Контрольная работа по "Химии"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Химическая посуда, подготовка  посуды к анализу.

 

Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд  групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся  те предметы, которые всегда должны быть в лабораторий и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.

К группе специального назначения относятся  те предметы, которые употребляются  для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сок-слета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вуль-фа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и  мерные колбы.

Посуда общего назначения.

Пробирки  представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные" лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические  пробирки. Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ. При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев. 

Воронки служат для переливания - жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.  
Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками . Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.  
Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора.

Химические стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры различной емкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков . Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого, и из химически стойкого стекла.

Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда применяют толстостенные, так называемые батарейные стаканы. Они бывают также разной величины и емкости и предназначены для работы без нагревания.

Плоскодонные колбы бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле.

Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов применяют так называемые промывалки . Они служат и для хранения небольших количеств дистиллированной воды.

Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые. Конические колбы, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа».

Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе при работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать полотенцем или ящиком из толстого картона или жести.

Реторты бывают двух видов: без тубуса и с тубусом. Последний — с притертой пробкой или без нее. Емкость реторт составляет до 2—3 л. Реторты емкостью больше 2—3 л встречаются очень редко; их изготовляют только по специальному заказу.

Кристаллизаторы — тонкостенные стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости. Их применяют при перекристаллизации веществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.

Холодильники — приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров.  
В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание.

Сифоны  — приспособления для переливания жидкостей.

 

Посуда специального назначения.

Круглодонные колбы изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла.

Колбы для дистилляции для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки . Аллонжи применяют при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах.

Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха.

Дефлегматоры , или насадки для дистилляции, представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеющие в верхней части отводную трубку. Дефлегматоры применяют при фракционной перегонке, они бывают самых разнообразных форм и размеров.

Иногда в лабораториях применяют насадку Темпеля . Широкая часть этой насадки заполнена стеклянными бусами, что значительно увеличивает поверхность охлаждения.

Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки применяют колонки полной конденсации. Они бывают различных конструкций.

Склянки Дрекселя . Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов.

Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов.

Склянки Тищеико отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел.

Промывалка Хюбнера для газов.

Редуктор Джонса. Для восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор пропускают через слой подходящего гранулированного металла или амальгамы, помещенных в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редуктор Джонса.

Капельницы — сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям.

Капельные палочки. Это — изогнутые стеклянные палочки при помощи которых можно выливать каплями жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диаметр палочки, можно получать капли различного размера.

Хлоркальциевые трубки применяют для предохранения различных веществ и растворов от попадания в них нежелательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, двуокиси углерода и пр.

 

Мерная посуда.

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры — стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Они бывают самой разнообразной емкости: от 5—10 мл до 1 л и больше.

Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мензурки. Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки.

Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, микробюретки и газовые. Объемные бюретки. Это — стеклянные трубки с несколько оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1 мл, так что отсчеты можно вести с точностью до 0,02 мл.

Мерные колбы —представляют собой плоскодонные колбы различной емкости; в большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки.

 

Подготовка посуды к  анализу.

Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия  работать нельзя. Поэтому следует  научиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте.  
Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:  
1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ.  
2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот.  
3. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений.  
4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).  
5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применять механическую очистку (при помощи ершей и пр.).  
6. Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.  
7. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий незнаком со свойствами загрязнений.

Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.  
Механические и физические методы очистки посуды  
Мытье водой. В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими, не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.  
Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щеткой или ершом и уже затем окончательно моют водой.

Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой  для удаления солей, содержащихся в  водопроводной воде.

Дурно пахнущие и ядовитые вещества должны быть разрушены или обезврежены  тем или иным способом в зависимости  от их свойств. При выливании в  раковину таких веществ, возможно, их испарение и отравление воздуха  лаборатории. Если нет возможности, так или иначе, разрушить или обезвредить эти вещества, их можно сливать только в раковину, находящуюся в вытяжном шкафу.

Посуда не всегда может быть отмыта одной водой; например, этим путем  нельзя удалить загрязнения жировыми веществами. Когда требуется особенно чистая посуда (для проведения ряда физико-химических работ), ее предварительно моют каким-либо обычным способом, после чего пропаривают. Для мытья паром в колбу емкостью 3—5 л до половины наливают воду, на дно кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры (для равномерного и спокойното кипения). Колбу плотно закрывают пробкой. В пробку вставляют трубку для подводки пара и воронку, через которую в колбу стекает конденсат. Конец воронки для предотвращения прорыва пара опускают в воду приблизительно иа 2—3 см. Верхний конец трубки вводят в сосуд, который укрепляют в кольце или лапке штатива. После мытья паром посуду, не перевертывая, высушивают или продуванием чистого воздуха, или в сушильном шкафу, или же просто на воздухе, но при этом нужно следить, чтобы не загрязнить ее.

Мытье органическими растворителями. К органическим растворителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители. Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Спектрофотометрия:  теория вопроса, приборы, использование  результатов, однолучевые и двухлучевые  приборы, сущность их работы  и марки. Фотоэлектроколориметр КФК2, ФЭК.

 

Спектроскопию в видимой и УФ-областях традиционно называют спектрофотометрией.

Спектрофотометрия основана главным  образом на измерении поглощения веществом монохроматических излучений (включая случаи использования приборов, имеющих упрощенный способ монохроматиза-ции с помощью светофильтров).

Сложная кривая зависимости светопоглощения  от длины волны называется спектром поглощения вещества.

В практике спектрофотометрии используют различные химические реакции, приводящие к образованию соединений, обладающих сравнительно большими поглощающими свойствами. Чаще всего используют реакции комплексообразования.