Исследование теплоемкости тугоплавких металлов (и их напыленных пленок) методом импульсного нагрева электрическим током

           Для записи сигналов напряжения, тока и свечения на образце использовался осциллограф  Tektronix TDS3034B (рис. 3.5). Он позволяет регистрировать одновременно до 4-х сигналов и выводить их на монитор. Эти сигналы могут быть записаны в память осциллографа либо на дискету 3,5”.

Рис.3.5. Цифровой осциллограф Tektronix TDS3034B (4-х канальный).

3.3. Методика импульсного нагрева электрическим током.

        В качестве рабочего образца берется небольшой отрезок проволоки (фольги), определенной длины и сечения, из исследуемого материала. Проволока помещается в цепь установки. Далее заряжается батарея конденсаторов и проводится импульсный эксперимент. При обработке полученных осциллограмм учитывалась начальная индуктивность образца. Учет ее необходим в тех случаях, когда мы наблюдаем резкие изменения тока и напряжения (например, в начальный момент времени). Поправка является существенной при расчете сопротивления в начальной стадии нагрева, однако, вклад её в расчёт удельной введённой энергии несущественен. Расчёт индуктивности проводился по методике, изложенной в [7].

 Для этого используется формула:

 

 

где - длина образца, а - величина, значения которой, отнесённые к величине ; требуемые величины могут быть выбраны по диаграмме, представленной на рис. 3.6, в зависимости от отношения сторон и прямоугольника, являющегося поперечным сечением образца .

Рис. 3.6 Зависимость параметра

от соотношения сторон.

 Электрическое сопротивление исследуемого образца определялось по формуле :

,                                                                                                         (3.2)

где:  U – напряжение на образце,  L –индуктивность образца, I – электрический ток, текущий через образец.

Расчет индуктивности  образца L дает величину, которая изменяется в пределах 13 %, когда объем образца  увеличивается в два раза. При  учете всех источников ошибок общая  ошибка вычисления R составит около 4%.

Удельное электрическое  сопротивление образца рассчитывается по формуле:

,                                                                                                              (3.3)                                       

  где  S – поперечное сечение расширяющегося образца,  l – длина образца.

Максимальная ошибка вычисления  r(t) – около 4 %.

Количество энергии, поглощенной  единицей массы металла будет  равно (интеграл от 0 до t) :

где m – масса образца.                                                                 (3.4)

Масса металлического образца  может быть измерена с точностью  меньше, чем 1%. Максимальная ошибка в  определении E – около 5-6 %.  Удельная введенная энергия E равна удельной энтальпии H, когда давление остается постоянным в течение нагревания.

Следует отметить, что при  быстром нагреве электрическим  током глубина проникновения  электромагнитного поля в металл зависит от  скорости нагрева  и  удельного сопротивления материала. Для оценок глубины проникновения  тока в материал, на рис. 3.7 приводится рассчитанный заранее результат, полученный для металлов различной проводимости [8]:

Рис.3.7. Зависимость времени нагрева (t₀)  от радиуса проволоки (a) при условии, что за это время плотность тока в центре проволоки достигает значения 99% от поверхностной плотности. А – нихром, удельное электросопротивление r = 100 мкОм·см; Б – платина, r = 9.8 мкОм·см; В – медь, r = 1.72 мкОм·см; Г – серебро, r = 1.47 мкОм·см.

Для случая нагрева в течение 1 микросекунды, например электросопротивление около 100 мкΩ·см (нихром), радиус проволочки может быть равен 1 мм (диаметр 2 мм). При этом, времени 1 мкс будет достаточно, чтобы плотность тока в центре проволочки достигла 99% от поверхностной плотности тока. Для случая меди с удельным сопротивлением около 2 мкΩ·см при всех прочих равных условиях диаметр проволочки должен быть не более 0.3 мм. При этом обеспечивается однородность нагрева по всему объему образца (в пределах 99%). Рисунок 8 чрезвычайно важен для оценки возможности однородного нагрева; он включает учет,  как скорости нагрева, так и величину электрического сопротивления исследуемого материала.

