Разработать методику выполнения измерения кислотности сливочного масла титриметрическим методом

Учреждение  образования

«БЕЛОРУССКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ»

 

Факультет «Технология органических веществ»

 

Кафедра физико-химических методов сертификации продукции

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ  РАБОТА

 

по дисциплине «Химико-аналитический контроль продовольственных товаров »

 

Тема: «Разработать методику выполнения измерения кислотности сливочного масла титриметрическим методом »

 

 

 

 

 

 

Студент

4 курса, группы 13                                                                                  Жуков А.Ю.

 

 

 

 

Руководитель                                                                                            Шачек Т.М.

 

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2012

Реферат

Данная курсовая работа содержит 27 страниц, 3 таблицы, 1 рисунок, 8 литературных источников, 1 приложение

 

КИСЛОТНОСТЬ, СЛИВОЧНОЕ МАСЛО, МЕТОД АНАЛИЗА, ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ, ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД, МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

 

Цель  курсовой работы – закрепление, расширение и углубление знаний, полученных при  изучении теоретических курсов по методам  контроля продовольственных товаров, закрепления практических навыков работы с научной и патентной литературой, нормативной и технической документацией, приобретение навыков критического осмысления, анализа литературных источников, а также овладение научной методикой исследования при решении конкретных задач. Немаловажным является закрепление навыков аккуратного и грамотного выполнения курсовой работы. Результатом работы является проект методики выполнения измерения (МВИ) определения кислотности в сливочном масле.

 

Содержание

Реферат 3

Введение 5

1 Аналитический обзор литературы 7

1.1 Характеристика кислотности сливочного масла 7

1.2 Методы определения кислотности сливочного масла 8

1.3 Характеристика выбранного метода определения 10

2 Разработка проекта методики выполнения измерений 11

2.1 Назначение МВИ 11

2.2 Метод измерений 11

2.3 Показатели точности МВИ 11

2.4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам 12

2.5 Условия выполнения измерений 12

2.6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ 12

2.7 Требования к обеспечению экологической безопасности 12

2.8 Требования к квалификации операторов 12

2.9 Операции при подготовке к выполнению измерений 12

2.10 Операции при выполнении измерений 13

2.11 Операции обработки и вычислений результатов измерений 13

2.12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения 13

2.13 Контроль лабораторного смещения 13

2.14 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории 13

2.15 Требования к оформлению результатов измерений 13

2.16 Приложения 13

Заключение 14

Список использованной литературы 15

Приложение А 16

 

 

Введение

Сливочное масло является одним из основных молочных продуктов. Промышленность вырабатывает несколько видов сливочного масла. Сладко-сливочное масло готовят из пастеризованных (подвергнутых кратковременному нагреванию при температуре 85 – 90 °С) несквашенных сливок; кисло-сливочное –  из пастеризованных сливок, сквашенных чистыми культурами молочнокислых бактерий. Сладко-сливочное и кисло-сливочное масло может быть как соленым, так и несоленым. В этих видах масла содержится 81,5 – 82,5% жиров и не более 16% водно-молочной фазы, в которой растворены молочные белки, углеводы и минеральные соли молока.

Сливочное масло – относительно скоропортящийся продукт. Хранить его рекомендуется при температуре 10 – 12 °С, в темном месте. Срок хранения сливочного масла с наполнителями несколько меньше обычного и колеблется, в зависимости от условий, от 10 – 20 до 90 дней. В старину масло хранили в керамических горшочках, стенки которых были смазаны медом. Слой меда клали и поверх масла.

От хранения в неблагоприятных  условиях масло портится, приобретая неприятный сальный привкус, горечь; при этом обычно изменяется цвет масла. Иногда, если масло хранилось не очень долго, достаточно снять его  верхний слой, который в первую очередь подвергается порче. Масло  с признаками порчи непригодно для  непосредственного употребления в пищу, его следует перетопить и использовать для кулинарной обработки продуктов. При перетапливании добавляют соль.

Сливочное масло – высококалорийный молочный продукт, состоящий из жировой части (72 – 82%) и плазмы (16 – 25%). Помимо  глицеридов различных жирных кислот в масле обнаружено более 50 разнообразных химических компонентов. Прекрасный вкус, аромат, сбалансированное количество летучих жирных кислот, большое содержание жирорастворимых витаминов, высокая усвояемость питательных веществ делает масло незаменимым продуктом. Масло, особенно летнее, богато витаминами, растворимыми в жире. Оно содержит большое количество растворимых в воде витаминов из комплекса витамин  В и витамин С.

