Автор работы: Пользователь скрыл имя, 29 Сентября 2015 в 15:44, контрольная работа
Одним из гравиметрических методов определения алюминия является осаждение его в виде гидроксида с последующим прокаливанием осадка до оксида. Добавлением подходящего основания (NH3, S2O32-, NO2- и т. п.) смещают равновесие в растворах солей алюминия в сторону выделения гидроксида:
|Al(H2O)6|3+ + H2O = |Al(OH)(H2O)5|2+ + H3O+,
|Al(OH)(H2O)5|2++ H2O = |Al(OH)2(H2O)4|2+ + H3O+,
|Al(OH)2(H2O)4|++ H2O = |Al(OH)3H2O)3|2+ + H3O+.
Экспериментальная часть
Работа № 1
Одним из гравиметрических методов определения алюминия является осаждение его в виде гидроксида с последующим прокаливанием осадка до оксида. Добавлением подходящего основания (NH3, S2O32-, NO2- и т. п.) смещают равновесие в растворах солей алюминия в сторону выделения гидроксида:
|Al(H2O)6|3+ + H2O = |Al(OH)(H2O)5|2+ + H3O+,
|Al(OH)(H2O)5|2++ H2O = |Al(OH)2(H2O)4|2+ + H3O+,
|Al(OH)2(H2O)4|++ H2O = |Al(OH)3H2O)3|2+ + H3O+.
При осаждении гидроксида алюминия нужно иметь в виду его амфотерность и вести осаждение при контролируемом значении рН (изоэлектрическая точка лежит в интервале рН 6,5-7,5). Осадок Al(OH)3, а вернее, Al2O3·nH2O, теряет воду и становится негигроскопичным только при прокаливании при температуре 1200 0С и выше. Гравиметрической формой является Al2O3, гравиметрический фактор F(Al) = 0,5292.
Реагенты. Хлорид аммония, кристаллический. Соляная кислота, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. Аммиак, NH3, раствор 1:1. Нитрат серебра, 1%-ный раствор. Нитрат аммония, 2%-ный раствор. Азотная кислота, 2 М раствор. Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (2 шт.); бюретка 50 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «красная лента» (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); тигель; эксикатор; мерный цилиндр 25 мл (1 шт.) Плитка электрическая. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
Исследуемый раствор разбавляют водой до 200 мл, вводят 4-5 г хлорида аммония (или 5 мл концентрированной соляной кислоты), несколько капель метилового красного, раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в желтую. Во время прибавления аммиака раствор непрерывно перемешивают. Нагревают раствор 1-2 минуты, затем дают осадку отстояться в течение 5 минут и отфильтровывают на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3-4 раза декантацией, переносят на фильтр и промывают горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полноту промывания контролируют раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М раствором азотной кислоты. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и слегка подсушивают осадок. Затем фильтр с осадком переносят в доведенный до постоянной массы тигель (при температуре около 1200 0С) и осторожно обугливают. После этого помещают тигель в муфельную печь и прокаливают осадок 1 час при температуре около 1200 0С. Прокаливание осадка повторяют до получения постоянной массы.
Работа № 2
Определение железа (III)
Железо осаждают в виде водного гидроксида, смещая вправо протолитические реакции добавлением аммиака:
|Fe(H2O)6|3+ + H2O = |Fe(OH)(H2O)5|2+ + H3O+,
|Fe(OH)(H2O)5|2+ + H2O = |Fe(OH)2(H2O)4|+ + H3O+,
|Fe(OH)2(H2O)4|+ + H2O = |Fe(OH)3(H2O)3|+ + H3O+.
Гидроксид железа прокаливают на горелке при температуре 800 0С до оксида Fe2O3, гравиметрический фактор F(Fe) = 0,6994.
Прокаливание осадка при температуре около 1200 0С может привести к погрешностям определения за счет реакции: 6Fe2O3 = 4Fe3O4 + O2.
Если анализируемый раствор содержит железо (II), то его предварительно окисляют азотной кислотой.