«Пинчевое» давление в  образце может быть рассчитано на основании формулы [9]:

                                                                            (3.5)                                       

где P - среднее «пинчевое» давление в дин/см²,; - ток, в  ед. сгс; - радиус, см; С = 3×10¹⁰   см/с.

На рис.3.8 представлен  расчетный результат в общем  виде.

Рис.3.8.  Зависимость магнитного давления p собственного тока от текущего радиуса r образца. Пунктир на внешней поверхности образца (r =  R) показывает изменение индукции магнитного поля на поверхности. J – плотность тока в образце, B_j  - индукция магнитного поля.

        Расчёт «пинчевого» давления производился в системе единиц СГС. В данной системе единиц 1 атмосфера = 106  дин/см². Если сила тока I = 10 кА, то среднее значение «пинчевого» давления равно 176 атмосфер. Максимальное «пинчевое» давление в два раза больше среднего Pмакс (в центре) = 352 атм. Оно достигается в центре образца.

 

 

 

3.4. Измерение температуры. Калибровка пирометра.

Калибровка пирометра производилась снс С.В.Онуфриевым на вольфрамовой лампе по стандартной методике в стационарных условиях. На рисунке 3.9 приведена фотография измерительного блока.

Рис.3.9.  Калибровка пирометра по постоянному свечению вольфрамовой  лампы через вращающийся диск (скорость вращения 3000 об/мин). В диске (на одном диаметре) просверлено 2 отверстия. При вращении диска постоянный сигнал свечения лампы преобразуется в переменный сигнал на входе в пирометр.

1 – Пирометрическая лампа.

2 – Вращающийся диск, с двумя отверстиями по окружности.

3 – Световод (приемная  часть).

4 – Световод (выход на  пирометр).                                          

5 – Интерференционный светофильтр на длину волны 856 нм.

6 – Быстродействующий фотодетектор PDA-10A фирмы Thorlabs.

7 – Цифровой осциллограф Tektronix TDS-3034B.

 

Калибровочные кривые фотодетектора  на экране цифрового осциллографа регистрировались  в режиме усреднения данных за время  измерения (минуты). При такой регистрации убираются частотные помехи и случайные возмущения фона. Во время калибровки развертка по экрану осциллографа составляла 100 мкс на одно деление по оси абсцисс, т.е. 1 миллисекунда на экран. Синхронизация по частоте позволяет вывести на центр экрана сигнал с амплитудой (рис.3.10), соответствующей излучению лампы на данной длине волны (856 нм).

 

Рис.3.10. Экран осциллографа во время калибровки.

 В эксперименте получены данные:

Тя, С

1500

1600

1700

1800

1900

2000

Ucal, мВ
1,4
2,4
3,9
5,8
8,3
11,7

 

 

 

 

 

,где Тя - яркостная температура лампы, Uсal-соответствующее напряжение на фотодетекторе.

Получена калибровочная характеристика (рис.3.11):

Рис.3.11.  Калибровочная характеристика пирометра. Зависимость напряжения на фотодетекторе (мВ) в зависимости от светового потока лампы (мВт) для длины волны 856 нм.

Проверена линейность фотодетектора  с помощью излучательного диода АЛ124А (рис.3.12).

Рис.3.12. Зависимость выходного сигнала пирометра (мВ) от тока через инфракрасный излучательный диод АЛ124А(мА). Точки – результаты измерений, линия – линейная аппроксимация.

Из рисунка 3.1 следует, что фотодатчик сохраняет линейность, как минимум, до 1,7 В.

Используя  градуировочную зависимость для фотодатчика  Thorlabs, может быть рассчитана температура образца от времени при помощи формулы Планка:

 

                                                                                                                      (3.6)

     

,где E – плотность потока излучения с образца, λ, Δλ- полоса длин волн, которую вырезает интерференционный фильтр, ε- излучательная способность образца [9]. С2, С1- коэффициенты.

