Исследование теплоемкости тугоплавких металлов (и их напыленных пленок) методом импульсного нагрева электрическим током

 

 

Полученная  теплоемкость вблизи точки плавления, приведена на графике (рис.4.9).

 

Рис 4.9 Зависимость теплоемкости  Ср(Дж/(кг*К) молибдена от температуры (К). График - экспериментальные данные, крестики,квадраты,кружочки - литературные данные [4,5,6].

 

В результате проведенного эксперимента по нагреву фольг молибдена, получено следующее. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с литературными данными.

Измеренная в эксперименте температура плавления молибдена (табличное значение - 2896К) подтверждается в нескольких экспериментах с погрешностью не хуже 4%. То что температура плавления молибдена рекомендована к использованию в качестве второй реперной точки Междунородной практической температурной шкалы, позволяет говорить о корректности регистрации свечения и пересчета его в температуру для проведенных опытов.

           4.2 Эксперимент для образцов тантала выполненых из фольги

Подготовка к эксперименту: на предворительно заготовленную кварцевую  пластинку приклеивается лента из фольги (рис. 4.1).  Далее образец плотно зажимается (с боковых сторон) в державке,которая устонавливается в электрическую цепь.

 

Рис. 4.10 Образец тантала на кварцевой пластинке.

_{Параметры образца :}

Ширина образца a =	2,65	мм =	0,265	см
Высота образца b =	0,012	мм =	0,0012	см
S поп.сечения =	0,0318	мм2 =	0,000318	см2
Длина образца l =	14,10	мм =	1,41	см
Объём образца V =	0,44838	мм3 =	0,00044838	см3
Плотность образца g =			16,65	г/см3
Масса образца m =			0,007465527	г

Результатом проведения эксперимента является осциллограмма, представленная на рисунке 4.11.

 

 

Рис. 4.11. Осциллограмма при импульсном нагреве фольги тантала. Кривая 1 – напряжение, кривая 2 –ток, 3, 4 – свечение образца с регистрацией области плавления (плато).

На рис. 4.12 приведена зависимость силы тока и напряжения от времени. На рисунках 4.11, 4.12  видно, как в некоторый момент после плавления наблюдается резкий рост напряжения на образце (отмечено стрелкой). Этот рост связан с увеличением сопротивления образца из-за его разрушения (электровзрыв).  

Рис. 4.12. График зависимостей тока и напряжения при импульсном нагреве фольги тантала I(t) – 1, U(t) – 2.

На основе зависимостей I(t), U(t), от времени получим зависимости удельного сопротивления и удельной введенной энергии от времени по формулам, указанным в пункте 3.3.

На рис.4.13, 4.14 для танталовой фольги приводится зависимость удельного электрического сопротивления, а так же интенсивности свечения, от времени нагрева и удельной введенной энергии соответственно.

Рис. 4.13. Зависимость удельного электросопротивления (1) и свечения (2) от времени.

Рис. 4.14. Зависимость удельного электросопротивления( мкОм*см) (1) и свечения (2) от удельной энергии для танталовой фольги. Cтрелками указана область плавления.

 

На двух графиках (рис.4.14, 4.13) отчетливо видна площадка плавления по свечению (указана стрелками). На графике сопротивления тантала наблюдается рост сопротивления при плавлении, и далее, выше точки плавления, рост продолжается.

Таким образом, как видно из рис. 4.13-4.14 , для введенной удельной энергии Е ≈ 0.55 кДж/г (начало плавления) удельное электросопротивление равно примерно  120 мкОм*см, а для введенной Е ≈ 0.74 кДж/г (окончание плавления) удельное электросопротивление  равно примерно 130 мкОм*см. Теплота плавления составила 0.19 кДж/г.

По полученной ранее градуировочной зависимости для фотодатчика  Thorlabs, указаной в п. 3.4, рассчитано изменение температуры образца от времени.

         График изменения температуры от времени начинается от 2 мкс, так как ранее 2 мкс имеет место стартовая помеха (рис.4.15).

Рис. 4.15 Изменение температуры фольги тантала от времени. Стрелками отмечена область плавления.

