Методология, классификация методов и приборов для измерения структурно-механических свойств пищевых масс

Приборы с плоскопараллельным зазором служат для измерения  сдвиговых характеристик в области  практически неразрушенных структур при малых величинах деформаций. Приборы такого типа для исследования различных свойств: вязкости, упругости, периода релаксации и т.д. – были предложены П.А. Ребиндером, Д.М. Толстым, Б.А. Николаевым.

В сдвигомерах плоскопараллельный зазор может быть расположен вертикально, горизонтально и наклонно. Вертикальный зазор используют для структур низкой вязкости. Измерения ведут при отсутствии явлений пристенного скольжения. Для предотвращения этих явлений поверхность пластин и поверхности зазора внутри делают зубчатой. Прибор с вертикальным расположением предложен С.Я. Вейлером и П.А. Ребиндером; он бывает двух видов. В первом (рис. 3.21, а) кювета 1 с исследуемым материалом устанавливается неподвижно, в нее помещается пластина 5, приводимая в движение грузом 4 при помощи нити, переброшенной через блок. Часть груза уравновешивает пластину 5, другая создает рабочую нагрузку. Между пластиной и нитью установлена микрошкала 3, по которой с помощью микроскопа 2 измеряют деформацию. Время отсчитывают по секундомеру. После некоторой продолжительности испытания материала под напряжением, во время которого должны получить развитие как упруго-эластичные, так и пластичные деформации, верхнюю часть груза снимают. Пластина и груз уравновешиваются, в связи с чем развиваются деформации упругого последействия; их также регистрируют во время испытаний до момента остановки указателя на шкале измерений. В модификации прибора (рис. 8., б) пластина 5 через микрошкалу 3 прикрепляется к заранее тарированной пружине 2. При опускании кюветы 1  пружина удлиняется, что измеряется микроскопом 4.

Рис. 8. – Сдвигомер С.Я. Вейлера-П.А. Ребиндера (а)

и его модификация (б)

Сдвигомер для сыра.

 С помощью описанных выше реологических приборов можно с достаточной воспроизводимостью определить различные реологические показатели сыра, характеризующие его структуру и консистенцию. Однако в конструктивном отношении эти приборы довольно громоздки и поэтому могут использоваться только в лабораторных условиях.

Для имеющихся сырохранилищ нужен портативный прибор, позволяющий быстро определить структурно-механические показатели продукта.

Конструкторским бюро ЭМЗ  ВНИИМС разработан такой прибор. В  основу его положен интегральный принцип реологических измерений, при котором разные слои сырной массы  деформируются одновременно по всей глубине сыра и который, кроме  того, рационально сочетается со взятием проб продукта для других исследований (органолептических, химических или микробиологических).

По конструкции прибор представляет собой комбинацию пробоотборника с динамометром вращательного движения. Для обеспечения сдвига массы  продукта по массе продукта на наружной поверхности пробоотборника имеются  продольные пластинчатые ребра.

С помощью этого прибора, одновременно с отбором пробы  сыра, можно определить его предельное напряжение сдвига.

Испытания прибора показали, что он имеет довольно высокую  точность (среднеквадратичная ошибка одного измерения составляет 6-9 %) и  в этом отношении не уступает даже некоторым стационарным приборам, применяемым  в настоящее время для реологических  исследований сыра.    

На рис. 3.28 приведены внешний  вид и основные детали прибора  Ротавизко фирмы Гаке (конструкция Гейнца) для измерения вязкости различных дисперсных систем, снабженного автоматической указывающей и регистрирующей шкалой. Прибор представляет собой ротационный вискозиметр с коаксиальным кольцевым зазором 7 и вращающимся внутренним цилиндром.

 

Рис. 3.28 – Вискозиметр Ротавизко:

а – общий вид;  б – схема рабочей головки

 

 

Вращение внутреннего  цилиндра осуществляется гибким валом 1, приводимым в движение от мотора через  редуктор. Вал соединен с внутренним цилиндром посредством муфты  потенциометра 2 со скользящим контактом 3 и пружинного динамометра 4. Изменение  скорости вращения вала ступенчатое  в пределах градиента скорости сдвига от 10^-2 до 10⁴ обратных секунд. Прибор имеет несколько сменных цилиндров 6, 8 различной формы и размера. Термостатирующая ванна 5 соединена с ультратермостатом; прибор позволяет измерять вязкость в пределах от 1 до 2,2·10⁸ пуаз при температуре от минус 30 ⁰С до 150 ⁰С. Внешний цилиндр заключен в ванну, заполняемую термостатирующей жидкостью.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Сдвиговые характеристики жидкообразных продуктов

