Исследование теплоемкости тугоплавких металлов (и их напыленных пленок) методом импульсного нагрева электрическим током

_{Параметры образца (напыленного):}

Ширина образца a =	8,03	мм =	0,803	см
Высота образца b =	0,0058	мм =	0,00058	см
S поп.сечения =	0,046574	мм2 =	0,00046574	см2
Длина образца l =	14,12	мм =	1,412	см
Объём образца V =	0,65762488	мм3 =	0,000657625	см3
Плотность образца g =			15,6	г/см3
Масса образца m =			0,010258948	г

_{На рис.4.30 показана осциллограммы нагрева напыленного на подложку образца тантала в воде.}

Рис.4.30. Осциллограмма. Кривая 1 – значение напряжения, кривая 2 – значение силы тока, 3, 4 – свечение образца.

На рис. 4.31 приведена зависимость силы тока и напряжения от времени.

Рис. 4.31. График зависимостей I(t) – 1, U(t) – 2. На десятой мкс видно резкое снижение падения напряжения на образце, что говорит о возникновении шунтирующего разряда.

          

            На основе зависимостей I(t), U(t), получим зависимости удельного сопротивления и удельной введенной энергии от времени по формулам, указанным в пункте 2.

На рис. 4.32 рис. 4.33 приводится зависимость удельного электрического сопротивления, а так же интенсивности свечения, от времени нагрева и удельной введенной энергии соответственно.

 

Рис. 4.32. Зависимость удельного электросопротивления(1) и свечения(2) от времени. Cтрелками указана область плавления, левее 2 мкс находится пусковая помеха.

 

Рис. 4.33. Зависимость удельного электросопротивления (мкОм*см) напыленного тантала (1) и свечения (2) от удельной энергии. Cтрелками указана облась плавления, левее 0,08 кДж/г видна пусковая помеха + начальное индуктивное напряжение.

      На двух графиках (рис.4.32,4.33) отчетливо видна область плавления по свечению (указана стрелками). Площадка плавления имеет достаточно сильный наклон, что связано с пористостью образца.  На графике сопротивления наблюдается рост сопротивления при плавлении тантала. Видно, как около 10 мкс развивается шунтирующий разряд (резкое падение сопротивления). Таким образом, при нагреве напыленного тантала для введенной удельной энергии Е ≈ 0.6 кДж/г (начало плавления) удельное электросопротивление равно примерно 152 мкОм*см, а для введенной Е ≈ 0.76 кДж/г (окончание плавления) удельное электросопротивление  равно примерно 158 мкОм*см.

По полученной ранее градуировочной зависимости для фотодатчика  Thorlabs, указаной в п. 3.4, рассчитано изменение температуры образца от времени.

         График изменения температуры от времени начинается с 4 мкс, так как ранее 4 мкс имеет место стартовая помеха, нет четкого роста температуры  (рис.4.34).

Рис.4.34 Изменение температуры напыленного тантала от времени. Стрелками отмечена область плавления.

Рис. 4.35.График изменения температуры тантала от введенной энергии. Стрелками отмечена область плавления.

На графиках (рис.4.34,4.35) видна  область плавления: от ~ 0.6  до ~ 0.76кДж/г. Полученная средняя температура плавления -  3325 К.

Также построен график изменения  удельного сопротивления от температуры (рис.4.36).

Рис.4.36. График изменения сопротивления тантала от температуры (при плавлении заметен скачок электросопротивления) как для твердого тантала, так и для жидкого состояния. Стрелкой указано начало развития шунтирующего разряда.

 В эксперименте по импульсному нагреву образца электрическим током давление можно считать постоянным. Из-за быстроты процесса тепловые потери незначительны, форма образца не изменяется. Поэтому можно считать удельную изобарную теплоемкость по формуле:

 

Полученная теплоемкость тантала вблизи точки плавления, приведена на графике (рис.4.37).

Рис. 4.37. Зависимость теплоемкости  Ср(Дж/(кг*К) напыленого тантала от температуры (К). График - экспериментальные данные, крестики, кружочки - литературные данные [4,6].

 

Таким образом, проведены эксперименты по нагреву образцов тантала, напыленных на кварцевые подложки. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты по теплоемкости в твердой фазе хорошо согласуются с теми, которые получены для фольги и с литературными данными. Полученная средняя температура плавления тантала (табличное значение – 3300 К) подтверждается в нескольких экспериментах с погрешностью не хуже 4%, что также подтверждается в п 4.2,4.3. Сопротивление напыленных образцов, из-за их пористости, сильно отличается от сопротивления образцов изготовленых из фольги. В жидкой фазе теплоемкость напыленных образцов тантала завышена (0.26 Дж/г*К).

В случаях  нагрева особо  тонких (толщина которых состовляет 0,9 мкм) напыленных на подложку образцов тантала(рис.4.38), фиксируется падение сопротивления в некоторый момент времени после начала нагрева (рис. 4.39).

 

 

Рис. 4.38. Осциллограмма нагрева особо тонкого напыленного образца. Кривая 1 – значение напряжения, кривая 2 – значение силы тока, 3, 4 – свечение образца.

 

Рис. 4. 39.Зависимость удельного  электросопротивления (мкОм*см) напыленного тантала толщиной около 0,9мкм (1) и свечения (2) от удельной энергии. Отчетливо видно падение сопротивления еще в твердой фазе (указано стрелкой) .