 

На графиках (рис.4.15,4.16) видна  область плавления: от ~ 0.55  до ~ 0.74кДж/г. Полученная температура плавления составила  3330 К.

Рис. 4.16.График изменения температуры тантала от введенной энергии. Стрелками отмечена область плавления. Ранее 0.3 кДж/г нет четкого роста свечения (из-за малой чувствительности приемника излучения).

Построенный график изменения удельного сопротивления от температуры представлен на рис.4.17.

Рис.4.17. График изменения сопротивления тантала от температуры. Крестики- лит. данные.

На графике 4.17 при плавлении заметен скачок электросопротивления.

 В эксперименте по импульсному нагреву образца электрическим током давление можно считать постоянным. Из-за быстроты процесса тепловые потери - меньше процента, форма образца не изменяется. Поэтому можно считать удельную изобарную теплоемкость по формуле:

 

Полученная теплоемкость тантала вблизи точки плавления, приведена на графике (рис.4.18).

Рис 4.18 Зависимость теплоемкости  Ср(Дж/(кг*К) тантала от температуры (К). График - экспериментальные данные, крестики, квадраты, кружочки - литературные данные [4,5,6].

 

Проведены эксперименты по нагреву фольг тантала. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с литературными данными.

 Полученная температура  плавления тантала (табличное  значение – 3300 К) подтверждается  в нескольких экспериментах с  погрешностью не хуже 4%.

 

 

 

4.3 Эксперимент для образцов тантала в виде модели абсолютно черного тела.

 Модель черного тела была применена в наших экспериментов для того чтобы удостовериться в корректности данных по излучательной способности тантала или уточнить её.

Использовалась v-образная модель абсолютно черного тела: гипсовая форма, к которой приклеивалась фольга тантала (рис. 4.19).

 

Рис. 4.19. Клинообразная модель черного тела.

_{Расчет  излучательной способности  модели черного тела проводился по формуле [10]:}

        e = 1-ρ ^(π-2а)/θ,где а- угол выхода луча из полости, θ- угол при вершине, ρ- отражающая способность гладкой поверхности.

Образец плотно зажимается в державке, которая устонавливается в электрическую цепь  (рис. 4.20).

Рис. 4.20. образец модели черного тела Ta (с креплением).

 

Регистрация свечения образца  происходит с небольшой площади. Нацеливание на образец происходит с помощью излучающего фотодиода (см. рис.3.2).

_{Параметры образца:}

Ширина образца a =	8,28	мм =	0,828	см
Высота образца b =	0,012	мм =	0,0012	см
S поп.сечения =	0,09936	мм2 =	0,0009936	см2
Длина образца l =	13,91	мм =	1,391	см
Объём образца V =	1,3820976	мм3 =	0,001382098	см3
Плотность образца g =			16,6	г/см3
Масса образца m =			0,02294282	г

 

Результатом проведения эксперимента является осциллограмма, представленная на рисунке 4.21.

_{Рис. 4.21 Осциллограмма для модели черного тела тантала. Кривая 1 – напряжение, кривая 2 –ток, 3, 4 – свечение образца с регистрацией области плавления (плато).}

На рис. 4.21 приведена зависимость силы тока и напряжения от времени.

Рис.4.21. График зависимостей тока и напряжения I(t) – 1, U(t) – 2.

На основе зависимостей I(t), U(t), получим зависимости удельного сопротивления и удельной введенной энергии от времени по формулам, указанным в пункте 3.3.

На рис.4.22, 4.23 для танталовой фольги приводится зависимость удельного электрического сопротивления, а так же интенсивности свечения, от времени нагрева и удельной введенной энергии соответственно.

Рис. 4.22. Фольга тантала. Зависимость удельного электросопротивления (1) и свечения (2) от времени.

Cтрелками указана область плавления, в начальной части процесса присутствует пусковая помеха, поэтому график ограничен слева при 2 мкс.

Рис. 4.23. Фольга тантала. Зависимость удельного электросопротивления( мкОм*см) (1) и свечения (2) от удельной энергии. Cтрелками указана область плавления. 

      На двух графиках (рис.4.22,4.23) отчетливо видна площадка плавления по свечению (указана стрелками). На графике сопротивления тантала наблюдается рост сопротивления при плавлении, а далее, выше точки плавления значение удельного электрического сопротивления равно ρ ≈ 125 μΩ·см в жидкой фазе.

