Плутоний в окружающей среде и аналитические методы его определения

Контроль точности выполняют методом добавки в аликвоту пробы образцового радиоактивного раствора 210Pb (в равновесии с продуктами распада). Активность счетного образца измеряют на низкофоновых полупроводниковых, газопроточных или сцинтилляционных альфа- бета- радиометрах, аттестованных по эффективности регистрации альфа- излучения 210Po и бета- излучения 210Bi. Выход радионуклидов в методиках стабилизирован на уровне 85 13 %. Минимальная детектируемая активность (МДА) составляет 5 – 10 Бк/кг, в зависимости от характеристик радиометра.

Кроме бестокового осаждения 210Bi в некоторых методиках рекомендуют готовить препарат 210Pb, сочетая несколько радиохимических операций.

Например, в работе [12] предлагается отделять 210Pb от матрицы экстракцией дитизоном, затем из слабокислой среды соосаждать с PbCrO4 добавлением раствора K2Cr2O7. После установления равновесия между 210Pb и его дочерним 210Bi (по крайней мере через 20 дней) активность 210Bi измеряют на газопроточном бета- счетчике. Выход определяется гравиметрически по массе PbCrO4. При использовании в качестве носителя стабильного свинца следует учитывать, что он может содержать значительное количество 210Pb и его продуктов распада [2]. Кроме бета- радиометрического определения 210Pb методика включает описание подготовки проб для альфа- спектрометрического анализа 210Ро (с трассером 218Ро и осаждением на медной подложке).

Еще более сложная процедура для очистки 210Pb предусматривается в работе [10]. После обработки 3 г седиментов, почвы или биологических проб при 250 0С HNO3+HF, HClO4 и HCl, раствор пропускают через смолу BIO-RAD-AG 1-X4, затем очищают последовательным осаждением PbS и PbSO4, последний служит счетным образцом, измеряемым на газопроточном бета- радиометре (после накопления 210Bi).

Одновременно со 210Pb из 10 – 20 % исходного раствора пробы альфа- спектрометрическим методом определяется 210Ро, для чего проводится спонтанное осаждение на серебре в течение 4 часов из солянокислого раствора с рН = 1,5 и с трассером 209Ро. Нижний предел определения метода составляет 0,73 и 0,25 Бк/кг для 210Pb и 210Po соответственно.

Отделение 210Ро и 210Рb с помощью ионообменной хроматографии предусмотрено в сборниках инструкций [6, 11]. В [11] после кислотного разложения прокаленной почвы или озоленных растений сухой остаток переводят в раствор 2 М HCl (перед анализом в пробы добавляют носитель – стабильный свинец). После этого раствор пропускают через смолу ЭДЭ-10П, которая селективно сорбирует 210Рb+210Bi. Свинец десорбируют 0,01 M HCl и осаждают в виде хромата. Образовавшийся осадок взвешивают для оценки выхода и измеряют после накопления 210Bi (через 30 суток) на бета- радиометре. Если десорбцию проводить 1 M HNO3, то в элюате будут находиться 100 % свинца и 95 % висмута. Это позволяет после сорбции обоих радионуклидов на сульфиде цинка измерять счетный образец, не ожидания накопления 210Bi, если в исследуемой пробе не нарушено радиоактивное равновесие между 210Рb и 210Bi. В противном случае измерение проводят через 17 суток. Подобная схема анализа приведена в сборнике [6].

Там же приводится анионообменная методика определения полония. 210Ро выделяют на бета- излучению дочернего 210Bi.

Непосредственно после электрохимического осаждения счетный образец, кроме 210Po и 210Bi, содержит короткоживущие альфа- излучающие 218,214,216,212Ро и бета- излучающие 214,212Bi. Для устранения их мешающего влияния счетный образец выдерживают перед измерениями 8 – 10 часов. Толщина активного слоя составляет менее 1×10-6 г/см2, что практически исключает самопоглощение α- и β- частиц, обеспечивает максимальную эффективность регистрации и возможность контроля чистоты радиохимического выделения 210Ро на альфа- спектрометре.

