Автор работы: Пользователь скрыл имя, 29 Сентября 2015 в 15:44, контрольная работа
Одним из гравиметрических методов определения алюминия является осаждение его в виде гидроксида с последующим прокаливанием осадка до оксида. Добавлением подходящего основания (NH3, S2O32-, NO2- и т. п.) смещают равновесие в растворах солей алюминия в сторону выделения гидроксида:
|Al(H2O)6|3+ + H2O = |Al(OH)(H2O)5|2+ + H3O+,
|Al(OH)(H2O)5|2++ H2O = |Al(OH)2(H2O)4|2+ + H3O+,
|Al(OH)2(H2O)4|++ H2O = |Al(OH)3H2O)3|2+ + H3O+.
Посуда и оборудование. Стакан 300-400 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; мерный цилиндр 25 мл; мерная колба 500 мл; часовое стекло; бумажный фильтр; эксикатор. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый раствор, содержащий менее 50 мг кобальта, разбавляют до 200-300 мл и прибавляют 2-5 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл раствора. Затем нагревают до 80 0С и приливают медленно, при перемешивании раствора, по 1 мл реактива на каждый миллиграмм кобальта, но не менее 10 мл. Дают постоять, пока осадок не соберется на дне сосуда, проверяют полноту осаждения добавлением новой порции реактива и оставляют на 2-3 часа. Осадок отфильтровывают, промывают сначала горячей 4 Н соляной кислотой для удаления никеля, потом горячей водой. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают при 750-850 0С и взвешивают окись кобальта Со3О4.
Работа № 13
Осаждение в аммиачной среде. Медленное окисление солей марганца (II) кислородом воздуха в аммиачной среде приводит к осаждению двуокиси марганца. Полного осаждения можно достичь, прибавляя окислитель: персульфат аммония (при отсутствии бария и стронция), перекись водорода или бром. Затем надо прокипятить раствор несколько минут, отфильтровать выделившийся осадок и проверить фильтрат на полноту осаждения.
Отделение марганца от хрома и кобальта. Хром и кобальт иногда мешают определению марганца. Отделить эти элементы от марганца можно, осаждая последний персульфатом аммония в аммиачной среде. Хром при этом остается в растворе в виде хромата, а кобальт − в виде комплексного кобальтиамина. Марганец осаждается полностью, но осадок захватывает немного хрома и кобальта. Лучшее отделение от хрома получается, если хром предварительно окислить в кислой среде, например хлорной кислотой.
Реагенты. Раствор аммиака, NН3, 25%-ный раствор. Нитрат аммония, NH4NO3, 1%-ный раствор. Азотная кислота, HNO3, 6 Н раствор. Перекись водорода, Н2О2.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; мерный цилиндр 50 мл; бумажный фильтр «синяя лента»; эксикатор; тигель. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
К анализируемому раствору прибавляют 10 мл перекиси водорода и раствор аммиака в небольшом избытке. Нагревают до кипения и кипятят 2-3 минуты. Затем фильтруют и промывают осадок 1%-ным раствором нитрата аммония. Отделив марганец в виде гидроокиси марганца (IV), осадок помещают в сушильный шкаф, затем обугливают фильтр и прокаливают при температуре 900-1000 0С; образуется Mn3O4.
Фактор пересчета: F = 3М(Mn) / М(Mn3O4) = 0,720.
Из сильнокислого раствора вольфрам количественно осаждается в виде вольфрамата цинхонина.
Реагенты. Цинхонин. Приготовление реактива: растворяют 125 г цинхонина в 500 мл концентрированной соляной кислоты и приливают 500 мл воды. Промывной раствор: 30 мл указанного выше раствора цинхонина разбавляют водой до 1 л. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3 или азотная кислота, HNO3 , концентрированная, ρ = 1,4 г/см3.
Посуда и оборудование. Мерная колба 1 л; стакан 1000 мл; стакан 300-400 мл; медленно фильтрующий фильтр; водяная баня; эксикатор; тигель; бумажный фильтр. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый раствор, содержащий концентрированную соляную или азотную кислоту, нагревают до 100 0С и, если содержание WO3 составляет несколько десятых долей грамма, разбавляют раствор до 150 мл водой и прибавляют 5 мл раствора цинхонина. Нагревают до кипения на водяной бане, оставляют на 0,5 часа при температуре 90-95 0С и фильтруют через медленно фильтрующий фильтр, в который помещают немного бумажной массы. Осадок промывают декантацией промывным раствором, затем фильтр с осадком высушивают и сжигают его при возможно более низкой температуре.
Мешающие ионы. Кремнекислота отчасти захватывается осадком. Если хотят ее выделить количественно, раствор выпаривают, выделившуюся кислоту обезвоживают и потом прибавляют цинхонин.
В присутствии фосфат- и арсенат-анионов образуются соответствующие комплексы. Фосфоровольфрамат цинхонина осаждается. Титан препятствует осаждению, удерживая осадок вольфрама в коллоидном состоянии. Молибден частично захватывается осадком.
Примечания:
Работа № 15
Посуда и оборудование. Стеклянный пористый тигель № 4; стакан 250 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; мерный цилиндр 25 мл; эксикатор. Сушильный шкаф. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый слабокислый раствор должен содержать менее 50 мг алюминия в 100 мл. Нагревают до 70-80 0С и прибавляют раствор 8-оксихинолина в небольшом избытке (1 мл на каждые 3 мг алюминия). Затем медленно прибавляют раствор ацетата аммония до начала осаждения и сверх того еще 25 мл. Раствор над осадком должен быть желтым, что указывает на присутствие избытка оксихинолина. Раствор оставляют нагретым, пока осадок не соберется на дне стакана (1-3 часа, а если осадка очень мало, то 12 часов).
Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный пористый тигель № 4. Осадок промывают холодной водой, пока промывные воды не будут свободными от оксихинолина (проба на полноту промывания с железом (III): не должно быть черного окрашивания жидкости). Тигель с осадком высушивают при 110-140 0С.
Мешающие ионы. Осаждение происходит при рН ≈ 5. Мешают ионы, связывающие алюминий в комплексы: фторид- и оксалат-ионы.
Фактор пересчета: F = М(Al) / М(Al(C9H6NO)3) = 0,0587;
F = М(Al2O3) / М(Al(C9H6NO)3) = 0,1110.
Работа № 16
Определение хрома в виде хромата бария
Хромат бария мало растворим даже в уксусной кислоте.
Реагенты. Хлорид бария, BaCl2, 0,1 М (2,5%-ный) раствор. Спирт, 10%-ный раствор.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; мерный цилиндр 25 мл; воронка, D = 6-8 см; бумажный фильтр «синяя лента», D = 10-12 см; тигель; эксикатор; водяная баня. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
К анализируемому раствору, в 100 мл которого содержится около 0,1 г хрома в виде хромата, приливают 10 мл раствора хлорида бария, дают постоять 2 часа на водяной бане и фильтруют на бумажный фильтр «синяя лента». Осадок промывают 10%-ным спиртом (10 мл), затем дистиллированной водой и подсушивают фильтр в сушильном шкафу. Обугливаютего на плитке, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре 800-850 0С. Если в прокаленном осадке заметны зеленые частицы, прокаливание продолжают для их окисления.
Мешающие ионы. Мешают сульфат-ионы.
Фактор пересчета: F = М(Cr) / М(BaCrO4) = 0,2053;
F = М(Cr2O3) / 2М(BaCrO4) = 0,2999.
Библиографический список