Контрольная работа по "Химии"

Содержание:

 

1. Классификация физико-химических методов анализа. Оптические, электрохимические, физико-химические и другие методы анализа…………………….3
2. Основные понятия люминесценции………………………………………………..7
3. Химическая посуда, подготовка посуды к анализу……………………………11
4. Спектрофотометрия: теория вопроса, приборы, использование результатов. Однолучевые и двухлучевые приборы, сущность их работы и марки. Фотоэлектроколориметр КФК2, ФЭК……………………………………………..……15
5. Рентгенофлуоресцентный метод: теория вопроса, приборы, использование результатов…………………………………………………………………………...18

       Список  литературы…………………………………………………………...….......20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Классификация физико-химических  методов анализа. Оптические, электрохимические, физико-химические методы разделения и концентрирования и другие методы анализа.

 

Физикохимические методы анализа основаны на зависимости физического свойства вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента.

Физико-химические методы анализа  могут включать химические превращения  определяемого соединения, растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и др. В отличие от "классических" химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химических методах анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов.   

Все физические и физико-химические методы анализа принято подразделять на следующие группы:

1. электрохимические;
2. спектральные;
3. хроматографические;
4. радиометрические;
5. масс-спектрометрические.

Метрологические характеристики — это характеристики свойств средства измерений, оказывающие влияние на результат измерения и его погрешности. Характеристики, устанавливаемые нормативно-техническими документами, называются нормируемыми, а определяемые экспериментально — действительными. Номенклатура метрологических характеристик, правила выбора комплексов нормируемых метрологических характеристик для средств измерений и способы их нормирования определяются стандартом ГОСТ 8.009-84.

Критериями для  оценки и выбора методов контроля служат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяемого содержания веществ, предел обнаружения (чувствительность), воспроизводимость, правильность), а также аналитические характеристики (селективность, продолжительность, производительность.

Интервал определяемого содержания веществ — это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования применяют для количественного определения веществ в широких пределах относительных содержаний: основных (100—1%); неосновных (1,0-0,01%); следовых (меньше 0,01%), а также содержания частей определяемого компонента: на миллион частей основы lppm = 1 х 10-⁴% или на миллиард частей основы lppb = - 1 х 10-⁷%.

Нижняя граница  определяемых содержаний (С_н) — это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.

Верхняя граница  определяемых содержаний (С_в) — это наибольшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.(Сн) и (С_в) обычно представляют собой массовую долю определяемого компонента в исследуемом продукте, а не в растворе.

Предел обнаружения (С_мин) — наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью.

Правильность  результатов анализа характеризуется  значением систематической погрешности. По природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа системагические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний вещества, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний вещества.

Помимо этого, систематические погрешности подразделяют на постоянные (аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала.

Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерения от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров, несоответствие составов анализируемых и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики. Одной из часто встречающихся в физико-химических методах анализа причин систематических погрешностей является неправильное градуирование, в частности, построение градуировочных графиков на основе неподходящих градуировочных проб.

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая, оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К Инструментальным методам анализа обычно относят: 1) электрохимические методы — потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др., 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения — эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы; рентгеноспектральный анализ и др.; 3) масс-спектральный анализ; 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие Инструментальные методы анализа. 

 

Оптические (Спетроскопические) методы анализа. Оптические методы анализа основаны на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

По значению используемых длин волн принято различать следующие  разновидности методов оптической спектроскопии:

• ультрафиолетовая (180 - 400 нм);

• спектроскопия в видимой области (400 - 700 нм);

• спектроскопия в ближней (обертонной) инфракрасной области (740 -2500 нм или 4000 - 10000 см"1);

• инфракрасная спектроскопия в  основной области (2500 - 20000 нм или 200-4000 см-1).

Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением сопровождается различными явлениями, наиболее важными из которых для современного аналитического применения являются испускание, поглощение, отражение, рассеяние, преломление, вращение плоскости поляризации излучения.

В зависимости от использования  того или иного явления оптические методы анализа можно разделить на следующие группы:  
1) методы, основанные на поглощении (абсорбции) веществом электромагнитного излучения (спектрофотометрия, фотометрия, атомно-абсорб-ционный метод);  
2) эмиссионные методы, в основе которых лежит способность вещества испускать электромагнитные волны под действием дополнительной энергии (источника возбуждения). В зависимости от формы возбуждения атомов эмиссионные методы делятся на фотометрию пламени, эмиссионный спектральный анализ, атомно-флуоресцентный, люминесцентный, атомно-эмиссионный с индуктивно связанной аргоновой плазмой (ИСП)идр.;  
3) рефрактометрический метод анализа, основанный на изменении величины показателя преломления света при переходе из одной прозрачной среды в другую, и поляриметрический метод, в котором используют способность оптически активных веществ вращать плоскость поляризации поляризованного луча света.

 

Поляриметрические методы анализа.

Основой поляриметрического анализа  является свойство оптически активных веществ изменять угол вращения плоскости поляризации света. Это свойство обусловлено наличием в молекуле асимметричного атома углерода или других функциональных групп, обусловливающих пространственную асимметрию молекулы. Большинство углеводов, а также антибиотики, алкалоиды, эфирные масла и некоторые другие соединения оптически активны.