Этот вариант альфа- бета- радиометрического метода применяется для определения содержания 210Po и 210Pb в почвах, донных отложениях, горных породах, природных водах, технологических сбросах и водах хвостохранилищ [14–17].

Простая аналитическая процедура обеспечивает быстрое получение результатов: из 5 г воздушно сухой измельченной пробы радионуклиды выщелачиваются смесью HNO3, HCl и H2O2, после чего в фильтрат добавляется HClO4 и раствор выпаривается до влажных солей для удаления следов HNO3; соли растворяются в 0,5 М HCl и затем 210Po и 210Bi осаждаются на одной стороне стальной подложки в течение 2-х часов. Для восстановления Fe+3 вводится аскорбиновая кислота. Стальной диск фиксируется в специальной тефлоновой кассете.

Контроль точности выполняют методом добавки в аликвоту пробы образцового радиоактивного раствора 210Pb (в равновесии с продуктами распада). Активность счетного образца измеряют на низкофоновых полупроводниковых, газопроточных или сцинтилляционных альфа- бета- радиометрах, аттестованных по эффективности регистрации альфа- излучения 210Po и бета- излучения 210Bi. Выход радионуклидов в методиках стабилизирован на уровне 85 13 %. Минимальная детектируемая активность (МДА) составляет 5 – 10 Бк/кг, в зависимости от характеристик радиометра.

Кроме бестокового осаждения 210Bi в некоторых методиках рекомендуют готовить препарат 210Pb, сочетая несколько радиохимических операций.

Например, в работе [12] предлагается отделять 210Pb от матрицы экстракцией дитизоном, затем из слабокислой среды соосаждать с PbCrO4 добавлением раствора K2Cr2O7. После установления равновесия между 210Pb и его дочерним 210Bi (по крайней мере через 20 дней) активность 210Bi измеряют на газопроточном бета- счетчике. Выход определяется гравиметрически по массе PbCrO4. При использовании в качестве носителя стабильного свинца следует учитывать, что он может содержать значительное количество 210Pb и его продуктов распада [2]. Кроме бета- радиометрического определения 210Pb методика включает описание подготовки проб для альфа- спектрометрического анализа 210Ро (с трассером 218Ро и осаждением на медной подложке).

Еще более сложная процедура для очистки 210Pb предусматривается в работе [10]. После обработки 3 г седиментов, почвы или биологических проб при 250 0С HNO3+HF, HClO4 и HCl, раствор пропускают через смолу BIO-RAD-AG 1-X4, затем очищают последовательным осаждением PbS и PbSO4, последний служит счетным образцом, измеряемым на газопроточном бета- радиометре (после накопления 210Bi).

Одновременно со 210Pb из 10 – 20 % исходного раствора пробы альфа- спектрометрическим методом определяется 210Ро, для чего проводится спонтанное осаждение на серебре в течение 4 часов из солянокислого раствора с рН = 1,5 и с трассером 209Ро. Нижний предел определения метода составляет 0,73 и 0,25 Бк/кг для 210Pb и 210Po соответственно.

Отделение 210Ро и 210Рb с помощью ионообменной хроматографии предусмотрено в сборниках инструкций [6, 11]. В [11] после кислотного разложения прокаленной почвы или озоленных растений сухой остаток переводят в раствор 2 М HCl (перед анализом в пробы добавляют носитель – стабильный свинец). После этого раствор пропускают через смолу ЭДЭ-10П, которая селективно сорбирует 210Рb+210Bi. Свинец десорбируют 0,01 M HCl и осаждают в виде хромата. Образовавшийся осадок взвешивают для оценки выхода и измеряют после накопления 210Bi (через 30 суток) на бета- радиометре. Если десорбцию проводить 1 M HNO3, то в элюате будут находиться 100 % свинца и 95 % висмута. Это позволяет после сорбции обоих радионуклидов на сульфиде цинка измерять счетный образец, не ожидания накопления 210Bi, если в исследуемой пробе не нарушено радиоактивное равновесие между 210Рb и 210Bi. В противном случае измерение проводят через 17 суток. Подобная схема анализа приведена в сборнике [6].

