Автор работы: Пользователь скрыл имя, 29 Сентября 2015 в 15:44, контрольная работа
Одним из гравиметрических методов определения алюминия является осаждение его в виде гидроксида с последующим прокаливанием осадка до оксида. Добавлением подходящего основания (NH3, S2O32-, NO2- и т. п.) смещают равновесие в растворах солей алюминия в сторону выделения гидроксида:
|Al(H2O)6|3+ + H2O = |Al(OH)(H2O)5|2+ + H3O+,
|Al(OH)(H2O)5|2++ H2O = |Al(OH)2(H2O)4|2+ + H3O+,
|Al(OH)2(H2O)4|++ H2O = |Al(OH)3H2O)3|2+ + H3O+.
Выполнение определения.
К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 15-20 мг цинка, прибавляют 1-5 г ацетата натрия и 5 мл уксусной кислоты. Раствор нагревают до 60 0С, вводят уксуснокислый раствор 8-оксихинолина с небольшим избытком и оставляют на кипящей водяной бане до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают горячей водой до бесцветных промывных вод и высушивают в сушильном шкафу при 130-140 0С до постоянной массы.
Работа № 8
Осаждение цинка антраниловой кислотой
Антраниловая кислота осаждает цинк из нейтральных и слабокислых растворов (рН 4,5-7,0) в виде белого кристаллического осадка состава Zn(C7H6NO2)2 · xH2O. После высушивания до постоянной массы при 110 0С состав осадка соответствует формуле Zn(C7H6NO2)2 с теоретическим фактором пересчета на цинк 0,1937. Если осаждение проводить из кипящего раствора, то лучшие результаты получают при использовании эмпирического фактора пересчета 0,1924. Произведение растворимости равно 5,9·10-10. Кроме щелочных и щелочноземельных элементов, все остальные катионы, включая ионы аммония, мешают определению цинка.
Реагенты. Антраниловая кислота, 3%-ный раствор (3 г анраниловой кислоты хорошо растирают в фарфоровой ступке, затем растворяют в 22 мл 1 М раствора NaОН (раствор по лакмусу должен быть слабокислым)). Полученный раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 мл. Для промывания осадка готовят 0,15%-ный раствор: 5 мл исходного раствора разбавляют водой до 100 мл. Уксусная кислота, СН3СООН, 3%-ный раствор. Лакмусовая бумага.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); мерный цилиндр 10 мл (1шт.), 25 мл (1шт.); стеклянный фильтр с фильтрующим дном (1 шт.); фарфоровая ступка, пестик (1 шт.); часовое стекло; мерная колба на 100 мл (2 шт.); эксикатор. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый раствор, содержащий 10-100 мг цинка, разбавляют водой до 100-150 мл, добавляют 1-2 мл уксусной кислоты (рН 5), нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании по каплям 20-25 мл 3%-ного раствора антраниловой кислоты и оставляют стоять на 15-20 минут. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном. Осадок промывают 0,15%-ным раствором антраниловой кислоты, затем водой и 7-10 мл этанола и высушивают в сушильном шкафу при 100-110 0С до постоянной массы. При малом содержании цинка осадок антранилата цинка выпадает только через 15-20 минут после прибавления реагента.
Работа № 9
Определение основано на осаждении SO2- ионов раствором BaCl2:
Ba2+ + SO42- = BaSO4.
Cульфат бария является формой осаждения и гравиметрической формой.
Реагенты. Хлорид бария, BaCl2, 10%-ный раствор. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. Хлорид аммония, NH4Cl, 10%-ный раствор. Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор.
Посуда и оборудование. Колба мерная 100 мл; пипетка 20 мл (1шт.); дозатор или груша (1шт.); цилиндр 10 мл (1шт.); стакан 100 мл (2 шт.); стакан 300-400 мл (1шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); воронка стеклянная D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «синяя лента»; часовое стекло D = 10-12 cм (1 шт.); эксикатор; тигель (1 шт.). Плитка электрическая. Асбестовая сетка. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый раствор, содержащий не более 0,5 г SO42- ионов, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
Для анализа отбирают аликвоту раствора объемом 20 мл и переносят в стакан вместимостью 300-400 мл. Перед отбором пробы пипетку следует промыть исследуемым раствором. Раствор в стакане разбавляют водой до 150-200 мл, подкисляют концентрированным раствором соляной кислоты (10-15 капель) и прибавляют 10-15 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. В другом стакане вместимостью 100 мл готовят раствор осадителя (7-8 мл 10%-ного раствора хлорида бария разбавляют 20 мл воды). Анализируемый раствор и раствор осадителя нагревают почти до кипения на электроплитке с терморегулятором на асбестовой сетке. Снимают стакан и медленно проводят осаждение, приливая по стеклянной палочке отдельными каплями раствор осадителя при постоянном перемешивании раствора; 1-2 мл раствора осадителя необходимо сохранить для проверки полноты осаждения. Растворы оставляют стоять, пока жидкость над осадком не станет прозрачной. Затем проверяют на полноту осаждения: приставляют к стенке стакана палочку так, чтобы нижний конец ее касался стенки стакана немного выше уровня жидкости, и приливают несколько капель оставшегося осадителя, следя за тем, не будет ли помутнения в прозрачном слое жидкости над осадком. Если помутнения не наблюдается, то осаждение закончено. В противном случае дополнительно по каплям вводят осадитель, продолжая нагревание и все время перемешивая раствор. Затем снова проверяют полноту осаждения.
