Гравиметриялық талдау әдістері

ҚР ДЕНСАУЛЫҚ САҚТАУ МИНИСТРЛІГІ С.Ж.АСФЕНДИЯРОВ АТЫНДАҒЫ ҚАЗАҚ ҰЛТТЫҚ МЕДИЦИНА УНИВЕРСИТЕТІ

<<Фармацевт-токсиколог>>модулі Аналитикалық химия пәнінен студенттің өзіндік жұмысы

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РК  КАЗАХСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ  С.Д.АСФЕНДИЯРОВА

    

 

 

 

             

 

 

 

Барий хлоридіндегі кристалдық суды анықтау

 

 

 

 

 

 

                                                                              

                                                                             

        Орындаған: Акатаева П.

                                                                       Тексерген: Балпанова Д. Т.

                                       Курс:  ІІ

                                                                               Факультет: Фармация  

                                                                                

 

 

 

 

                                              

                                               

 

 

                                     Алматы,  2012 жыл

                        Жоспар:

I.Кіріспе

Барий хлоридіндегі кристалдық суды анықтау

II.Негізгі  бөлім

А)Жұмыстың орындалуы.

Б)Өлшендіні есептеу

В)Өлшендіні алу

III.Қорытынды

Судың процентті мөлшерін және талдаудың қатесін есептеу

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Барий хлоридіндегі кристалдық суды анықтау

Жұмыстың мәнi:

   ВаС12·2Н2О кристаллогидратындағы кристалдық судың массалық үлесін анықтау айдау әдісімен iске асады. Кристалдық суды анықтау барий хлоридінің кристаллогидратынан 125°С-та суды айыруға негізделген:

ВаС12·2Н2О  ВаС12 + 2Н2О

   Талдау үшін алынған масса сынамаларының азаюынан кристалдық судың массалық үлесін анықтайды.

 

Ыдыстар мен реактивтер:

- өлшеу үшiн қақпағы жабылатын шыны бюкс - 1 дана;

- жаңадан қайта кристалдандырылған химиялық таза ВаС12• 2Н2О.

 

Алдын ала дайындық:

   Жұмысты орындау  үшiн кемiнде 3­4 диаметрлі бюксты  дайындау керек. Оны мұқият жуады  және дистилденген сумен шаяды. Сыртынан таза сүлгiлермен сүртеді. Шлифіне қатты қарапайым қарындашпен  өзінің шартты нөмерін (немесе  талданатын қоспаның атын) жазып  қояды және кептіргіш шкафқа  белгілі бір орынға қояды. Бұл  орынды үнемi сақтап тұру керек, өйткенi бұл өз бюксіңді қасындағы  басқа бюкстермен шатастырмау  мақсатында қолданылады.

 

Жұмыстың орындалуы:

Суды анықтау үшін көбінесе алдын ала кептіріліп, өлшенген тигельдегі өлшендіні іріктеп алады, ол үшін тигельді құрғатқыш шкафқа орналастырады.

   Кебу мерзімі өткеннен соң (40-60 мин) бюксті тигель ұстағыш қысқышпен эксикаторға қойып, қақпағын жабады да, бюкс бөлме температурасына жету үшін эксикаторда 20 минуттай ұстайды. Бұдан соң қақпақты бюксті аналитикалық таразысымен өлшейді. Өлшеу нәтижелерін лабораториялық журналға жазады. Өлшенген бюксті қайтадан 20-30 минут сол температурада кептіргіш шкафқа орналастырады. Оны эксикаторда салқындатып, әлгі таразымен сол аналитикалық таразыда қайтадан өлшейді. Соңғы екі өлшемінің арасындағы айырма ±0,0002 грамнан аспаса, бюкстің массасы тұрақты болып есептеледі.

   Тұрақты массаға дейін кептірілген бюксте майдалап үгітілген ВаС12·2Н2О кристаллогидратының ауалы-құрғақ өлшендісінің 1-2 грамын дәл өлшеп алады, қақпақты бюксті (қырымен) кептіргіш шкафта орналастырып, өлшендіні 105-1100С температурада 2 сағат кептіреді. Бұдан соң бюксті, шкафтан қысқышпен шығарып алып, қақпағын нығыздап жабады да бөлме температурасына жеткенше (20-25 минут) эксикаторда салқындатады. Бюксті бұдан кейін өлшеп, тағы да 30-40 минут кептіргіш шкафқа орналастырады, оны эксикаторда салқындата отырып, қайтадан өлшейді. Масса тұрақтылығын тексеру үшін бюкстегі өлшендіні қайталап кептірудің барлығын белгілі температурада  30-40 минут өткізеді. ВаС12·2Н2О кристаллогидратындағы кристалдық судың гигроскопиялық ылғалдылығының мөлшерін мына формула бойынша есептеп шығарады:

m (H2O) = = ·100%

   мұнда:

∆m – өлшеуге дейінгі және өлшеу соңындағы өлшем массасының айырмасы;

 г, m - ауалы-құрғақ үлгінің  өлшенді массасы;

 г, m1, m2 және m3 – бос тигельдің, өлшенді салынған тигельдің және кептірілген үлгісі бар тигельдің массасы.