Там же приводится анионообменная методика определения полония. 210Ро выделяют на бета- излучению дочернего 210Bi.

Непосредственно после электрохимического осаждения счетный образец, кроме 210Po и 210Bi, содержит короткоживущие альфа- излучающие 218,214,216,212Ро и бета- излучающие 214,212Bi. Для устранения их мешающего влияния счетный образец выдерживают перед измерениями 8 – 10 часов. Толщина активного слоя составляет менее 1×10-6 г/см2, что практически исключает самопоглощение α- и β- частиц, обеспечивает максимальную эффективность регистрации и возможность контроля чистоты радиохимического выделения 210Ро на альфа- спектрометре.

Этот вариант альфа- бета- радиометрического метода применяется для определения содержания 210Po и 210Pb в почвах, донных отложениях, горных породах, природных водах, технологических сбросах и водах хвостохранилищ [14–17].

Простая аналитическая процедура обеспечивает быстрое получение результатов: из 5 г воздушно сухой измельченной пробы радионуклиды выщелачиваются смесью HNO3, HCl и H2O2, после чего в фильтрат добавляется HClO4 и раствор выпаривается до влажных солей для удаления следов HNO3; соли растворяются в 0,5 М HCl и затем 210Po и 210Bi осаждаются на одной стороне стальной подложки в течение 2-х часов. Для восстановления Fe+3 вводится аскорбиновая кислота. Стальной диск фиксируется в специальной тефлоновой кассете.

Контроль точности выполняют методом добавки в аликвоту пробы образцового радиоактивного раствора 210Pb (в равновесии с продуктами распада). Активность счетного образца измеряют на низкофоновых полупроводниковых, газопроточных или сцинтилляционных альфа- бета- радиометрах, аттестованных по эффективности регистрации альфа- излучения 210Po и бета- излучения 210Bi. Выход радионуклидов в методиках стабилизирован на уровне 85 13 %. Минимальная детектируемая активность (МДА) составляет 5 – 10 Бк/кг, в зависимости от характеристик радиометра.

Кроме бестокового осаждения 210Bi в некоторых методиках рекомендуют готовить препарат 210Pb, сочетая несколько радиохимических операций.

Например, в работе [12] предлагается отделять 210Pb от матрицы экстракцией дитизоном, затем из слабокислой среды соосаждать с PbCrO4 добавлением раствора K2Cr2O7. После установления равновесия между 210Pb и его дочерним 210Bi (по крайней мере через 20 дней) активность 210Bi измеряют на газопроточном бета- счетчике. Выход определяется гравиметрически по массе PbCrO4. При использовании в качестве носителя стабильного свинца следует учитывать, что он может содержать значительное количество 210Pb и его продуктов распада [2]. Кроме бета- радиометрического определения 210Pb методика включает описание подготовки проб для альфа- спектрометрического анализа 210Ро (с трассером 218Ро и осаждением на медной подложке).

Еще более сложная процедура для очистки 210Pb предусматривается в работе [10]. После обработки 3 г седиментов, почвы или биологических проб при 250 0С HNO3+HF, HClO4 и HCl, раствор пропускают через смолу BIO-RAD-AG 1-X4, затем очищают последовательным осаждением PbS и PbSO4, последний служит счетным образцом, измеряемым на газопроточном бета- радиометре (после накопления 210Bi).

Одновременно со 210Pb из 10 – 20 % исходного раствора пробы альфа- спектрометрическим методом определяется 210Ро, для чего проводится спонтанное осаждение на серебре в течение 4 часов из солянокислого раствора с рН = 1,5 и с трассером 209Ро. Нижний предел определения метода составляет 0,73 и 0,25 Бк/кг для 210Pb и 210Po соответственно.