Реагенты. Азотная кислота, HNO3, 2 М раствор, концентрированная, ρ = 1,42 г/см3. Аммиак, NH3, раствор 1:1. Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. Нитрат аммония, NH4NO3, 1%-ный раствор.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (2 шт.); бюретка 50 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «красная лента» (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 10 мл (1шт.); мерный цилиндр 25 мл (1шт.); водяная баня; эксикатор; тигель. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
К анализируемому раствору до его разбавления добавляют 5 мл концентрированной HCl и 1-1,5 мл концентрированной HNO3, раствор нагревают на водяной бане и слабо кипятят 3-5 минут. Раствор разбавляют до 100 мл и приливают к нему при перемешивании раствор аммиака до появления явного запаха. Дают осадку собраться на дне стакана и фильтруют на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3-4 раза декантацией горячим 1%-ным раствором NH4NO3, проверяют на полноту промывания раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М раствором азотной кислоты (допустима лишь слабая опалесценция). Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают осадок и переносят фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Осторожно обугливают фильтр и прокаливают осадок в муфельной печи. Прокаливание (по 10-15 минут) повторяют до получения постоянной массы.
Определение железа и алюминия при совместном присутствии
Реагенты. Азотная кислота, HNO3, 2 М раствор, концентрированная, ρ = 1,42 г/см3. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. Аммиак, NH3, раствор 1:1. Нитрат аммония, NH4NO3, 2%-ный раствор. Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор. Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
Посуда и оборудование. Стакан 300 мл (2 шт.); бюретка 50 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «красная лента» (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 10 мл (1шт.); эксикатор; тигель. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Муфельная печь. Промывалка.
Выполнение определения.
К исследуемому раствору (до его разбавления) добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 1-1,5 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор нагревают почти до кипения, добавляют несколько капель метилового красного и прибавляют при перемешивании по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в желтую (или до появления слабого запаха аммиака). Нагревают раствор с осадком 1-2 минуты, дают осадку собраться на дне и отфильтровывают его на фильтр «красная лента». Осадок промывают 2-3 раза декантацией горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Переносят оставшиеся в стакане частицы осадка и промывают осадок на фильтре. Проверяют полноту промывания раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М раствором азотной кислоты. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и переносят его в доведенный до постоянной массы тигель, осторожно обугливают фильтр, затем прокаливают осадок в муфельной печи при 1000-1050 0С. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Диметилглиоксим количественно осаждает никель из слабоаммиачных растворов в виде кристаллического осадка ярко-красного цвета. Осадок высушивают при 120 0С. Гравиметрический формой является Ni(C4H7N2O2)2. Если в исследуемом растворе присутствуют элементы, образующие в условиях осаждения никеля гидроксиды, их следует предварительно замаскировать. Например, железо (III) маскируют винной или лимонной кислотой. Гравиметрический фактор F(Ni) = 0,2030.
Реагенты. Азотная кислота, HNO3, раствор 1:1 и 2 М раствор. Соляная кислота, HCl, раствор 1:1. Винная кислота, Н2С4H4O6, кристаллическая. Диметилглиоксим, 1%-ный аммиачный раствор. Аммиак, NH3, 10%-ный раствор. Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор.
Посуда и оборудование. Стакан 300 мл (2 шт.); бюретка 25 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «белая лента» (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 25 мл (1 шт.), 50 мл (1 шт.); стеклянный фильтрующий тигель; эксикатор. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Промывалка.
Прозрачный раствор никеля разбавляют водой примерно до 200 мл, прибавляют к нему 6-8 г винной кислоты и нагревают до 60-70 0С. После нагревания вливают в раствор 35 мл раствора диметилглиоксима и прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании раствор аммиака до появления слабого запаха. Содержимое стакана нагревают при перемешивании до начала кипения и оставляют на 30-60 минут при комнатной температуре. Затем отфильтровывают осадок в стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. Оставшиеся в стакане частицы осадка переносят на фильтр горячей водой. Промывают осадок горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в фильтрате (проба раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М раствором азотной кислоты). Фильтрат следует проверить на полноту осаждения прибавлением к нему нескольких капель раствора диметилглиоксима. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110-120 0С до постоянной массы.
Работа № 5
Определение магния 8-оксихинолином
8-оксихинолин при рН 9,5-12,7 количественно
осаждает магний в виде
Реагенты. Соляная кислота, HCl, концентрированная, ρ = 1,17 г/см3. 8-оксихинолин, 5%-ный раствор в 2 М уксусной кислоте. Аммиак, NH3, раствор 1:1. Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (1 шт.); бюретка 25 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); фильтр «красная лента» (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 25 мл (1шт.); стеклянный фильтрующий тигель; эксикатор; водяная баня. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Промывалка.
Выполнение определения.