 

Өлшендіні есептеу

   Гравиметриялық талдауда  жойылған немесе бөлінген құрама  бөлік 0,01—0,1 г массаға тең болады. Бұл жағдайда жойылатын құрама  бөлік су болып табылады. Жойылатын  судың массасы 0,1 г шамасына тең  болып алынуы мүмкін. 1 моль ВаС12·2Н2О кристаллогидрат 2 моль 2Н2О бөледі. 0,1 г су қанша грамм кристаллогидрат бөлетінін табайық:

ВаС12·2Н2О ------- 2Н2О 

1 моль                      2 моль

Х г                            0,1 г

Х = = 0,05г ВаС12·2Н2О

   Егер бюкске жұқа  қабатпен тұздың көп мөлшерін  жаюға мүмкіндік болса, онда өлшендінің  салмағын 1 г-ға дейін көтеруге  болады, тiптi одан да жоғары. Бұл  өлшендіні үлкен дәлдiкпен анықтауға  мүмкiндiк туғызады.

                                   Өлшендіні алу

1. Таза бюксті алады, оның  жылтыратып тегiстелген бөлiгiн  графит қарындаштармен таңбалайды  және 120-125°C температурадағы кептіргiш  шкафқа салады.

2. 45-60 минуттан кейін бюксті тигельді қысқыштың көмегімен эксикаторға салады. Бюксалар аналитикалық таразылар температурасына дейiн суыған кезде оны алып, өлшейді және нәтижелердi лабораториялық журналға жазады.

3.Оларды тұрақты массаға дейін жеткізу үшін бюкстерді кептіруді 30 минуттан 1-2 рет қайталайды. Екi соңғы өлшеулердiң нәтижесі ±0,0002 г айырмашылықтан аспағанда кептiруді аяқтайды.

4. Жаңадан қайта кристалдандырылған  құрғақ барий хлоридінің BaCl2•2H2O 1,5-2,0 г дайын бюкске салады және аналитикалық таразыларда өлшейді.

 

Жұмысты лабораториялық журналға жазу үлгісі:

Барий хлориді кристаллогидратындағы кристалдық суды анықтау.

1. 09:00. Бірінші кептіруден кейінгі бос бюкстің массасы 21,8412 г.

2. 10:00. Екінші кептіруден кейінгі бос бюкстің массасы 21,8403 г.

3. 10:45. Үшінші кептіруден кейінгі бос бюкстің массасы 21,8401 г.

 

                                    Өлшендіні кептiру

1. Кептіргiш шкафқа бюксті  салады. Тұзды алғашқы кептiру  температура120-125°C аралығында болуын қатаң қадағалай отырып, 1,5-2,0 сағат жүргізіледі. Егер температура шамадан жоғары болған жағдайда тұздардың термиялық ыдырауы немесе ұшып кетуі мүмкін BaSO4 → BaO + SO3, ал егер төмен болған жағдайда кристалды су толық жойылмауы мүмкін..

2. Содан соң бюксті  эксикаторға ауыстырады, 15-20 минутқа  мұздатуға қояды, демек бюксті  ішіндегісімен бірге тұрақты  массаға дейін тұрақтандыруға  қол жеткізеді.

Судың процентті мөлшерін және талдаудың қатесін есептеу

   Өлшеулер нәтижесінде  судың проценттi мөлшерiн, талдаудың  абсолюттi және салыстырмалы қателiктерін  анықтайды:

1. Судың теориялық мөлшерi:

2. Судың практикалық мөлшері:

a - барий хлориді кристаллогидратының BaCl2•2H2O өлшендісі;

b – сусыз барий хлоридінің BaCl2 массасы.

3. Абсолюттi қате - бұл талдау нәтижесінде анықталған судың мөлшері (практикалық) мен судың нақты мөлшерінің (теориялық) айырымы: Δ=пр. – теор =14,68% – 14,75%= – 0,07%

4. Салыстырмалы қате – абсолютті қатенің судың судың нақты мөлшеріне (теориялық) қатынасы. Ол негізі процент түрінде көрсетіледі:   Сал.қате = · 100%

 

 

 

Қорытынды

Гравимтериялық  талдау  барлық  дерлік  элементті  анықтауда  қолданылады. Гравиметриялық  тәсілдер  өте  дәл,  себебі  аналитикалық  таразыда заттарды  өте  дәл  өлшеуге  болады. Гравиметриялық  талдау- сапалық   химиялық  талдаулардың  арасында  ең  маңыздысы, себебі  өлшеу  анықтаудың  тек  басы  ғана  емес,  сонымен қатар  соңы  да. Гравиметриялық  талдау  көбінесе   сынама   құрамында   негізгі  элементті  анықтауда  қолданады. Гравиметриялық  талдауды   қолдану  аясы  кең. Соңғы  кезде  гравиметриялық  талдау  тәсілін  органикалық  қосылыстарды  анықтауда  қолдануда.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пайдаланған әдебиеттер:

1.Өтелбаев Б.Т.  Химия  -3. Шымкент: М.Әуезов атындағы  Оңтүстік Қазақстан мемлекеттік  университеті, 2000,404 бет.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия, 2-ші бөлім.Количественный  анализ. М.:Высшая школа,1982,288 бет.

3.Харитонов Ю.А.Аналитическая  химия (аналитика) .2-ші кітап.Количественный  анализ.Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.:Высшая школа,2003,559 бет.

4.Чекотаева К.А., Мендалиева Д.К.,Тегісбаев Е.Т.Сандық  анализ тәсілдерінен практикалық  оқу құралы.Алматы:Қазақ университеті,1992, 126 бет.

5.Сағадиева К.Ж., Бадавамова Г.Л. Аналитикалық химияның теориялық негіздері.Алматы:Қазақ университеті,1994, 213 бет.

 8 беттің беті