Товароведение и экспертиза рыбы и рыбопродуктов

 

3. 2. 6 Определение жира 

Экстракционный метод  определения массовой доли жира по обезжиренному остатку основан  на определении изменения массы  образца после экстракции жира растворителем.

Навеску пробы 2-5 г высушивают в бюксе в сушильном шкафу при температуре 100-105°С. Высушенную навеску переносят в пакет из фильтровальной бумаги размером 8-9 см. Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в эфире; вату присоединяют к навеске в пакете.

Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги так, чтобы линии загиба обоих  пакетов не совпадали. Пакеты можно перевязать ниткой.

Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом,  затем помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100-105°С. Высушенный до постоянной массы пакет помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

Экстракцию эфиром проводят в течение 10-12 часов. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора-растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и  в течение 20-30 минут выдерживают  в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в сушильном  шкафу при температуре 100-105°С до постоянной массы в течение 1-3  часов,  охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю жира в процентах  вычисляют по формуле:

=, где

m  – масса исследуемого образца, г; 

m1 – масса высушенных бюксы, пакета и образца до экстракции, г; 

m2 – масса высушенных бюксы, пакета и образца после экстракции, г. [13]

 

 

3. 2. 7 Определение перекисного числа

Навеску жира растворяют в  смеси (2:3)  хлороформа и ледяной  уксусной кислоты, затем добавляют  насыщенный на холоде раствор йодистого  калия.

Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире,  с йодистым калием в присутствии  уксусной кислоты с выделением йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синего окрашивания.  Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.

Перекисное число исследуемого жира в процентах йода вычисляют  по формуле:

  ,где

V1 – объем раствора  тиосульфата натрия, израсходованный  на титрование в рабочем анализе,  см³; 

V – объем раствора  тиосульфата натрия, израсходованный  на титрование в контрольном  анализе, см³; 

m – навеска жира, г; 

К – коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/дм³ (0,01 н); 

0,001269 – количество йода, соответствующее 1 см³точного раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм³, г[13].

 

3. 2. 8 Определение аммиака (качественная реакция)

Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче  рыбы, с соляной кислотой и появлении  при этом облачка хлористого аммония.

В широкую пробирку наливают 2...3 см³ реактива Эбера (смесь одной части соляной кислоты, трех частей этилового спирта и одной части серного эфира), закрывают пробкой и встряхивают два-три раза.

Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета  тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы, имеющий температуру, близкую  к температуре воздуха лаборатории. Мясо вводят так, чтобы оно не касалось стенок пробирки и находилось на расстоянии 1...2 см от уровня жидкости.

Через несколько секунд в  результате реакции аммиака с  соляной кислотой образуется облачко  хлористого аммония. Время появления  и устойчивость облачка зависит  от концентрации аммиака. Свежая рыба дает отрицательную реакцию (отсутствие облачка) [13].

 

3. 2. 9 Определение сероводорода (качественная реакция)

Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при  порче рыбы, со свинцовой солью  с появлением темного окрашивания.

15...25 г исследуемого фарша  помещают рыхлым слоем в бюксу  вместимостью 40...50 см³. В бюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальной бумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3...4 капли раствора свинцовой соли. Диаметр капли – 2...3 см. Расстояние между бумагой и поверхностью фарша должно быть 1 см.

Бюксу сверху закрывают крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между  крышкой и корпусом бюксы, и оставляют  стоять при комнатной температуре.

Параллельно проводят контрольный  анализ без навески продукта.

По истечении 15 минут бумагу снимают и сравнивают ее окраску  с окраской бумаги, смоченной тем  же раствором свинцовой соли (контрольный  анализ).

При наличии в исследуемом  образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участка  бумаги, смоченных раствором свинцовой соли [13].

 

3. 2. 10 Определение массовой доли белковых веществ (сырого протеина)

Макрометод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.

Навеску продукта, взвешенную с абсолютной погрешностью до 0,0005 г  в закрытой с одной стороны  трубочке из фильтровальной бумаги или  из станиоля, помещают в колбу для  сжигания. Добавляют несколько мелких кристаллов медного купороса и приливают 10...20 см³ концентрированной кислоты.

Колбу с содержимым осторожно  нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, добавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревать до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато-голубой  окраски без бурого оттенка.

По окончании сжигания содержимого колбы охлаждают  и переносят в отгонную колбу, приливают раствор гидроокиси натрия и бросают кусочек лакмусовой бумаги (реакция жидкости должна быть резко щелочной), закрывают пробкой, соединенной с холодильником. Приемная колба содержит раствор серной кислоты. конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге (капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги).

Белковое вещество определяют, умножая рассчитанное количество общего азота на 6,25 [13].

 

3. 2. 11 Определение величины вакуума в банках с икрой

Метод основан на определении  величины вакуума вакуумметром.  Банку, предназначенную для анализа, моют и тщательно протирают сухой  тряпкой. Полой иглой, навинченной  на штуцер вакуумметра, прокалывают  крышку банки. При этом эластичная резиновая пробка, в которую вставлен запиленный по конусу и отточенный конец иглы, уплотняется, предотвращая потерю вакуума при анализе.

Крышку банки прокалывают  так,  чтобы конец иглы не попадал  на кольцо жесткости или маркировочные  знаки. По отклонению стрелки вакуумметра  определяют величину вакуума в банке [6].