В эксперименте по нагреву особо тонкого напыленного (0.96мкм) тантала было выявлено, что у него падает сопротивление в некоторый момент времени после начала нагрева. Подобный эффект ранее наблюдался в эксперименте с неплотным графитом, в котором было показано, что это связанно с его уплотнением. По всей видимости, в нашем случае материал (еще в твердом состоянии) также уплотняется при некоторой высокой температуре.

 

 

 

 

 

5. Заключение.

Данная экспериментальная  работа была поставлена в связи с необходимостью исследования теплофизических свойств различных веществ, в том числе, металлов и их сплавов, применяемых в высокотемпературных технологиях. В данной работе использовался калиброванный фотодетектор фирмы Thorlabs PDA-10A. Это позволило получать температурные зависимости в эксперименте. Получены данные по энтальпии, удельному электрическому сопротивлению, удельной изобарной теплоемкости при высоких температурах (в том числе жидкой фазе)  для образцов тантала и молибдена методом импульсного нагрева.  В работе исследованы напыленные на кварцевую подложку и выполненые из фольги образцы металла.  Сравнение полученных результатов.

        Проведены эксперименты по нагреву фольг молибдена. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с известными литературными данными.

 Полученная температура  плавления молибдена (табличное  значение - 2896К) подтверждается в  нескольких экспериментах с погрешностью  не хуже 4%. То, что температура плавления молибдена рекомендована к использованию в качестве второй реперной точки Междунородной практической температурной шкалы, позволяет говорить о корректности регистрации свечения и пересчета его в температуру для проведенных опытов.

 В экспериментах по нагреву фольг тантала закрепленных на кварцевых подложках получены температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с литературными данными.

 Полученная температура  плавления тантала (табличное  значение – 3300 К) подтверждается  в нескольких экспериментах с  погрешностью не хуже 4%.

В наших экспериментах  была применена модель черного тела для того чтобы удостовериться в корректности данных по излучательной способности тантала.

В экспериментах по нагреву фольг тантала, выполненых в виде модели черного тела, получены температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с литературными данными. Также результаты согласуются с экспериментами проведенными для фольг тантала, закрепленных на кварцевых подложках. Полученная температура плавления тантала (табличное значение – 3300 К) подтверждается в нескольких экспериментах с погрешностью не хуже 4%, что тоже подтверждается в п 4.2.

Использование  напыленных образцов металла, позволило выявить особенности импульсного нагрева тонких слоев металла и  исследовать их теплофизические свойства при высоких параметрах состояния.

Проведены эксперименты по нагреву образцов, напыленных на кварцевые подложки тантала. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты по теплоемкости в твердой фазе хорошо сочетаются с теми, которые получены для фольги (а также с другими литературными данными). Полученная средняя температура плавления тантала (табличное значение – 3300 К) подтверждается в нескольких экспериментах с погрешностью не хуже 4%, что также подтверждается в п 4.2,4.3. Сопротивление напыленных образцов, из-за их пористости, сильно отличается от сопротивления образцов изготовленых из фольги. В жидкой фазе теплоемкость для напыленных образцов завышена (0.26 Дж/г*К).

В экспериментах по нагреву особо тонкого напыленного (толщина 0.96мкм) тантала было выявлено, что у него падает сопротивление в некоторый момент времени после начала нагрева. Подобный эффект ранее наблюдался в эксперименте с неплотным графитом, в котором было показано, что это связанно с его уплотнением. По всей видимости, в нашем случае материал (еще в твердом состоянии) также уплотняется при некоторой высокой температуре.

Различие по электросопротивлению, теплоемкости, введенной энергии между напыленными образцами и образцами выполнеными из фольги (в целом, согласуется с литературными данными), но необходимо учитывать существенные различия при исследовании очень тонких покрытий. Импульсный(микросекундный) метод нагрева электрическим током вполне работоспособен для быстрого и достаточно надежного измерения их теплофизических свойств.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Библиографический  список

1. Я.И.Френкель «Введение  в теорию металлов» 1950 г. (Госуд.  Изд-во технико-теоретич. Литературы, Москва-Ленинград, 383 стр.).

2. Я.И.Френкель, Собрание  избранных трудов, Т.3. Глава 3. Издательство  АН СССР. 1959).

3. Савватимский А. И.  Быстродействующие методы исследования  теплофизических свойств веществ,  основанные на электрическом  взрыве проводников. Доклад на  Российской конференции по теплофизическим  свойствам веществ, 2008.

4. В. П. Глушко «Термодинамические  свойства индивидуальных веществ», том 4, книга 2.

5. В. Е. Зиновьев «  Теплофизические свойства металлов  при высоких температурах», 1989 г.

6. В. С. Чиркин  «Теплофизические  свойства материалов ядерной  техники», 1968 г.

7. Калантаров П. Л., Цейтлин  Л. А. Расчёт индуктивностей (справочная  книга) //  Ленинград: Энергоатомиздат. 1986.

8. Р.Маннингер, Радиальное  распределение тока и его влияние  на взрывающуюся проволочку, в  книге «Взрывающиеся проволочки»,  перевод с английского, под  ред. А.А.Рухадзе, Издательство  иностранной литературы, Москва, 1963, с. 142-154.

9. Шейдлин А. Е (редактор). «Излучательные свойства твердых  материалов».

10. Claus Cagran, Christian Bruner, Achim Seifter, Gernot Pottlacher «Liquid-phase behaviour of normal spectral emissivity at 684.5 nm of some selected metals».

11. Л. Н. Латырев «Теплофизические  свойства молибдена и его сплавов», 1990 г.

12. А. И. Савватимский, В.  Н. Коробенко «Высокотемпературные  свойства металлов атомной энергетики».