Электромагнитное излучение (свет) представляет собой бесконечный  поток фотонов с хаотической ориентацией их плоскости колебания. Такой свет называют неполяризованным. При пропускании его через изотропные (оптически неактивные) вещества разнонаправленность колебаний волн остается неизменной. В то же время существуют некоторые вещества (оптически анизотропные), которые оказывают влияние на ориентацию плоскости колебания проходящего через них света.

Поляризованный свет можно получить при пропускании естественного  света через исландский шпат, поляроидные  пленки, турмалин и другие анизотропные тела. При прохождении светового излучения через анизотропные тела (или поляризаторы) оно разделяется на две поляризованные, но взаимно 
перпендикулярные составляющие. Разработан целый ряд устройств, позволяющих получить поляризованный свет в одной плоскости (призма Николя и др.). Такие устройства называют поляризаторами.

На количественных зависимостях между  концентрацией оптически активных веществ в растворах и направлением (или углом) вращения поляризованного света основан поляриметрический метод анализа. Количественный анализ оптически активных веществ осуществляют при помощи поляриметров.

Ионометрические методы анализа.

Область потенциометрии, в которой  используют ионоселективные электроды, называют ионометрией.

В основе ионометрических методов  анализа лежит зависимость потенциала электрода от концентрации ионов в растворе, описываемая уравнением Нернста:  
Е = Е0± ' Ina, ° п • F  
где Е - стандартный электродный потенциал (т.е. потенциал электрода в среде с активностью иона а = 1), R - универсальная газовая постоянная; F - постоянная Фарадея; а, - активность иона, T- абсолютная температура.

Электрод, потенциал которого зависит от активности определенных ионов, называют индикаторным. Однако потенциал отдельно взятого индикаторного электрода нельзя измерить, его всегда определяют по отношению к электроду сравнения. Оба электрода вместе представляют собой гальваническую пару с определенной, зависящей от концентрации раствора и типа электродов ЭДС, которую можно легко измерить.

 

Рентгенофлуоресцентный  метод анализа.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РФА) является физическим методом. В основе его лежат процессы возбуждения атомов вещества и возникновения флуоресцентных рентгеновских характеристических (вторичных) излучений под воздействием рентгеновского облучения (первичного излучения). Наличие характерных спектральных линий свидетельствует об элементном составе исследуемого образца. Интенсивность линий связана с уровнями содержания соответствующих элементов.

 

Атомно-эмиссионнный метод  анализа с использованием индуктивно связанной  аргоновой плазмы.

Атомно-эмиссионный анализ с индуктивно связанной аргоновой плазмой (ИСП) основан на возбуждении элементов средой высокотемпературного (11000 К) ионизированного аргона с последующей регистрацией их характеристических спектров эмиссии.  
Элементный состав пробы определяют, измеряя спектральный состав и интенсивность возбужденного излучения.

Анализ в ИСП дает возможность  в зависимости от конструктивных особенностей применяемого для регистрации  излучения спектрометра проводить  качественный или количественный параллельный (прибор с полихроматором) и (или) последовательный (прибор со сканирующим монохроматором) элементный анализ до 70 элементов в любых пробах.

 

Нейтронно-активационный  метод анализа растений.

Нейтронно-активационный метод (HAA) определения некоторых элементов (N, Р, К., Mg, Cl, Si) в растениях основан на спектрометрии гамма-излучения наведенной радиоактивности, возникающей при облучении проб потоком быстрых нейтронов, источником которых является портативный генератор. В результате взаимодействия потока нейтронов с ядрами элементов, составляющих растительную пробу, возможно протекание различных процессов, которые приводят к изменению состояния облучаемых ядер. Это состояние неустойчиво: происходит радиоактивный распад образовавшихся ядер, обычно сопровождающийся гамма-излучением.

 Энергия испускаемых гамма-квантов различна и характерна для каждого типа ядер образовавшихся радионуклидов, а интенсивность моноэнергетического излучения пропорциональна количеству содержащихся в образце однотипных ядер.

 

Метод сухого сжатия в  высокотемпературной печи.

Этот метод используют для определения органического и неорганического углерода, азота и серы в почвах. Метод основан на сожжении пробы в токе кислорода и избирательной регистрации выделившихся окислов (углерода, азота и др.).

Динамический анализатор углерода основан на сожжении пробы в токе кислорода при программированном изменении температуры до 1000 - 1100° С и регистрации выделяющегося CO2.

Анализатор азота в почве  основан на модифицированном методе Дюма, сожжение пробы производится в присутствии окислителя - окиси меди - при температуре 10000C в высокочастотной индукционной печи, окислы азота восстанавливаются до N2, другие газы, мешающие определению N2, поглощаются, и количество N2 измеряется детектором по теплопроводности в токе газа-носителя - гелия.

 

Хроматографичесие методы анализа.

Хроматография - метод разделения, обнаружения и определения веществ, основанный на различии их поведения в системе из двух несмешивающихся фаз - подвижной и неподвижной. Это наиболее распространенный, надежный и универсальный прием разделения самых разнообразных смесей.