3. 2. 12 Определение уротропина (гексаметилентетрамина)

Метод титрования основан  на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида,  окислении  его йодом в муравьиную кислоту  в щелочной среде с последующим  титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.

Колориметрический метод  основан на способности формальдегида,  образующегося при разложении уротропина в кислой среде,  давать окрашенный комплекс с реактивом Нэша. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине волны 412 нм и рассчитывают содержание уротропина по градуировочному графику [6].

 

3. 2. 13 Определение сорбиновой кислоты

Метод основан на способности  малонового альдегида,  в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.

Оптическую плотность  окрашенного раствора измеряют спектрофотометром  или фотозлектроколориметром при длине волны 532 нм. Содержание сорбиновой кислоты рассчитывают по градуировочному графику [6].

 

3. 2. 14 Определение наличия песка

Подготовленную пробу  икры 20-50 г, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, подсушивают  в фарфоровой чашке или большом  тигле в сушильном шкафу,  затем  обугливают на плитке или в муфельной печи. Уголь выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтр с осадком озоляют.  Золу обрабатывают раствором соляной кислоты 100 г/дм³ в течение 30  минут на кипящей водяной бане и фильтруют черeз обеззоленный фильтр.  Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр вместе с осадком сжигают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю песка в  процентах вычисляют по формуле:

, где

m1 – масса тигля, г; 

m2 – масса тигля вместе  с осадком, г; 

m – масса пробы, г [6].

 

3. 2. 15 Определение витамина А

Метод основан на взаимодействии витамина А с треххлористой сурьмой с образованием окрашенного комплекса.  Для этого проводят омыление жира пробы спиртовым раствором щелочи,  а неомыляемую фракцию извлекают эфиром.  Эфир отгоняют,  остаток растворяют в хлороформе и добавляют хлороформный раствор хлорида сурьмы,  содержащий уксусный ангидрид.

Не позднее чем через 5  секунд отмечают показание фотоэлектроколориметра.  Измерение оптической плотности проводят при длине волны 620 нм.

Содержание витамина А рассчитывают по градуировочному графику[6].

 

 

 

3. 3 Микробиологический анализ

Рыбные консервы должны быть промышленно стерильными. Промышленная стерильность консервов означает отсутствие в продуктах микроорганизмов, способных  развиваться при температурах хранения, установленных для данного вида консервов, и отсутствие в консервах  микробиальных токсинов и микроорганизмов, опасных для здоровья потребителя.

В случаях, когда стерильность нарушается, консервы к реализации не допускаются до получения результатов  их микробиологического исследования. Если в стерилизованных консервах  обнаружены непатогенные спорообразующие  микробы, но отсутствует бомбаж и  сохраняются свойственные качественному  продукту органолептические показатели, то консервы могут быть реализованы.

При обнаружении в стерилизованных  консервах спорообразующих микробов (протей, кишечная палочка, стафилококк  и т.п.) партия консервов подвергается дополнительному бактериологическому  исследованию с отбором одной  банки на каждые 500 банок из данной сменной выработки.

Когда число банок в  партии 1000 и менее, то от каждой партии анализируют 3 банки. В случае неподтверждения анализа партия реализуется в обычном порядке.

В случае подтверждения бактериологического  анализа вопрос о реализации данной партии консервов решается органами СЭС.

При выявлении палочки  ботулизма Clostridium botulinum данная партия консервов считается не пригодной для употребления в пищу и уничтожается.

Возбудители ботулизма широко распространены в природе. Так, возбудители  типа Е характерные для рыбы, обитают в почве, прибрежном песке, морском иле. Палочка ботулизма развивается в анаэробных условиях при оптимальной температуре развития и образования токсинов 28...30ºС (для типа Е). Токсины по силе действия превосходят все другие бактериальные яды.

Для проведения анализа на присутствие в продукте возбудителей ботулизма производится посев исследуемого продукта в жидкие питательные среды: пепсин-пептонное, казеиново-кислотную, казеиново-гребную, бульон Хоттингера. Посевы производят в 4 склянки со средами, предварительно прогретыми на кипящей водяной бане в течение 20 минут и затем охлажденными.

Одну склянку после  посева прогревают при температуре 60ºС, и в один непрогретый добавляют трипсин – 0,1%, затем оба посева инкубируют в термостате при 29ºС. В этих посевах определяется Clostridium botulinum типа Е. Посев, прогретый при 80ºС, и другой непрогретый инкубируют при 36ºС. В них определяются возбудители ботулизма типа А. В. С. Вегетативные формы Clostridium botulinum прорастают в непрогретых склянках, споры прорастут и в прогретых. Рост их сопровождается газообразованием. Из посевов готовят мазки и проводят микроскопию. Исследования проводят через сутки после посева; при отсутствии роста инкубацию продолжают до 10 суток. Clostridium botulinum имеют вид палочек 0,6...0,9 на 4...9 мкм с закругленными концами, молодые клетки красятся по Граму положительно, старые, 4...5-суточные, отрицательно.

Широко распространены в  природе также бактерии группы протея, которые относят к условно-патогенным микроорганизмам. При попадании  на рыбу и рыбные продукты бактерии в благоприятных температурных  условиях быстро размножаются, вызывая  их гнилостную порчу, часто при этом в среде образуются токсичные  амины и другие продукты распада. сильно осемененные протеями продукты содержат ядовитые вещества, кроме того, попадая в кишечник человека, бактерии еще больше размножаются, выделяя токсины. Появляются боли в животе, тошнота, рвота, повышение температуры (в течение 2...3 дней).