При оценке качества коровьего масла, прежде всего, определяют органолептические показатели, состояние упаковки и маркировки. Оценку проводят по 20-балльной шкале (ГОСТ 37 – 91). Наиболее важными физико-химическими показателями качества масла, позволяющими идентифицировать его видовую принадлежность, являются: массовая доля жира (в %, не менее), массовая доля влаги (в %, не более) и общая кислотность (в градусах Кеттсторфера). Кислотность в основном определяют для оценки качества масла, особенно органолептических показателей, и длительности его хранения. Сливочное масло с высокой кислотностью имеет горький вкус, мажущую консистенцию, а также меньшие срок хранения и срок годности.

На данный момент существует потенциометрический  метод определения общей кислотности  сливочного масла (ГОСТ Р 51456-99). Этот метод точный, информативный, но сложность его заключается в длительной подготовки к анализу, использование дорогостоящего оборудование и др. В некоторых случаях нет необходимости проводить измерения с высокой точностью, а анализ должен быть экспрессным. В этом случае на помощь приходит метод визуального титрования. Ведь в очень многих методиках на пищевую продукцию визуальное титрование является самым дешевым, простым, относительно точным и быстрым методом определения общей кислотности.

Целью данной курсовой работы является разработка методики выполнения измерений общей кислотности сливочного масла титриметрическим методом.

 

 

1 Аналитический обзор  литературы

1. Характеристика кислотности сливочного масла

Маслопроизводственный комплекс республики вырабатывает масло следующих видов: несоленое (сладкосливочное или кислосливочное), соленое (сладкосливочное или кислосливочное), вологодское (сладкосливочное, имеющее ореховый привкус в результате пастеризации сливок при высокой температуре), любительское,  топленое, масло с наполнителями (какао, кофе, мед, сахар, ваниль, фруктовые и ягодные соки). Пищевая ценность сливочного масла очень высокая, жир масла усваивается на 97 %, калорийность его равна 7857 ккал.

Масло коровье вырабатывается двумя способами: сбиванием сливок  и преобразованием высокожирных сливок.  При первом способе из сливок средней жирности при их сбивании получают масленое зерно, которое после механической обработки преобразуют в масло. При втором способе путем двукратного сепарирования получают высокожирные сливки, которые подвергают механической обработке в маслообразователе без сбивания.

 Процесс выработки масла  методом сбивания сливок включает  следующие операции: приемку   и сортировку  молока, его сепарирование,  подготовку сливок к сбиванию  и сбивание, промывку зерна, обработку, упаковку и хранение [1], [2], [3].

Процесс выработки масла методом двукратного сепарирования вытеснил своего предшественника и используется практически на всех предприятиях республики. Метод менее затратный как в технологическом, так и в энергетическом плане. Он позволяет уменьшить выход жира с пахтой, что увеличивает содержание жира в продукте.

Кислотность сливок обусловлена наличием насыщенных и ненасыщенных кислот, причем насыщенных кислот около 70 %, а также продуктов их разложения в процессе производства сливочного мала. Не только физические воздействия (пастеризация, охлаждение) приводят к окислению масла, но и обсемененность микроорганизмами сырья или процесса производства приводит к увеличению кислотности продукта. Известно, что в свежевыдоенном молоке кислотность немного выше, чем в молоке, прошедшем стадии обработки. Это свидетельствует о наличии в парном молоке микроорганизмов, которые поддерживают относительно высокую кислотность в течение нескольких часов, во избежание контаминации микроорганизмами окружающей среды [3].

Для получения качественного масла  необходимо получать качественное сырье, от здоровых коров, причем кислотность  молока и сливок на начальной стадии приготовления масла имеет важное значение. Однако, опыт показывает, что подкисленные сливки при всех прочих равных условиях сбиваются быстрей, чем сладкие. Это свидетельствует о том, что кислотность влияет на жировые шарики, а точнее – на их оболочку, приближая ее к изоэлектрической точке, тем самым, ослабляя связь между   жиром и оболочкой, что и ускоряет процесс сбивания. Кислотность сладких сливок должна быть в пределах 12 – 18 °Т [4].

