А (для аварийных ситуаций или респиратор “Лепесток 200”) и другие.

Кроме того, лаборатория должна быть снабжена медицинской аптечкой с  набором лекарственных препаратов и перевязочного материала для оказания первой помощи.

  

При поражении электрическим током  необходимо, прежде всего, освободить пострадавшего от действия тока (отключить  рубильник или освободить пострадавшего, используя диэлектрические перчатки или другие изолирующие предметы). Если пострадавший в сознании, то необходимо срочно вызвать врача и обеспечить покой до его приезда. При наличии прерывистого дыхания и неравномерного пульса необходимо сделать искусственное дыхание. При отсутствии дыхания, пульса и нарастающей синюшности кожи сделать искусственное дыхание и прямой массаж сердца.

При отравлении через дыхательные  пути необходимо вынести пострадавшего  на свежий воздух или (в холодное время  года) проветрить помещение и  вызвать врача. До прихода врача обеспечить пострадавшему покой, предохраняя его от охлаждения.

При порезе рук стеклом, удалить (если есть) из раны осколки, промыть руку 2% раствором перманганата калия, смазать  края раны йодной настойкой, забинтовать. Если порез глубокий и кровь не останавливается, нужно наложить кровоостанавливающий жгут (не более чем на 2 часа) и обратиться к врачу.

При термическом ожоге – присыпать  обожженное место крахмалом или  двууглекислым натрием, затем промыть  его 3-5% раствором питьевой соды и обратиться к врачу.

При химических ожогах, особенно кислотой и щелочью, пораженные участки кожи необходимо промыть большим количеством  воды, затем на обожженное место наложить примочки из 2% раствора соды или 1-2% раствора уксусной или борной кислоты в зависимости от поражающего вещества.

3.4. Общие мероприятия по охране труда в лаборатории

3.4.1. Инструктаж с работниками лаборатории

К работе в химической лаборатории  допускаются лица, прошедшие медицинское  освидетельствование и инструктаж по технике безопасности, обязательный для всех работников без исключения (ГОСТ 120.004-90 ССТБ “Организация, обучение работающих безопасности труда. Общие положения”).

Согласно этому ГОСТу проводится проверка знаний персонала правил техники  безопасности и производственной санитарии. Инструктаж подразделяют на вводный, первичный на рабочем месте, повторный, внеплановый и текущий.

Вводный инструктаж проводится инженером  по технике безопасности, а остальные  виды инструктажа – заведующим лабораторией или руководителем работ.

Вводный инструктаж знакомит с основными  факторами на рабочем месте, мерами по правильной и безопасной организацией своего труда и имеющимися в лаборатории  средствами индивидуальной защиты.

Цель повторного инструктажа –  проверка и повышение уровня знаний, правил и инструкций по технике безопасности.

Внеплановый инструктаж проводят индивидуально  или группой в случаях изменения  инструкций, необходимости проведения нового вида работ, незнакомых операций, перед работой с другими веществами, а также в случаях нарушения работниками правил техники безопасности или после несчастного случая.

3.4.2. Устройство лаборатории. Соответствие площади и объема помещений требованиям санитарных норм

Площадь лаборатории: S_общ  = 7,0*5,0 = 35 м² 

Объем лаборатории: V_общ = 35*4 = 140 м³

Оборудование занимает 1/3 комнаты:

S_обор = 1/3*S_общ = 35/3 = 11,7 м²

Свободная площадь лаборатории  составит:

S_св = S_общ-S_обор = 35-11,7 = 23,3 м²

Объем, занимаемый оборудованием, равен:

V_обор = 1/3*V_общ = 140/3 = 46,7 м³

Свободный объем лаборатории составит:

V_св = V_общ-V_обор = 140-46,7 = 93,3 м³

Удельный объем и удельная площадь, приходящаяся на одного работающего:

S_уд = S_св/n; V_уд = V_св/n,

где n – число работающих в лаборатории

Тогда: S_уд = 23,3/5 = 4,6 м²; V_уд = 93,3/5 = 18,6 м³

Согласно нормам, объем производственных помещений должен быть не менее 15 м³ на одного работающего, а площадь помещения не менее 4,5 м². Полученные данные свидетельствуют о соответствии с нормами СН 245-75.

3.4.3. Организация рабочего места

Организация рабочих мест проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.032-78 (ССБТ “Рабочее место при выполнении работы стоя”). Рабочее место было организовано соответственно проводимой работе. Работа проводилась в основном стоя. Средняя высота расположения средств отображения информации для рабочего при работе стоя соответствует 1520 мм, высота рабочей поверхности составляет 1155 мм, что соответствует нормам для человека ростом до 180 см, а оптимальное положение тела работающего более низкого роста достигается за счет подставки для ног.

3.4.4. Класс помещения по опасности поражения электрическим током

В лаборатории отсутствуют условия, создающие повышенную или особую опасность поражения электрическим  током, поэтому помещение лаборатории  относится к классу помещений без повышенной опасности, так как оно сухое, не запыленное, полы токопроводящие, температура в помещении в пределах 21-24⁰С, влажность не более 60%. Поражение электрическим током происходит при:

• отсутствии или нарушении заземления приборов,
• появление на корпусе прибора напряжения вследствие замыкания на корпусе или пробоя на корпусе.

Основными мерами обеспечения электробезопасности  в лаборатории является заземление.

3.4.5. Вентиляция в лаборатории

Общеобменная и местная вентиляции в лаборатории организованы в соответствии с требованиями норм. Воздухообмен в лаборатории осуществляется за счет общей (проточно-вытяжной) и местной (вытяжной шкаф) вентиляции. В качестве естественной вентиляции используют окна, двери, фрамуги. Скорость движения воздуха в рабочем проеме вытяжного шкафа зависит от ПДК применяемых химических реактивов, но в любом случае не менее 0,1 м/с.