Вакуумное напыление

В настоящее время  существует несколько способов контроля процесса износа, соответствующих стандартам различных организаций. Те из них, которые пригодны для исследования разрушения тонкопленочных покрытий, можно классифицировать:

в соответствии со способами  изнашивающего воздействия на испытуемую поверхность (абразивное, адгезионное, коррозионно-механическое, эрозионное);

в соответствии с механизмом, по которому проистекает износ;

по контролируемым параметрам, таким как: внешний вид области  износа; сила (момент) и коэффициент  трения; продукты изнашивания, отделяющиеся от испытуемых поверхностей; акустическая эмиссия; скорость износа; профиль испытуемой поверхности; инфракрасное излучение.

В данной работе исследование износа будет осуществляться способом, заключающимся в воздействии  на испытуемый образец вращающимся валиком, улавливании и дифференцированном по размерам подсчете частиц износа в реальном масштабе времени. Для реализации указанного метода используется устройство (рис. 6.1), использующее лазерный счетчик частиц c минимальным размером регистрируемых частиц d, большим 0,3 мкм.

 

Рис. 6.1 Устройство контроля разрушения тонких пленок: 1 - подложка с тонкопленочным покрытием, 2 - счетчик частиц, 3 – продукты износа.

 

Устройство контроля износа состоит из следующих основных частей (рис. 6.2):

 

Рис. 6.2

 

камеры анализа, в которую  устанавливается исследуемый образец, приводящегося во вращение контртела, к которому поджимается образец (механизм прижатия и перемещения изображен на рис. 6.3);

счетчика частиц, соединенного с камерой анализа, в который попадают продукты износа.

 

Рис. 6. 3 – образец;2 – контртело;3 – оправка;4 – гибкий элемент (пружина);5 – нагружающий винт;6 – гайка;7 – подвижный столик.

 

Счетчик ПК.ГТА-0,3-002 состоит  из трех функциональных частей: оптической системы, пневматической системы и электрических блоков. Пневматическая система обеспечивает забор анализируемого газа через штуцер "вход аэрозоля" на верхней панели счетчика и подачу его в рабочий объем оптического датчика. Оптическая с. 4) является главной и определяет основные характеристики счетчика. Свет от источника 1 фокусируется в луч диаметром 1 мм, перпендикулярно которому подается струя анализируемого газа диаметром 0,9 мм, пересечение этих лучей образует рабочий объем. Попавшая в него аэрозольная частица 2 дает импульс рассеянного света, который воспринимается фотокатодом 4 фотоэлектронного умножителя. Падающий луч улавливается световой ловушкой 3. Электрические блоки служат для разделения по амплитуде и подсчета электрических импульсов поступающих от фотоумножителя. В счетчике осуществляется интегральный счет частиц, т.е. подсчитываются все частицы, размер которых равен или больше величины, установленной на переключателе каналов.

 

Рис. 6.4 Оптическая система счетчика. 1 - источник света, 2 - аэрозольная частица, 3 - световая ловушка, 4 - ФЭУ.

 

Результаты исследований

 

Рис.6.5 Результаты исследования тонкопленочного покрытия на износ

 

Выводы: Данный метод  оценки позволяет судить о механизме  разрушения пленки. Соотношение количества частиц различного размера указывает на то, обусловлено ли разрушение производством выдавленных царапин, микрорезанием, передеформированием или плохой адгезией. Анализируя полученные результаты можно сказать, что механизм разрушения обусловлен в основном микрорезанием, а не плохой адгезией

 

6.1.2. Исследование адгезии по методу сетчатых надрезов

 

 

Данная модель адгезиметра  предназначена для быстрой оценки качества связи между покрытием  и подложкой, которое определяется обычно на плоских испытательных  пластинах.

Основные характеристики:

Низкая себестоимость  испытания;

Надежная конструкция;

Удобство в обращении, благодаря большой рукоятке с  противоскользящим покрытием;

Простота замены лезвий.

Может использоваться в  соответствии с:

ASTM D 3359-B, ASTM D 3002, BS 3900-E, BS EN ISO 2409, DIN 53151, ISO 2409, NF T 30-038

 

Рис.6.6 Образец подготовленный для оценки качества связи между покрытием и подложкой: a) до испытаний; б) после испытаний;

Вывод: Исходя из полученных результатов (см.рис 6.6 ) очевидно, что края насечек полностью гладкие и ни один из квадратов сетки не отклеен, что соответствует «0» классу по ISO и «5B» по ASTM стандарту.