Отделение 210Ро и 210Рb с помощью ионообменной хроматографии предусмотрено в сборниках инструкций [6, 11]. В [11] после кислотного разложения прокаленной почвы или озоленных растений сухой остаток переводят в раствор 2 М HCl (перед анализом в пробы добавляют носитель – стабильный свинец). После этого раствор пропускают через смолу ЭДЭ-10П, которая селективно сорбирует 210Рb+210Bi. Свинец десорбируют 0,01 M HCl и осаждают в виде хромата. Образовавшийся осадок взвешивают для оценки выхода и измеряют после накопления 210Bi (через 30 суток) на бета- радиометре. Если десорбцию проводить 1 M HNO3, то в элюате будут находиться 100 % свинца и 95 % висмута. Это позволяет после сорбции обоих радионуклидов на сульфиде цинка измерять счетный образец, не ожидания накопления 210Bi, если в исследуемой пробе не нарушено радиоактивное равновесие между 210Рb и 210Bi. В противном случае измерение проводят через 17 суток. Подобная схема анализа приведена в сборнике [6].

Там же приводится анионообменная методика определения полония. 210Ро выделяют на

бета- излучению дочернего 210Bi.

Непосредственно после электрохимического осаждения счетный образец, кроме 210Po и 210Bi, содержит короткоживущие альфа- излучающие 218,214,216,212Ро и бета- излучающие 214,212Bi. Для устранения их мешающего влияния счетный образец выдерживают перед измерениями 8 – 10 часов. Толщина активного слоя составляет менее 1×10-6 г/см2, что практически исключает самопоглощение α- и β- частиц, обеспечивает максимальную эффективность регистрации и возможность контроля чистоты радиохимического выделения 210Ро на альфа- спектрометре.

Этот вариант альфа- бета- радиометрического метода применяется для определения содержания 210Po и 210Pb в почвах, донных отложениях, горных породах, природных водах, технологических сбросах и водах хвостохранилищ [14–17].

Простая аналитическая процедура обеспечивает быстрое получение результатов: из 5 г воздушно сухой измельченной пробы радионуклиды выщелачиваются смесью HNO3, HCl и H2O2, после чего в фильтрат добавляется HClO4 и раствор выпаривается до влажных солей для удаления следов HNO3; соли растворяются в 0,5 М HCl и затем 210Po и 210Bi осаждаются на одной стороне стальной подложки в течение 2-х часов. Для восстановления Fe+3 вводится аскорбиновая кислота. Стальной диск фиксируется в специальной тефлоновой кассете.

Контроль точности выполняют методом добавки в аликвоту пробы образцового радиоактивного раствора 210Pb (в равновесии с продуктами распада). Активность счетного образца измеряют на низкофоновых полупроводниковых, газопроточных или сцинтилляционных альфа- бета- радиометрах, аттестованных по эффективности регистрации альфа- излучения 210Po и бета- излучения 210Bi. Выход радионуклидов в методиках стабилизирован на уровне 85 13 %. Минимальная детектируемая активность (МДА) составляет 5 – 10 Бк/кг, в зависимости от характеристик радиометра.

Кроме бестокового осаждения 210Bi в некоторых методиках рекомендуют готовить препарат 210Pb, сочетая несколько радиохимических операций.

Например, в работе [12] предлагается отделять 210Pb от матрицы экстракцией дитизоном, затем из слабокислой среды соосаждать с PbCrO4 добавлением раствора K2Cr2O7. После установления равновесия между 210Pb и его дочерним 210Bi (по крайней мере через 20 дней) активность 210Bi измеряют на газопроточном бета- счетчике. Выход определяется гравиметрически по массе PbCrO4. При использовании в качестве носителя стабильного свинца следует учитывать, что он может содержать значительное количество 210Pb и его продуктов распада [2]. Кроме бета- радиометрического определения 210Pb методика включает описание подготовки проб для альфа- спектрометрического анализа 210Ро (с трассером 218Ро и осаждением на медной подложке).