Автор работы: Пользователь скрыл имя, 25 Ноября 2012 в 12:39, курсовая работа
На данный момент существует потенциометрический метод определения общей кислотности сливочного масла (ГОСТ Р 51456-99). Этот метод точный, информативный, но сложность его заключается в длительной подготовки к анализу, использование дорогостоящего оборудование и др. В некоторых случаях нет необходимости проводить измерения с высокой точностью, а анализ должен быть экспрессным. В этом случае на помощь приходит метод визуального титрования. Ведь в очень многих методиках на пищевую продукцию визуальное титрование является самым дешевым, простым, относительно точным и быстрым методом определения общей кислотности.
Целью данной курсовой работы является разработка методики выполнения измерений общей кислотности сливочного масла титриметрическим методом.
Введение 5
1 Аналитический обзор литературы 7
1.1 Характеристика кислотности сливочного масла 7
1.2 Методы определения кислотности сливочного масла 8
1.3 Характеристика выбранного метода определения 10
2 Разработка проекта методики выполнения измерений 11
2.1 Назначение МВИ 11
2.2 Метод измерений 11
2.3 Показатели точности МВИ 11
2.4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам 12
2.5 Условия выполнения измерений 12
2.6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ 12
2.7 Требования к обеспечению экологической безопасности 12
2.8 Требования к квалификации операторов 12
2.9 Операции при подготовке к выполнению измерений 12
2.10 Операции при выполнении измерений 13
2.11 Операции обработки и вычислений результатов измерений 13
2.12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения 13
2.13 Контроль лабораторного смещения 13
2.14 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории 13
2.15 Требования к оформлению результатов измерений 13
2.16 Приложения 13
Заключение 14
Список использованной литературы 15
Продолжение таблицы А.2
1 |
2 |
Объем раствора титранта, V |
1) Объём бюретки Тип неопределённости: В Вид распределения: треугольное Оценённое значение: 25 см3 Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u1(V) = см3 2) Поправка по объёму на температуру Тип неопределённости: В Вид распределения: прямоугольное Интервал, в котором
находится значение входной когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1
Стандартная неопределённость: u2(V) = 3)Объём перетитровывания Тип неопределённости: В Вид распределения: прямоугольное Оценённое значение: 0,03 см3 Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u3(V) = = 0,01732 см3 u(V) = |
|
Коэффициент пересчета, K |
1) Раствор титруемого вещества NaOH 1.1) Объём пипетки Тип неопределённости: В Вид распределения: треугольное Оценённое значение: 25 см3 Интервал, в котором
находится значение входной |
Продолжение таблицы А.2
1 |
2 |
Коэффициент пересчета, K |
Стандартная неопределённость: u1(VNaOH) = = =0,04082 см3 1.2) Поправка по объёму на температуру Тип неопределённости: В Вид распределения: прямоугольное Оценённое значение: 25 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1 Стандартная неопределённость: u2(VNaOH) = = = 0,0516 см3 u(VNaOH) = = 0,04354 см3 2) Раствор титранта HCl 2.1) Объём бюретки Тип неопределённости: В Вид распределения: треугольное Оценённое значение: 25 см3 Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u1(VHCl) = = =0,04082 см3 2.2) Поправка по объёму на температуру Тип неопределённости: В Вид распределения: прямоугольное Оценённое значение: объем, пошедший на титрование Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u2(VHCl) = = = 0,0516 см3 2.3) Объём перетитровывания Тип неопределённости: В |
Продолжение таблицы А.2
1 |
2 |
Коэффициент пересчета, K |
Вид распределения: прямоугольное Оценённое значение: 0,03 см3 Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u3(VHCl) = = 0,01732 см3 u(VHCl) =
|
|
Объём этилового и диэтилового раствора, V1 |
1) Объём цилиндра Тип неопределённости: В Вид распределения: треугольное Оценённое значение: 50 см3 Интервал, в котором
находится значение входной Стандартная неопределённость: u1(V) = cм3 2) Поправка по объёму на температуру Тип неопределённости: В Вид распределения: прямоугольное Оценённое значение: 50 см3 Интервал, в котором
находится значение входной когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1
Стандартная неопределённость: u2 = = = 0,1032 см3 |
Продолжение таблицы А.2
1 |
2 |
Сходимость результатов |
Тип неопределенности: А Вид распределения: нормальное Оцененное значение: расхождение
между параллельными Стандартная неопределенность:
|
3 Расчет суммарной неопределенности
Так как модель измерения представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности:
4 Расчет расширенной неопределенности
Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р=95 % равен k=2. Расширенная неопределенность рассчитывается по формуле:
5 Требования к оформлению результатов измерений
Результат
количественного химического
где T – кислотность сливочного масла, °Т ;
Uрас – расширенная неопределенность, °Т.
Значения кислотности в пробе и расширенная неопределенность должны содержать одинаковое количество знаков после запятой.