 

 

Таблица 6.1

Классификация результатов теста  с помощью поперечных насечек
Описание	Поверхность	BS/ISO/DIN	ASTM
Края насечек полностью  гладкие и ни один из квадратов сетки не отклеен	нет	0	5В
Отделение небольших  чешуек покрытия на точках пересечения  насечек. Отставание покрытия на участке  с поперечными насечками не превышает 5%.		1	4В
Покрытие отслоилось по краям и/или на точках пересечения  насечек. Отставание покрытия на участке  с поперечными насечками значительно  превышает 5%, но не больше 5%		2	3В
Покрытие частично или  полностью отслоилось большими кусками  по краям насечек и/или частично или полностью отслоилось на различных  частях квадратов. Отставание покрытия на участке с поперечными насечками значительно превышает 15%, но не больше 35%		3	2В
Покрытие отслоилось большими кусками по краям насечек  и/или некоторые квадраты частично или полностью отклеились. Отставание покрытия на участке с поперечными насечками значительно превышает 35%, но не больше 65%		4	1В
Любая степень отслоения, которая не может быть классифицирована по классу 4/1B		5	0В

 

 

 

 

 

 

6.1.3 Исследование равномерности нанесенного покрытия

Одним из важнейших параметров пленки является ее геометрическая толщина h. Свойства пленки в зависимости  от геометрической толщины изменяются нелинейно, и, как это показано на примере пленок углерода, геометрическая толщина не полно характеризует состояние вещества пленки. Объясняется это тем, что пленки из одного и того же материала при одной и той же геометрической толщине могут иметь разные морфологию, структуру и фазовый состав. Конкретный вид связей, реализующихся в процессе кристаллизации, определяется; энергией, запасенной в пленочной структуре. Следовательно, свойства пленки зависят не только от количества (потока ассы) атомов исходного материала, сконденсировавшихся на подложке, но и от количества энергии (потока энергии), поступающего на поверхность конденсации в процессе формирования пленки.

Распределение конденсата на подвижной подложке, перемещающейся по приемной поверхности Q(CDH) = 0 с угловой скоростью со относительно произвольной оси при поверхности испарения произвольной формы G{XYZ) ~ 0, обусловливается потоком испаряемого вещества переменной интенсивности (обозначения даны в соответствии с рис. 2.6.42)

 

,

 

где

I-суммарная величина  функции потока вещества, прошедшего  за время t1 через точку, перемещающуюся по поверхности в соответствии с законом С=f1(wt), D=f2 (wt), Q(CDH)=0, где C,D,H- текущие координаты точки Р;

S(X,Y)-уравнение замкнутой  кривой, ограничивающей проекцию на плоскость поверхности испарения G(XYZ)=0;

,

 

где

X,Y,Z – текущие координаты  точки испарения, лежащей на  поверхности G(XYZ)=0;

t- время проведения  процесса (текущие координата);

t1 –время осаждения  для конкретного изделия;

Z(XY)- уравнение поверхности G(XYZ)=0, решенное относительно Z=f(XY);

 

частные производные уравнения Z=f(XY);

 

Рис.6.7 Схема технологического пространства оборудования для осаждения  тонких пленок

 

Рис. 6.8

 

Для измерения неравномерности нанесенного покрытия, необходимо подготовить образцы (см.рис.6.8)

Измерение толщины нанесенного  покрытия проводили с помощью  микроскопа МИИ-4. результаты замеров  приведены далее

Расчет толщины будем  проводить по формуле:

 

H=k(A/B), где k=0.27 коэффициент для белого света

 

Таблица 6.2

Номер образца	A	B	H, мкм
1	255	18	3,82
2	167	20	2,25
3	66	7	2,54
4	260	16	4,38

 

Выводы: Полученные толщины пленки превосходят предполагаемые значения, это можно объяснить следующим, для получения границы «пленка-подложка» приходится вырывать область пленка с помощью приклеенного упора, а следовательно, возможны наличия неравномерного слоя избыточного клея, как на подложке, так и на пленки. В результате чего, измеренные значения толщины пленки включает в себя как толщину пленки,так и толщину клея. Для более точного определения необходимо использовать альтернативные способы измерения толщины пленки.

6.1.4 Определения прочности адгезии

Elcometer 106

Установка для определения  прочности адгезии Elcometer 106 предназначена  для измерения прочности связи  наносимых покрытий. С ее помощью может быть проверено много различных покрытий, включая краску, пластик, нанесенный распылением металл, эпоксидную смолу, деревянные шпоны, слоистое дерево, металл и пластик.