Таким образом, как видно из рис. 4.22-4.23 , для введенной удельной энергии Е ≈ 0.55 кДж/г (начало плавления) удельное электросопротивление равно примерно 115 мкОм*см, а для введенной Е ≈ 0.74 кДж/г (окончание плавления) удельное электросопротивление  равно примерно 125 мкОм*см.

По полученной ранее градуировочной зависимости для фотодатчика  Thorlabs, указаной в п. 3.4, рассчитано изменение температуры образца от времени.

         График изменения температуры  от времени начинается от 8 мкс,  так как ранее 8 мкс имеет  место стартовая помеха и нет четкого роста температуры  (рис.4.24).

 

Рис.4.24 Изменение температуры фольги тантала (модель черного тела) от времени. Стрелками отмечена область плавления.

 

Рис.4.25 График изменения температуры тантала от введенной энергии. Стрелками отмечена область плавления. Ранее 0.3 кДж/г имеет место стартовая помеха.

На графиках (рис.4.24,4.25) видна область плавления: от ~ 0.55  до ~ 0.74кДж/г. Получена температура плавления -  3290 К.

Также построен график изменения  удельного сопротивления от температуры (рис.4.26).

Рис.4.26. График изменения  сопротивления тантала от температуры (при плавлении заметен скачок электросопротивления) как для твердого тантала, так и для жидкого  состояния. Крестики - литературные данные. Видно небольшое расхождение с литературными данными, однако, оно меньше 5%.

В эксперименте по импульсному  нагреву образца электрическим  током давление можно считать  постоянным. Из-за быстроты процесса тепловые потери невелики, форма образца не изменяется. Поэтому можно считать удельную изобарную теплоемкость по формуле:

 

Получена  теплоемкость тантала вблизи точки плавления, которая приведена на графике (рис.4.27).

Рис. 4.27. Зависимость теплоемкости  Ср(Дж/(кг*К) тантала от температуры (К). График - экспериментальные данные, крестики, кружочки - литературные данные [4,6].

 

Таким образом, проведены эксперименты по нагреву фольг тантала, изготовленных в виде модели черного тела. Регистрация свечения позволила получить температурные зависимости: удельной изобарной теплоемкости, удельного сопротивления, удельной энергии (энтальпии). Полученные результаты хорошо согласуются с литературными данными. Кроме того, последние результаты согласуются с экспериментами, проведенными в п. 4.2. Полученная температура плавления тантала (табличное значение – 3300 К) подтверждается в нескольких экспериментах с погрешностью не хуже 4%, что также подтверждается и в п 4.2.

 

4.4 Эксперимент для напыленных образцов тантала.

       _{Атомная энергетика  (микротвэлы) использует напыленные  поверхности металла, карбида, углерода . Необходимо было проверить: насколько импульсная методика в состоянии исследовать тонкие покрытия металлов и получить их теплофизические свойства при высоких параметрах состояния. Для того чтобы достичь наименьшей толщины образца  был применен способ магнетронного напыления. Плюсы в применении тонких образцов заключаются еще и в том, что для их исследования нужны меньшие токи, а также их применение связанно с меньшими помехами при воздействии электромагнитного поля. Следует ожидать, что полученный образец будет иметь меньшую плотность. Предварительно, нами были изготовлены кварцевые подложки, с помощью станка алмазной резки (рис 4.28).}  

_{Рис.4.28. Станок алмазной резки}

Материалы изготавливались  на базе магнетронного напыления  МВТУ им. Баумана (вед. инженер П. А. Цыганков).

       На рис. 4.29 готовый образец напыленного тантала, зажатый с усилием в державке.

Рис.4.29 Напыленный образец  в державке.

 

Регистрация свечения образца  происходит с небольшой площади (зеленый свет в центре образца). Нацеливание на образец происходит с помощью излучающего фотодиода (см. рис.3.2).

_{На данной фотографии видны  подводящие  провода, для съема  напряжения с электродов. За счет образуемой ими  петли возникает  индуктивное падение  напряжения в начальный момент времени.}