Характеристики этих систем описываются вязкостью или эффективной  вязкостью и не имеют статического предельного напряжения сдвига, т.е. течение начинается при сколь  угодно малых напряжениях сдвига. Обычно, за исключением истинно вязких жидкостей, эти продукты имеют слабую структурную сетку, которая разрушается  при течении в рабочих органах  машин с высокими значениями градиентов скорости или при изменении температуры и обладают аномалией течения. Один и тот же продукт в зависимости от интенсивности механического воздействия, влажности (концентрации) или температуры часто может переходить из одной группы тел в другую. Изучение реологических свойств жидкообразных продуктов имеет существенное самостоятельное значение для расчета машин и аппаратов и, кроме того, позволяет глубже оценить процессы, связанные с переработкой сырья и продуктов и оценкой их качества.

Вязкость – важное функциональное свойство молока и молочных продуктов, играющее большую роль в технологических  процессах производства и в аппаратурном оформлении технологического процесса. Она характеризует консистенцию их и имеет большое значение при  оценке качества. Величина вязкости связана  со структурой вещества и при нарушении  её изменяется, что создает трудности  при пользовании различными методами определения. Вязкость зависит от содержания сухих веществ, активной кислотности, титруемой кислотности.

Вязкость ньютоновских жидкостей не зависит от градиента скорости, но уменьшается с увеличением температуры.

 Вязкость структурированных  систем зависит от градиента  скорости, температуры и строения, поэтому ее называют эффективной  или кажущейся  для данных  условий измерения. Структурные  конформационные изменения белков  при производстве кисломолочных  продуктов вызывают существенные  изменения вязкости. При этом  вязкость не служит для структурированных  систем исчерпывающей характеристикой,  а в некоторых случаях является  даже несущественной. Эти тела  в большей мере следует характеризовать  комплексом структурно-механических  свойств.

 Молоко представляет  собой сложную полидисперсную  систему, дисперсионной средой  которой является вода (0,83-0,89 кг  воды в 1 кг молока – 83-89 %), дисперсной фазой – жир, белки,  газы и т.д. (17-11 %). Жир присутствует  в молоке в форме капель  величиной от 0,1 до 22 мкм и образует  с жидкой фазой эмульсию. Белки  содержатся в молоке в коллоидном  состоянии, величина их частиц 10-200 мкм. Молекулы лактозы образуют  истинный раствор. Свежевыдоенное  молоко – это двухфазная эмульсия. После выдержки его в охлажденном  виде часть жировых шариков  выкристаллизовывается и образуется  трех – и многофазная эмульсия.

 

 

 

Сдвиговые характеристики твердообразных пищевых                                                    продуктов

 

Из реологических свойств  основными считают сдвиговые, т.к. они в большей мере отражают внешнее  проявление внутренней сущности объекта. Величины и характер изменения структурно-механических свойств в первую очередь зависят  от вида и энергии взаимосвязей между  частицами и молекулами продукта, т.е. от структуры, которая обуславливает  механическую прочность тела и его  строение.

В твердообразном  состоянии  при обычных условиях могут находиться растворы и суспензии казеина, казеинатов, копреципитатов, белковые разнообразные массы из под сырной сыворотки и расплавленная сырная масса. Сдвиговые свойства этих продуктов оценивают главным образом предельным напряжением сдвига (ПНС) и показателями вязкости. Измерения проводят при напряжениях ниже и выше ПНС. Характеристики этих систем описываются различными реологическими параметрами (см. уравнения 1.22-1.39, а), которые определяются выбранной математической моделью тела и ее соответствием реальным условиям течения.

Структурно-механические свойства в  области практически неразрушенных структур можно характеризовать законом Гука.

        Деформационное  поведение продуктов при напряжениях,  меньших предельного напряжения  сдвига, обычно характеризуют кинетическими кривыми деформации, модулями упругости, периодами релаксации и наибольшей - эффективной вязкостью практически неразрушенной структуры.

При дальнейшем увеличении напряжения наблюдается ползучесть. После снятия напряжения деформации сначала уменьшаются мгновенно  на величину начальной, а затем постепенно до некоторой остаточной величины, которая для всех напряжений при  одном и том же времени после  разгрузки постоянна. При наибольшем напряжении, близком к пределу  текучести, происходит частичное разрушение структуры и начинается пластично-вязкое течение с малым градиентом скорости. Оно  характеризуется наибольшей эффективной вязкостью (около 5·10⁵ Па·с). Эффективная вязкость, соответствующая состоянию ползучести, имеет величину, примерно в 3 раза большую (16·10⁵   Па·с), так как течение продукта происходит практически без разрушения структуры.