Исследуемый раствор соли магния разбавляют водой примерно до 150 мл, добавляют 5 мл HCl, 5-7 капель фенолфталеина и нагревают примерно до 80 0С, добавляют 15 мл раствора 8-оксихинолина и прибавляют по каплям из бюретки при перемешивании раствор аммиака до появления слабого запаха, (раствор окрашивается в розовый цвет). Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30-40 минут. Затем отфильтровывают осадок в стеклянный фильтрующий тигель, промывают осадок горячей водой, пока фильтр не станет бесцветным. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130 0С до постоянной массы.
Работа № 6
Определение цинка 8-оксихинолином в щелочной среде
8-оксихинолин осаждает цинк (II) в виде желтого кристаллического осадка из уксуснокислых и щелочных растворов (в присутствии тартрат-ионов) в интервале рН 4,5-13,5. Оксихинолинат цинка Zn(C9H6NO)2 · xH2O, высушенный при 100-105 0С, содержит 1,5 моль воды, а при 130-140 0С полностью теряет воду, переходя в гравиметрическую форму Zn(C9H6NO)2; гравиметрический фактор равен 0,1850. При осаждении оксихинолината цинка в щелочных растворах, содержащих тартрат-ионы, осаждению цинка не мешают Al (III), Cr (III), Fe (III), Pb (II), Bi (III), Sb (V), As (V), а также Co (II), Ni (II) и Mn (II), если их количества не превышают 50 мг в 100 мл раствора. Медь хорошо маскируется тиомочевиной. Так как растворимость 8-оксихинолината цинка очень низка, этот реагент можно использовать для микрогравиметрического определения цинка. При определении цинка получают удовлетворительные результаты при использовании эмпирического гравиметрического фактора 0,1861 вместо теоретически рассчитанного 0,1850.
Реагенты. 8-оксихинолин, 3%-ный этанольный или ацетоновый раствор. Винная кислота, Н2С4Н4О6, кристаллическая. Индикатор фенолфталеин, 1%-ный раствор в 60%-ном этаноле. Гидроксид натрия, 2 Н раствор.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (1 шт.); бюретка 25 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 25 мл (1шт.); стеклянный тигель с фильтрующим дном (1 шт.); водяная баня; эксикатор. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Промывалка.
Выполнение определения.
В исследуемый раствор, содержащий 15-20 мг цинка, добавляют 5 г винной кислоты, 5-7 капель раствора фенолфталеина и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям раствор NaОН до бледно-розовой окраски. Вводят еще 10-15 мл раствора NaОН, разбавляют водой до 100 мл и осаждают на холоду ацетоновым или этанольным раствором 8-оксихинолина, вводят небольшой избыток до бледно-желтой окраски раствора. При содержании цинка до 10 мг осадок появляется только через несколько минут. Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30-40 минут, полученный осадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном и промывают на фильтре горячей водой до бесцветных промывных вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130-140 0С до постоянной массы.
Работа № 7
Определение цинка 8-оксихинолином в уксуснокислой среде
8-оксихинолин осаждает цинк (II) в виде желтого кристаллического осадка из уксуснокислых и щелочных растворов (в присутствии тартрат-ионов) в интервале рН 4,5-13,5. Оксихинолинат цинка Zn(C9H6NO)2 · xH2O, высушенный при 100-105 0С, содержит 1,5 моль воды , а при 130-140 0С полностью теряет воду, переходя в гравиметрическую форму Zn(C9H6NO)2; гравиметрический фактор равен 0,1850. При осаждении оксихинолината цинка из уксуснокислых растворов отделяются щелочные и щелочноземельные элементы. Цинк можно отделить от магния осаждением из уксуснокислых растворов. Медь хорошо маскируется тиомочевиной. Так как растворимость 8-оксихинолината цинка очень низка, этот реагент можно использовать для микрогравиметрического определения цинка. При определении цинка получают удовлетворительные результаты при использовании эмпирического гравиметрического фактора 0,1861 вместо теоретически рассчитанного 0,1850.
Реагенты. 8-оксихинолин, 3%-ный уксуснокислый раствор. Ацетат натрия, СН3СООNa · 3Н2О, кристаллический. Уксусная кислота, СН3СООН, 3%-ный раствор.
Посуда и оборудование. Стакан 250 мл (1 шт.); воронка стеклянная, D = 10-12 см (1 шт.); стеклянная палочка с резиновым наконечником, L = 30 см (1 шт.); часовое стекло, D = 10-12 см (1 шт.); мерный цилиндр 10 мл (1шт.); стеклянный тигель с фильтрующим дном (1 шт.); водяная баня; эксикатор. Электрическая плитка. Сушильный шкаф. Промывалка.