Осадку дают отстояться не менее 2 часов при комнатной температуре. После этого фильтруют через фильтр «синяя лента».
Осадок промывают на фильтре несколько раз дистиллированной водой, сосредоточив его в конусе фильтра, и затем делают пробу на полноту отмывания от хлорид-ионов (капля фильтрата не должна показывать помутнения с раствором нитрата ртути (I) или с нитратом серебра, подкисленным азотной кислотой).
Воронку закрывают чистой бумагой (столбик воды из носика нужно удалить) и ставят в сушильный шкаф на 15-20 минут.
Высушенный фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки, загибая края так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель.
Фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, не допуская воспламенения. Тигель прокаливают в муфельной печи, достигают полного удаления углерода со стенок тигля, после чего увеличивают температуру нагрева и, когда масса осадка станет белой (или сероватой), тигель с осадком охлаждают в эксикаторе 30-40 минут и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание тигля с осадком повторяют до постоянной массы (допустимо расхождение при последовательных взвешиваниях не более чем на 0,0002 г).
Массу SO42- в граммах в анализируемом растворе рассчитывают по формуле: m(SO42-) = m(BaSO4) · F · (Vк / Vп), где m(BaSO4) − масса осадка; F − фактор пересчета; F = M(SO42-) / M(BaSO4); Vк − объем колбы; Vп − объем пипетки.
Работа № 10
Отделение железа от магния и определение железа
Отделение железа от магния основано на установлении определенного значения рН раствора (рН ≈ 5), при котором железо количественно осаждается в виде гидроксида:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+,
а магний остается в растворе.
Железо осаждают в виде водного гидроксида, смещая вправо протолитические реакции добавлением аммиака:
|Fe(H2O)6|3+ + H2O = |Fe(OH)(H2O)5|2+ +H3O+,
|Fe(OH)(H2O)5|2+ + H2O = |Fe(OH)2(H2O)4|+ +H3O+,
|Fe(OH)2(H2O)4|+ + H2O = |Fe(OH)3(H2O)3|+ +H3O+.
Форма осаждения Fe(OH)3 · xH2O. Гравиметрическая форма Fe2O3.
Гидроксид железа прокаливают на горелке при температуре 800 0С до оксида Fe2O3, гравиметрический фактор F(Fe) = 0,6994.
Прокаливание осадка при температуре около 1200 0С может привести к погрешностям определения за счет реакции: 6Fe2O3 = 4Fe3O4 + O2.
Если анализируемый раствор содержит железо (II), то его предварительно окисляют азотной кислотой.
Реагенты. Аммиак, NH3, 10%-ный раствор. Нитрат аммония, NH4NO3, 2%-ный раствор. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3.
Посуда и оборудование. Колба мерная 100 мл (1 шт.); пипетка 20 мл (1 шт.); стакан 300-400 мл (1 шт.); стакан 100 мл (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; воронка стеклянная, D = 10-12 cм; мерный цилиндр (50 мл); часовое стекло, D = 10-12 см; тигель (1 шт.); эксикатор; фильтр «красная лента». Водяная баня. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г железа, разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки, перемешивают и пипеткой отбирают пробу в стакан вместимостью 300-400 мл. Раствор осторожно нагревают, не давая жидкости закипеть. К горячему раствору прибавляют при перемешивании 10%-ный раствор аммиака, приливая его до слабого запаха, и каплю метилового оранжевого. В конце осаждения индикатор должен окраситься в желтый цвет. Содержимое стакана разбавляют 100 мл горячей воды, перемешивают и оставляют стакан на 3-5 минут на горячей водяной бане для коагуляции осадка Fe(OH)3, затем быстро фильтруют через фильтр «красная лента» (фильтр на воронке предварительно прогревают, смачивая горячей водой; раствор сливают по палочке на фильтр, не взмучивая осадка.). Количественно переносят осадок на фильтр; приставшие к стакану и палочке частицы снимают кусочком беззольного фильтра, кладут его на фильтр с осадком и омывают стенки и дно стакана горячей водой.