Структурно-механические свойства пластично-вязких продуктов от начала течения до предельного разрушения структуры характеризуются эффективной  и пластической вязкостью и предельным напряжением сдвига. Поскольку эти  характеристики определяются при сравнительно высоких градиентах скорости и напряжениях  сдвига, они являются наиболее существенными  по сравнению с другими для  расчета перемещения продуктов  в рабочих органах машин и  аппаратов. Они же более глубоко  характеризуют внутреннюю сущность объекта, т.е. его качественные показатели.

Формирование  структурно-механических свойств сырной массы.

 Структурно-механические  свойства сырной массы начинают  формироваться еще до того  момента, когда она станет монолитом,  т.е. на стадии обработки зерна  в ванне. По данным А.А. Майорова  именно тут закладываются условия,  определяющие ход процесса созревания, в том числе и динамику изменения структурно-механических характеристик.  По мнению М.П. Щетинина созревание сыра заключается в превращении белков молока в различные формы азотистых соединений. При этом изменяется структура и реологические свойства сырной массы. Сыр приобретает соответствующие вкус, запах и рисунок. Происходит потеря массы бруска за счет испарения влаги с его поверхности и развития на ней плесени и слизи. Для очистки поверхности сыра, предотвращения появления на ней нежелательной микрофлоры используют мойку, последующую обсушку и нанесение полимерно-парафинового сплава. Снижения усушки добиваются применением различных защитных покрытий: полимерных пленок, дисперсий полимеров и уже названного выше, полимерно-парафинового сплава. Кроме того, в камерах созревания поддерживается определенный температурно-влажностный режим, что способствует нормальному протеканию биохимических процессов в сырной массе, созданию менее благоприятных условий для снижения усушки сыра.

Самым эффективным из действующих  факторов является температура второго  нагревания, определяющая в значительной степени гидрофильные свойства сырной массы и, соответственно, ее структурно-механические (реологические) характеристики.

Необходимость в повышении  объективности оценки консистенции привела к появлению ряда методов  измерения структурно-механических свойств сыра и, в первую очередь, полученных при его реологических  испытаниях.

Наиболее обобщающее эмпирическое выражение для описания реологического показателя было предложено С. Блэром:

φ = Р S^-1t ^k ,                                        (1)

где  φ – реологическая  константа материала;  Р – напряжение;  S – деформация; t – время деформирования; и k – структурно-чувствительные коэффициенты

Суть описания реологических  характеристик с помощью этого  выражения заключается в попытке  определить в испытуемом продукте соотношение  упругих и вязкостных свойств. Исследователи  применяли различные характеристики и приборы для их измерения (Кучера Ф., Крамер А., Кестнер Г., Табачников В.П. и др.) и, по общему мнению, одной из наиболее универсальных характеристик консистенции сырной массы признана твердость.

Показатель твердости  измеряется глубиной погружения в сырную массу конусного индикатора с  углом раскрытия 30 ⁰ и весом 150 г. Глубина погружения индикатора за 5 с, выраженная в десятых долях миллиметра, представляет собой показатель пенетрации. Последний обратно пропорционален величине твердости, рассчитываемой по формуле:

Т = 95300П  ,                                           (2.)

где  Р – нагрузка, создаваемая весом конуса, н;  Т – твердость, кПа;  П – показатель пенетрации, усл. ед.

Поскольку твердость сыра зависит от его температуры, авторами (Табачников В.П., Тетерева Л.И.) предлагается формула для приведения значений твердости к унифицированному (стандартному) показателю, измеренному при 20 ⁰С:

П₂₀ = П + ,                              (3.)

где  П – показатель пенетрации при температуре измерений, усл. ед.;   П₂₀ – величина показателя пенетрации, приведенная к 20 ⁰С, усл. ед.; К_N – коэффициент изменения показателя пенетрации при изменении температуры сыра на 1 ⁰С (от 2,0 % до 4,5 %);  t – температура изменения.

Показатель твердости, легко  измеряемый методом пенетрации, имеет высокую степень корреляции с органолептической оценкой консистенции сыров, что и определило его распространенность. Однако он не настолько универсален, чтобы объединить в себе все многообразие тонкостей, связанных с формированием полной картины реологического состояния сырной массы. Поэтому наряду с измерением твердости сырной массы многие исследователи в зависимости от характера поставленных задач использовали как классические характеристики: предел упругости, предел прочности, вязкость, эффективная вязкость, модуль сжатия, так и менее распространенные характеристики: относительная деформация, эластичность – предел пластического течения, период релаксации. В качестве основных характеристик использовались твердость сырной массы, вязкость и период релаксации