Прибор использует метод  фиксации для измерения подъемной силы, требуемой для того, чтобы выхватить небольшой участок покрытия из основного материала. При испытании к покрытию при помощи адгезива прикрепляется упор. После затвердевания покрытие можно прорубить и захват прибора приводится в действие. Прикладывается сила, которая записывается при помощи индикатора на выгравированной шкале. Индикатор сохраняет значение, пока упор и покрытие отделяются от поверхности, и переустанавливает его перед следующим испытанием.

 

Рис. 6.9 Elcometer 106

 

Рис. 6.10 Подготовленный образец

 

После проведения эксперимента установили, что сила необходимая для отрыва пленки составляет:

 

F=0.95 Мра(Н/мм2)=0.95ib/in2 х 100

 

Выводы: Исследуемый образец  показал прочную связь наносимого покрытия и подложки.

 

6.1.5 Исследование параметров пленки спектрофотометром

Акустооптический спектрофотометр AOS-4SL

Основным назначением  спектрофотометра AOS-4SL является измерение  спектральной зависимости коэффициентов  отражения и пропускания диэлектрических  покрытий, нанесенных на плоские поверхности оптических деталей.

Спектрофотометр позволяет  измерять в поляризованном и неполяризованном свете коэффициент отражения  в условиях, близких к нормальному  падению света (угол 7,5о), а коэффициент пропускания - в диапазоне углов падения 0…70о).

В спектрофотометре используется процедура относительных измерений. Требуемый коэффициент определяется как отношение двух световых сигналов: отраженного (пропущенного) деталью, для которой измеряется коэффициент отражения (пропускания), и эталонной деталью (именуемой далее эталоном), для которой соответствующий коэффициент считается известным.

Акустооптический спектрофотометр AOS-4SL состоит из:

- оптического блока  (ОБ), включающего в себя источник  света, акустооптический монохроматор, держатели измеряемых деталей  и приемник излучения;

- блока управления  и регистрации (БУР), который вырабатывает  высокочастотное (ВЧ) напряжение  для управления перестройкой  длины волны и стабилизированное  напряжение для питания лампы  источника света, осуществляет  первичную обработку регистрируемого сигнала, а также обеспечивает связь с управляющей ПЭВМ.

Структурная схема спектрофотометра представлена на рис.14.

Неотъемлемой частью спектрофотометра является программное  обеспечение (ПО) для ПЭВМ, с помощью  которого задается режим работы спектрофотометра, осуществляется управление перестройкой длины волны, обработка регистрируемого сигнала, а также представление результатов измерения на экране монитора и их запись на магнитный носитель.

Оптический блок

Оптический блок функционально  состоит из источника света, двухканального акустооптического монохроматора, держателей деталей для измерения коэффициентов отражения и пропускания, а так же фотоприемного устройства, включающего в себя приемники излучения и электронный предусилитель (рис.6.11). Конструктивно эти функциональные узлы размещены на общем основании под тремя съемными крышками. Для обеспечения оперативной установки деталей при проведении измерений в крышке над держателем R расположено отверстие, а средняя крышка имеет откидную секцию над держателем T. Оптическая схема ОБ представлена на рис.6.12

Рис.6.11 Структурная схема акустооптического спектрофотометра AOS-4SL (АОФ - акустооптические фильтры; R,T - держатели для установки деталей при измерении коэффициента отражения и пропускания соответственно).

 

Рис.6.12 Оптическая схема оптического блока (см. текст)

 

Источник света включает в себя галогенную лампу (1), конденсоры для двух каналов акустооптического  монохроматора (2) и (7), а также поворотное зеркало (8).

Акустооптический монохроматор, служащий для получения излучения  в узком спектральном диапазоне, включает в себя два акустооптических фильтра (АОФ), работающих в диапазонах 370-720 нм и 720-1175 нм (“синий” и “красный” каналы соответственно).

В основе работы акустооптического  спектрофотометра лежит взаимодействие света с ультразвуковой волной при ее распространении в кристалле, обладающим двулучепреломлением. Кристаллический звукопровод, помещенный между двумя скрещенными поляризаторами, как показано на рис. 15, образует акустооптический фильтр (АОФ). В отсутствие звука, линейно поляризованный свет, сформированный входным поляризатором, проходит через звукопровод без изменений и не пропускается выходным поляризатором. Если в кристалле распространяется звук с частотой f, то свет с некоторой длиной волны l меняет свою поляризацию благодаря дифракции на звуковой волне и проходит через выходной поляризатор. Связь между величинами f и l определяется условием синхронизма: