Особенности производства, потребительских свойств и экспертизы качества коньяка

Вначале необходимо построить градуировочный график. Для этого готовят растворы сравнения. В мерные колбы емкостью 100

вносят 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 2,00 основного раствора железоаммонийных квасцов. в каждую колбу добавляют 5 раствора соляной кислоты с массовой концентрацией 0,1 г/ , одну каплю пергидроля, 4 раствора железистосинеродистого калия с массовой концентрацией 0,1г/ и доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с длиной волны (600+10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов.

Перед проведением анализа коньяки фильтруют через бумажный фильтр. Затем в мерную колбу вместимостью 100 отмеривают 50 конька, добавляют 5 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистсинеродистого калия.

 Содержимое колбы доводят  до метки дистиллированной водой  и через 30минут колориметрируют  вместе с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят  как и рабочий, но не прибавляют  раствор железистосинеродистого  калия.

Массовую концентрацию железа в коньяке вычисляют по формуле:

Х=А*К,

где А -массовая доля железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/ ;

К - кратность разбавления коньяка.

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляю до первого десятичного знака. За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускается относительное расхождение между результатами двух перелельных определений по отношению к среднему арифметическому, которое при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,08 мг/ 

2.4 Экспертное исследование коньяков

Практика экспертного исследования коньяков показывает,  что наиболее часто встречающиеся способы фальсификации это:

1. Прибавление к коньякам этилового спирта с примесью искусственных эссенций.
2. Изготовление коньяков из этилового спирта с помощью экстрактов и эссенций.
3. Изготовление коньяков из виноградного спирта кустарного производства с помощью экстрактов и эссенций.
4. Разбавление коньяков водой и чаем.
5. Разбавление коньяков вином, старкой, перцовкой.
6. Пересортица и недолив.

Перед экспертом обычно стоят следующие вопросы:

1. Коньяк или другой алкогольный напиток представлен на экспертизу?
2. Определить марку коньяка впредставленных а экспертизу оразцах и соответствие содержимого бутылок наклеенным на них этикетках и кольереткам.
3. Имеются ли расхождения между количественным и качественным химическими показателями коньяка, представленного на экспертизу, и указанными в соответствующей нормативно технической документации?
4. не фальсифицирован ли коньяк?

Экспертиза коньяка - дело трудоемкое. С Химической точки зрения конья представляет собой сложную многокомпонентную систему, в которой, кроме этилового спирта и воды, содержится небольшое количество соединений родственных этиловому спирту (метиловый, н-бутиловый, н-пропиловый, изобутиловый, амиловые спирты) и другие низкомолекулярные соединения. Определенное соотношение этих соединений и обуславливает специфические вкусовые свойства коньяка.

Экспертизу коньяка по химическом составу необходимо проводить хромотографическим методом. Для разделения нужно применять высокополярую жидкую фазу, которая удерживает воду в течении длительного времени ,так как ацеталии,  низшие спирты и сложные эфиры элюируют до нее. Детектор также должен быть не чувствительным к воде (пламенно-ионизационный). Количественное содержание альдегидов, сложных эфиров и спиртов определяют методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют этилцеллозоль, пик которого полностью отделяется от других пиков на хроматограмме.

Методика определения

Около 10 исследуемо жидкости помещают в мерную колбу на 10 ,  к ней при помощи микрошприца добавляют 10 мкл этилцеллозольва, все хорошо перемешивают, затем доводят до метки исследуемой жидкостью и снова хорошо перемешивают. От каждого исследуемого образца готовят три пробы. 10мкл полученной смеси вводятв колонку хроматографа. Основные пики хроматограмм приведены на рис.1(см. Приложение).

Коньки должны содержать основные компоненты в следующих количествах: этиловый спирт (40-57%), ацетилальдегид (0,1-0,4%), этилформиат (0,02-0,1%), этилацетат (0,03-0,15%), метиловый спирт (0,03-0,12%), н-пропиловый спирт (следы - 0,1%), изо-бутиловый спирт (следы - 0,15%) и амиловые спирты (0,15-0,40%). При отклонениях в химическом составе можно предположить, что напиток изготовлен не из коньячного спирта, а из сахарного дистиллята или этилового спирта.

При идентификации марки коньяка в первую очередь производят органолептическую оценку качества коньяка и определение содержания этилового и сахара. Данные для сравнения этих показателей у основных марок французских коньяков и коньяков, выпускаемых в России и странах ближнего зарубежья.

Фальсификация коньяка в большинстве случаев может быть обнаружена по органолептическим показателям. При фальсификации в коньяк вводят посторонние вещества: ванилин, эссенции, настой плодов- все они легко распознаются опытным дегустатором. Большие трудности возникают при исследовании коньяков, фальсифицированных  спиртсодержащих жидкостями той же крепости. В этих случаях установить факт может только очень опытный дегустатор, однако и ему не всегда посильна такая задача.

Чаще всего фальсификация коньяка осуществляется водой, чаем или спиртосодержащими жидкостями: водкой, чачей виноградным вином и т.д.

Характерным признаком фальсификации коньяка путем разбавления его водой является пониженная крепость. Если для разбавления использовалась не умягченная или не перегнанная вода, то исследуемая жидкость будет мутная и на дно бутылки может выпасть осадок. При подозрение на фальсификацию чаем нужно обращать внимание на крепость, степень прозрачности образца и наличие осадка. В осадке могут быть частицы чайного листа. С жидкостью, подозрительной на разбавление чаем, необходимо провести качественные реакции на кофеин.

Большую сложность представляет распознавание фальсификации коньяка путем разбавления его этиловым спиртом или изготовление коньяка из этилового спирта с примесью искусственных эссенций. В этом случае, кроме органолептической оценки и определение крепости, необхоимо определение химического состава коньяка методом газожидкостной хроматографии. Пониженное по сравнению с эталонным образцом содержание в пробе альдегидов, сложных эфиров, метанола и высших спиртов, а также присутствие компонентов, которые отсутствуют в эталонном образце, указывают на возможную фальсификацию путем разбавления этиловым спиртом или на изготовление образца из этилового спирта с примесью эссенций.

Приготовление коньяка из виноградного спирта кустарного изготовления (чачи) с помощью экстрактов и эссенций распознается также количественным газохроматографическим исследованием образца. Характерным признаком такой фальсификации является повышенное по сравнению с эталонным образом коньяка содержание в пробе ацетилальдегида и сложных эфиров и пониженное содержание высших спиртов, особенно амиловых.

Случаи пересортицы коньяков также становятся объектами экспертизы. Пересортица распознается по органолептическим показаелям напитка, представленного на экспертизу, а так же сравнительного исследования напитка и эталонного образца методом газожидкостной хроматографии.

Очень трудно иногда решить вопрос об общности происхождения коньяков. Классические методы химического анализа и дегустации в таких случаях, как правило, безрезультатны без помощи методов газожидкостной хроматографии и полярографии.

Использование полярографического метода для целей идентификации коньяков основано на найденном опытным путем зависимости между высотой поляграфической волны и районом изготовления коньяка. Полярографирование производится в щелочной среде на фоне 0,03-н раствора гидрата окиси натрия. Образование в этих условиях полярографической волны с потенциалом полуволны, равным1,56 н.к.э., можно объяснить присутствием в коньяке поляграфически активных альдегидов, углеводов, таннидов и др., восстанавливающихся в щелочной среде приблизительно в этой области потенциалов. Высоты поляграфических пиков различны для разных районов изготовления коньяка и отражают разницу в составе исходного сырья, зависящую от разных климатических условий произрастания винограда. (см.рис.2 Приложение)

Методика определения

К двум объемам исследуемого образца конька, взятым пипеткой, добавляют один объем 0,1Н раствора гидроокиси натрия. Количество зависит от типа применяемой полярографической ячейки. полученную смесь тщательно перемешивают и переносят в полярографическую ячейку, продувают азоом 3-50минут для удаления растворенного кислорода и полярографирют интервале напряжений от 0,5 в до 1,6 в по отношению к насыщенному каломелевому электроду сравнения. Температура полятографируемых растворов поддерживается постоянной 20°С с помощью ультратермостата. Высота полученной полярографеической волны сравнивается с заранее построенным калибровочным графиком. Для построения такого графика предварительно полярографируют образцы коньяка разных марок и разных районов производства.

 

3 Заключение

Подведя итог всему вышесказанному можно сделать выводы:

• Коньячное производство имеет богатую и специфичную для каждого региона историю своего развития
• Коньячное производств имеют сложную и многофакторную технологию
• Коньяк, как продукт потребления, имеет специфические потребительские качества
• Экспертиза качества коньяка - процесс трудоемкий и имеет множество различный методик определения качественного и количественного анализа.

В данной курсовой работе дана краткая историческая справка развития коньячного производства в мире и региональных особенностей производства, основы потребительских качеств продукта и основных методов экспертной оценки.

Зародившись на юге Франции, коньяк получил признание во всем мире и завоевал широкий рынок постоянных потребителей. Сохраняя свою первоначальную и исторически сложившуюся технологию производства, коньячное дело развивается и сейчас, захватывая все новые территории и регионы производства.

В России сейчас активнейшим образом  идет развитие коньячного производства: культивирование новых сортов винограда, возобновление старых и строительство новых коньячных заводов, внедрение оборудование, сотрудничество с Национальным  Межпрофессиональным Бюро Cognac.

Таким образом, коньячное производство не только не затухает, но и продолжает развиваться, а коньяк, как особенный крепко алкогольный напиток, занимает все более прочное положение на рынке товаров.  
 4 Список использованной литературы

1. Кислицина Л.Н., Чупраков И.А. Экспертное исследование коньяков. ВНИИ МВД СССР. М:1971, 62с.
2. Иванов Ю.Г. Крепкие алкогольные напитки. Смоленск: "Русич",1997, 509 с.
3. Пилипенко Т.В. Экспертиза потребительских товаров. Санкт-Петербург. 1999, 24 с.
4. Митвайс И.И. Товароведение вкусовых товаров. Учебное пособие, изд-во «Феникс» Ростов-на-Дону 2002 г.
5. Фертман Г.И., Вольшанский М.И. Спиртовая и ликеро-водочная промышленность. М.: Пищепромиздат, 1958, 56с.
6. Юкин Н.П. Коньяк, его фальсификация и методы исследования. Труды научно-исследовательского плодоовощного и  энохимического института НКЗ РСФСР, 1931
7. ГОСТ 51618-2000 «Коньяки Российские. ТУ».
8. ГОСТ Р 51145-98/09 «Коньячные спирты. ТУ»
9. http://www.cognac.fr/cognac/_fr/intro.aspx
10. http://www.bestwine.ru/index.php?action=info_view&name=cognacs
11. http://www.kizlyar-cognac.ru/
12. http://www.araratbrandy.com/