После пастеризации охлаждать сливки следует быстро, чтобы не возникли пригорелый и олеистый привкусы, и без доступа воздуха – во избежание окисления и повышения кислотности готового продукта.

Слишком высокая кислотность в процессе изготовления  приводит к порокам  масла. Кислый вкус говорит о недостаточной  промывке масла, олеистый вкус говорит о переквашивании сливок, прогорклый вкус – о продолжительном хранение масла при высоких температурах. Главным показателем, который может оценить потребитель – это высоко-мажущая консистенция сливочного масла, причем чем выше мажущая способность масла, тем выше в нем кислотность. Вторичными факторами, ведущими к увеличению кислотности и соответсвенно ведущие к порчи сливочного масла являются неправильные условия хранения готового продукта, его перевозки на длительные расстояния, а также несоответствующие условия реализации [3], [4].

Расфасованное масло не подлежит длительному хранению: не более 1 месяца при – 18 °С. Кисло-сливочное масло хранится более длительное время, чем сладко-сливочное, так как при изготовлении данного вида масла специально поддерживают высокую кислотность, чем при изготовлении других видов сливочных масел [2].

В Республике Беларусь разработан Государственный  стандарт СТБ 1890 – 2008. В стандарте регламентируется титруемая кислотность плазмы сливочного масла, измеряемая в градусах Тернера, которая показывает количество кубических сантиметров децинормального раствора щёлочи, пошедших на нейтрализацию 100 г продукта с двойным объёмом дистиллированной воды в присутствии индикатора фенолфталеина. В СТБ 1890 – 2008 допускается титруемая кислотность для сладкосливочного масла не более 26 °Т, для кислосливочного – от 40 до 65 °Т. Из выше сказанного следует вывод, что кислотность сливочного масла влияет на органолептические свойства (вкус, консистенция), на процесс хранения и вид получаемого продукта [5]. 

2. Методы определения кислотности сливочного масла

В основе любых методов определения  кислотности или щелочности, будь то пищевые продукты, или промышленные товары, лежит метод титрования. Титриметрический анализ (титрование) – метод количественного анализа, основанный на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Если необходимо узнать кислотность, то титрование ведется основанием с точно известным его количественным составом и наоборот. При титровании важно попасть в область точки эквивалентности – конечную точку титрования, когда прибавление  определяемого вещества – титранта, приведет к резкому изменению свойств раствора. Для этого используют различные способы индикации: индикаторная бумага, вещества-индикаторы, а также некоторые электрические приспособления, фиксирующие резкое изменение электрического параметра при достижении области точки эквивалентности [6].

На сегодняшний момент получил  широкое распространение метод  фиксации с помощью потенциометра – прибора фиксирующего изменение ЭДС потенциометрической ячейки. Отличительные особенности прибора при фиксировании конечной точки титрования  состоят в большей точности получаемых результатов (10^-3 %), обусловленной отсутствием субъективного фактора, удобстве при анализе окрашенных и непрозрачных растворов, документальности и сравнительно легкой автоматизации. Все эти достоинства приведены по отношению к титрованию с индикатором, точность которого – 10^-1 %. Однако метод потенциометрического титрования более трудоемкий и дорогостоящий, чем простой и дешевый метод титрования с индикатором [6].

Метод потенциометрического титрования основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН = 8.9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора. Сперва проводят подготовку прибора, которая заключается в прогревании в течение 10 минут, а также подготавливают измерительный электрод и электрод сравнения. Для этого в стаканчик на 50 см³ наливают дистиллированную воду, ставят на магнитную мешалку и дают поработать в течение 5 минут. После воду выливают, заливают чистую и опять дают промыться электродам. Процедуру повторяют несколько раз.

Далее подготавливают посуду и реактивы: приготавливают стандартные растворы (если необходимо), промывают, а после заливают в бюретки раствор щелочи известной концентрации, выставляют со шкафов стаканчики и др. После готовят смесь этилового спирта и диэтилового эфира: в колбу вместимостью 50 см³ приливают по 10 см³ спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты и соответствующего контрольному эталону окраски. Контрольный эталон готовят, смешивая 10 см³ этилового спирта, 10 см³ диэтилового эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта, массовой концентрацией 25 г/дм³.