Осадок промывают 2%-ным раствором NH4NO3, содержащим 3 капли аммиака на 100 мл раствора, до полного удаления хлорид-иона, что устанавливается пробой с нитратом серебра. (Электролиткоагулятор NH4NO3 вводят в промывную жидкость, чтобы не допустить пептизации осадка; добавка NH3 служит для увеличения рН до 5, уменьшающего растворимость осадка.)
Промытый осадок высушивают в сушильном шкафу при 100 0С в течение 1 часа (не вынимая фильтра из воронки). Затем помещают фильтр во взвешенный тигель и прокаливают на горелке или в муфельной печи до постоянной массы.
Массу железа (г) рассчитывают по формуле: m(Fe) = m(Fe2O3) · F · (Vк / Vп), где F − фактор пересчета, F = 2M(Fe) / M(Fe2O3); m(Fe2O3) − масса осадка; Vк − объем колбы; Vп − объем пипетки.
Работа № 11
Для получения осадка определенного состава сначала окисляют кобальт до трехвалентного состояния. Состав осадка очень близок к выражаемому формулой: Со(С10Н6ОNО)3 · 2Н2О. Фактор пересчета: F = М(Co) / М(осадка) = 0,096.
Результаты получаются с точностью ± 2 %. При желании получить более точный результат осадок превращают в окись кобальта или сульфат кобальта.
Мешающие ионы. В кислой среде вместе с кобальтом осаждаются: железо (III), медь, уран (IV), хром (III), цирконий, серебро, висмут, титан, ванадий (V), олово (IV), вольфрам, молибден, палладий (II). Остаются в растворе: никель, цинк, алюминий, марганец, фосфор (V), аммоний, бериллий, щелочноземельные элементы. Мешают определению нитрат-ионы.
Если анализируемая проба содержит много никеля (в количестве, более чем в два раза превышающем содержание кобальта), осадок надо прокалить, растворить полученную золу в кислоте и повторить осаждение.
Реагенты. 1-нитрозо-2-нафтол. Приготовление раствора: растворяют на холоду 8 г реактива в 300 мл чистой уксусной кислоты и разбавляют водой до 500 мл (свежеприготовленный раствор). Уксусная кислота, СН3СООН, концентрированная. Перекись водорода, Н2О2, свежеприготовленная, 30%-ная. Едкий натр, NaOH, 2 Н раствор. Азотная кислота, HNO3, концентрированная, ρ = 1,4 г/см3. Серная кислота, H2SO4, концентрированная, ρ = 1,84 г/см3. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3.
Посуда и оборудование. Стакан 300-400 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см; стеклянный фильтрующий тигель № 4; мерный цилиндр 25 мл; мерная колба 500 мл, часовое стекло. Плитка электрическая. Сушильный шкаф. Промывалка.
Выполнение определения.
К 10-20 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 1-30 мг сульфата, хлорида или нитрата кобальта, прибавляют 15-20 капель 30%-ной перекиси водорода и 2 Н раствор едкого натра до начала осаждения черной гидроокиси кобальта (III). Затем приливают 10-20 мл уксусной кислоты и, если осадок не растворился, нагревают до растворения. Разбавляют до 200 мл горячей водой, прибавляют 10-20 мл осаждающего реактива, нагревают, сильно перемешивают, доводят до кипения и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель. Промывают осадок разбавленной (1:2) горячей уксусной кислотой, потом водой, высушивают при 130 0С и взвешивают.
Работа № 12
Для получения осадка определенного состава сначала окисляют кобальт до трехвалентного состояния. Состав осадка очень близок к выражаемому формулой: Со(С10Н6ОNО)3·2Н2О. Фактор пересчета: F = М(Co) / М(осадка) = 0,096.
Результаты получаются с точностью ± 2 %. При желании получить более точный результат осадок превращают в окись кобальта или сульфат кобальта.
Мешающие ионы. В кислой среде вместе с кобальтом осаждаются: железо (III), медь, уран (IV), хром (III), цирконий, серебро, висмут, титан, ванадий (V), олово (IV), вольфрам, молибден, палладий (II). Остаются в растворе: никель, цинк, алюминий, марганец, фосфор (V), аммоний, бериллий, щелочноземельные элементы. Мешают определению нитрат-ионы.
Если анализируемая проба содержит много никеля (в количестве, более чем в два раза превышающем содержание кобальта), осадок надо прокалить, растворить полученную золу в кислоте и повторить осаждение.
Реагенты. 1-нитрозо-2-нафтол. Приготовление раствора: растворяют на холоду 8 г реактива в 300 мл чистой уксусной кислоты и разбавляют водой до 500 мл (свежеприготовленный раствор). Уксусная кислота, СН3СООН, концентрированная. Перекись водорода, Н2О2, свежеприготовленная, 30%-ная. Азотная кислота, HNO3, концентрированная, ρ = 1,4 г/см3. Серная кислота, H2SO4, концентрированная, ρ = 1,84 г/см3. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. Соляная кислота, HCl, 4 Н раствор.