В эксперименте по импульсному  нагреву (в воздухе) образца электрическим  током давление можно считать  постоянным. Из-за быстроты процесса тепловые потери ничтожно малы (доли процента), форма образца не изменяется (ранее проверялось экспериментально по теневым фотографиям). Поэтому можно считать удельную изобарную теплоемкость по формуле:

 

                                                                                                                (3.7)

, где Н – энтальпия приравнивается введенной энергии.

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Основные результаты работы

     4.1 Эксперимент для фольговых образцов молибдена

Подготовка к эксперименту: на предварительно заготовленную кварцевую  пластинку приклеивается лента из фольги (рис. 4.1). Далее образец плотно зажимается в державке, которая устанавливается в электрическую цепь.

 

Рис. 4.1 Образец с кварцевой  пластинкой.

_{Параметры образца:}

Ширина образца a =	4,68	мм =	0,468	см
Высота образца b =	0,02	мм =	0,002	см
S поп.сечения =	0,0936	мм2 =	0,000936	см2
Длина образца l =	14,12	мм =	1,412	см
Объём образца V =	1,321632	мм3 =	0,001321632	см3
Плотность образца g =			10,22	г/см3
Масса образца m =			0,013507079	г

 

Результатом проведения эксперимента является осциллограмма, представленная на рисунке 4.2.

Рис. 4.2. Осциллограмма. Кривая 1 – напряжение, кривая 2 –ток, 3, 4 – свечение образца с регистрацией области плавления (плато).

На рис. 4.3 приведена зависимость силы тока и напряжения от времени.

Рис. 4.3. График зависимостей I(t) – 1, U(t) – 2.

На основе зависимостей I(t), U(t), получим зависимости удельного сопротивления и удельной введенной энергии от времени по формулам, указанным в пункте 3.3.

На рис.4.4 рис.4.5 для молибденовой фольги приводится зависимость удельного электрического сопротивления, а так же интенсивности свечения, от времени нагрева и удельной введенной энергии соответственно.

Рис. 4.4. Зависимость удельного электросопротивления (1) и свечения(2) от времени для Мо фольги.

 

Рис. 4.5. Зависимость удельного электросопротивления( мкОм*см) (1) и свечения (2) от удельной энергии для Мо фольги. Cтрелками указана область плавления.

      На двух графиках (рис.4.4, 4.5) отчетливо видна площадка плавления по свечению (указана стрелками). На графике сопротивления молибдена наблюдается рост сопротивления при плавлении, выше точки плавления рост продолжается.

Таким образом, как видно из рис. 4.4-4.5 , для введенной удельной энергии Е ≈ 0.95 кДж/г (начало плавления) удельное электросопротивление равно примерно  80 мкОм*см, а для введенной Е ≈ 1.33 кДж/г (окончание плавления) удельное электросопротивление  равно примерно 100 мкОм*см. Теплота плавления составила 0.38 кДж/г.

По полученной ранее градуировочной кривой для фотодатчика  Thorlabs, указаной в п. 3.4, рассчитано изменение температуры образца от времени.

График изменения температуры  от времени начинается от 12 мкс, так  как ранее 12 мкс имеет место  стартовая помеха и температура еще мала при данной чувствительности (рис.4.6).

 

Рис. 4.6 Изменение температуры  фольги молибдена от времени. Стрелками отмечена область плавления.

Рис. 4.7.График изменения температуры молибдена от введенной энергии. Стрелками отмечена область плавления. Ранее 0.4 кДж/г нет четкого роста свечения.

На графиках (рис.4.7,4.6) видна  область плавления: от ~ 0.95  до ~ 1.33кДж/г. Полученная температура плавления -  2930 К.

Представим график изменения удельного сопротивления от температуры (рис.4.8).

Рис.4.8. График изменения сопротивления молибдена от температуры (при плавлении заметен скачок электросопротивления) как для твердого молибдена, так и для жидкого состояния. Крестиками отмечены литературные данные [5].

 В эксперименте по импульсному нагреву образца электрическим током давление можно считать постоянным. Из-за быстроты процесса тепловые потери менее процента, форма образца не изменяется. Поэтому можно считать удельную изобарную теплоемкость по формуле: